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    • 7. 发明申请
    • THERMISCHES SALZSPALTEN VON AMMONIUMCARBOXYLATEN
    • 柱铵羧酸盐的热盐
    • WO2010006834A2
    • 2010-01-21
    • PCT/EP2009/056402
    • 2009-05-27
    • EVONIK RÖHM GMBHHAAS, ThomasTACKE, ThomasSCHRAVEN, AlexanderSCHLEEF, Hans-JoachimZEHNACKER, Olivier
    • HAAS, ThomasTACKE, ThomasSCHRAVEN, AlexanderSCHLEEF, Hans-JoachimZEHNACKER, Olivier
    • C07C51/02C07C59/01
    • C07C51/02C07C59/01
    • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hydroxycarbonsäuren, bevorzugt von α- und ß- Hydroxycarbonsäuren aus Ammoniumcarboxylaten der allgemeinen Formel (I), worin R 1 , R 2 und R 3 unabhängig voneinander H, OH, gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituierter (C 1 -C 6 )-Alkyl, gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituierter (C 1 -C 6 )-Al kenyl, gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituierter (C 1 -C 6 )-Alkoxy, gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituierter (C 1 -C 6 )-Alkylthio-(C 1 -C 6 )-alkyl, gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituierter (C 6 -C 10 )-Aryl, gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituierter (C 7 -C 12 )-Aralkyl, gegebenenfalls mit einer Hydroxylgruppe substituierter (C 3 -C 5 )-Heteroaryl, mit der Maßgabe, dass mindestens eine Hydroxylgruppe in mindestens einem Rest R 1 , R 2 und R 3 enthalten ist, bevorzugt R 1 = H, CH 3 , CH 2 CH 3 , C 6 H 5 , (CH 2 ) 2 SCH 3 und R 2 = H, CH 3 und R 3 = OH, gleichermaßen bevorzugt R 1 = CH 2 OH, CHOHCH 3 und R 2 = R 3 = H, CH 3 , besonders bevorzugt R 1 = R 2 = CH 3 und R 3 = OH, gleichermaßen besonders bevorzugt R 1 = CH 2 OH, R 2 = CH 3 und R 3 = H, bedeuten, umfassend den folgenden Schritt: Erhitzen einer wässrigen Ausgangslösung enthaltend das Ammoniumcarboxylat wobei durch thermische Zersetzung des Ammoniumcarboxylats die Hydroxycarbonsäure und Ammoniak gebildet werden und gleichzeitig mindestens ein Teil des freien Wassers und des gebildeten Ammoniaks aus der Lösung entfernt wird und dadurch eine Produktfraktion enthaltend die Hydroxycarbonsäure erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt des Ammoniumsalzes in der Ausgangslösung weniger als 60 Gew.-% beträgt, die thermische Zersetzung des Ammoniumsalzes sowie das Entfernen des freien Wassers und des gebildeten Ammoniaks in einem Verfahrensschritt erfolgen, wobei der Umsatz des Ammoniumsalzes mehr als 20 mol%, bevorzugt mehr als 30 mol%, vorzugsweise mehr als 50 mol%, besonders bevorzugt mehr als 75 mol%, ganz besonders bevorzugt mehr als 90 mol% und insbesondere mehr als 95 mol% beträgt und kein Ether, Alkohol oder Kohlenwasserstoff als Schleppmittel verwandt wird.
    • 本发明由通式(I)其中R1,R2和R3独立地为H,OH,任选被羟基取代的的羧酸铵涉及一种方法,用于生产羟基羧酸,优选的α-和β-羟基羧酸(C1-C6) 烷基,其任选被羟基取代的(C1-C6) - 烯基,任选被羟基(C1-C6)取代的烷氧基任选地用羟基取代的(C1-C6)烷硫基(C1-C6)烷基 ,任选被羟基取代的(C6-C10)芳基,任选被取代的(C7-C12)羟基取代的芳烷基任选地被取代的(C3-C5) - 杂芳基的羟基取代的,条件是至少一个羟基基团中的至少 为基团R1,R2和R3包括,优选R 1 = H,CH 3,CH 2 CH 3,C 6 H 5,(CH 2)2 SCH 3,且R 2 = H,CH 3,且R 3 = OH,同样优选的R 1 = CH 2 OH,和CHOHCH3 R2 = R 3 = H,CH 3,最优选R1 = R2 = CH3和R3 = OH,同样更优选R1 = CH 2 OH,R 2 = CH 3且R 3 = H,意思是,包括以下步骤:加热含有羧酸铵,其特征在于通过热的初始水溶液 羧酸铵的分解,羟基羧酸和氨形成,并在同一时间至少游离水的一部分,并且形成有从溶液中取出,并由此含有获得羟基羧酸产物馏分,其特征在于所述氨,在起始溶液中铵盐的含量为小于60 重量%,则进行的铵盐的热分解和去除游离水的并且形成在一个工艺步骤中的氨,其特征在于,超过20摩尔%,优选多于30摩尔%,优选大于50摩尔%的铵盐的转化 ,更优选大于75摩尔%,非常特别优选地 超过90摩尔%,特别是大于95摩尔%,并且不醚,醇或烃类被用作夹带剂。