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    • 7. 发明授权
    • 페닐글리옥실산 에스테르의 이-옥심 에테르의 제조 방법
    • 从苯丙酸酯制备电子零件的方法
    • KR100214191B1
    • 1999-08-02
    • KR1019910025541
    • 1991-12-30
    • 바스프 에스이
    • 호르스트빙게르트베른트볼프레미베노아후베르트사우터미하일헤프바실리오스그라메노스토마스쿠에켄호에흐너
    • C07C251/48
    • C07C317/24C07C51/09C07C51/367C07C65/24C07C69/738C07C235/34C07C249/08C07C251/48C07C253/14C07C255/17C07C65/21
    • 본 발명은 (a) 하기 일반식(II)의 페놀을 희석제 존재하에 염기를 사용하여 페놀레이트로 전환시키고,
      [일반식 II]

      (b) 이 페놀레이트를 하기 일반식(III)의 락톤과 혼합하고,
      [일반식 III]

      (c) 희석제를 증류에 의하여 제거하고 이 혼합물을 50 내지 250℃에서 용융 상태로 반응시키고, (d) 여전히 액채인 용융물을 물에 용해시키고, 산성화시키고 생성된 하기 일반식(IV)의 2-페녹시메틸벤조산을
      [일반식 IV]

      (e) 통상적인 방법으로 포스겐 또는 염화티오닐을 사용하여 대응하는 하기 일반식(V)의 2-페녹시메틸 벤조일 클로라이드로 전환시키고,
      [일반식 V]

      (f) 2-페녹시메틸벤조일 클로라이드(5)를, 필요하다면 시안화수소산 존재하에, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 시안화물과 반응시키고, (g) 생성된 하기 일반식(VI)의 2-페녹시메틸벤조일 시안화물을 산 존재하에 메탄올과 반응시키고,
      [일반식 VI]

      (h) 필요하다면, 하기 일반식(VIIb)의 케토 카르복실산 에스테르 디메틸 아세탈 부산물을 산성 조건 하에서 절단시키고, 필요하다면 부산물인 하기 일반식(VIIc)의 α-케토 카르복스아미드를 다시 단계(g)에서와 같이 반응시키거나,
      [일반식 VIIb]

      [일반식 VIIc]

      (식 중, R은 수소 또는 아실임), 또는 (i) 하기 일반식(Va)의 o-페녹시메틸벤조산 에스테르를 염기존재하에 디메틸 술폭시드와 반응시키고, 생성된 하기 일반식(VIa)의 β-케토 술폭시드를 할로겐화제와 혼합하고, 이 혼합물을 산 존재 하에서 메탄올과 반응시키고,
      [일반식 Va]

      [일반식 VIa]

      (식 중, R은 C
      1 -C
      4 -알킬임)
      (k) 생성된 하기 일반식(VIIa)의 메틸 2-페녹시메틸글리옥실 레이트 또는 하기 일반식(VIIb)의 아세탈 또는 화합물(VIIa) 및 (VIIb)의 혼합물을 o-메틸히드록실아민 또는 그의 산 부가염 중 1종과 반응시키고, 동시에 또는 후속하여 산으로 처리하는 것
      [일반식 VIIa]

      [일반식 VIIb]

      으로 이루어진, 페닐글리옥실산 에스테르의 E-옥심 에테르(I)의 제조 방법에 관한 것이다.
      [일반식 I]

      식 중, X 및 Y는 각각 할로겐, C
      1 -C
      4 -알킬, C
      1 -C
      4 -알콕시 또는 트리플루오로메틸이고, m은 0 내지 4의 정수이고, n은 0 내지 3의 정수이다.