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1. 发明申请

WO2013160367A1 VERFAHREN ZUR WÄSCHE VON DINITROTOLUOL 审中-公开
标题翻译：洗黑钱方法二硝基甲苯
公开(公告)号：WO2013160367A1
公开(公告)日：2013-10-31
申请号：PCT/EP2013/058530
申请日：2013-04-24
申请人： BASF SE , JOSEF MEISSNER GMBH & CO. KG
发明人： NETO, Samuel , FRITZ, Rüdiger , HEMPEL, Renate , ALLARDT, Holger , BECKER, Barbara , LESCHINSKI, Julia
IPC分类号： C07C201/16
CPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06
摘要： Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wäsche eines bei der Nitrierung von Toluol nach Abtrennung der Nitriersäure anfallenden Rohgemischs enthaltend Dinitrotoluol, Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure umfassend zwei Waschschritte (WS-1iI) und (WS-II), wobei i) in einem ersten Waschschritt (WS-1i) das Rohgemisch in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure enthaltenden Waschsäure I extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-1-1) des ersten Waschschrittes (WS-1) abgeführte Waschsäure einen Gesamtsäuregehalt von 20 bis 40 Gew.-% aufweist, wobei ein vorgewaschenes Rohgemisch erhalten wird, ii) in einem zweiten Waschschritt (WS-II) das vorgewaschene Rohgemisch enthaltend Dinitrotoluol in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Waschsäure II extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-II-1) des zweiten Waschschrittes (WS-II) abgeführte Waschsäure einen pH-Wert von kleiner oder gleich 4 aufweist, wobei ein von Salpetersäure, Schwefelsäure und Stickstoffoxiden im wesentlichen freies, Dinitrotoluol enthaltendes Gemisch erhalten wird.
摘要翻译：本发明中的第一洗涤步骤涉及一种方法，用于在甲苯中的含二硝基甲苯，硝酸，氮氧化物和硫酸硝化酸粗混合物，其包括两个洗涤步骤（WS-1II）和（WS-II），其中（i）的分离后的硝化反应中得到的洗涤 WS-1i）中，提取包含具有硝酸，氮氧化物和硫酸洗涤酸我一个至少一个提取步骤，其包括洗涤粗混合物，其中，所述（从排出洗涤酸的第一清洗步骤（WS-1）的第一提取阶段WS-1-1）的 20的总酸含量到40重量％，获得所述预洗涤的粗混合物，ii）与洗涤酸II在第二清洗步骤（WS-II）的全面至少一个提取阶段洗涤提取含二硝基甲苯的预洗涤的粗混合物，将从第二洗涤步骤的第一萃取阶段（WS-II-1）（WS-II）排出洗涤酸的pH为小于或等于4，其中获得硝酸，硫酸和氮的氧化物基本上不含，含二硝基甲苯混合物。

2. 发明申请

WO2015059185A1 VERFAHREN ZUR SAUREN WÄSCHE VON DINITROTOLUOL IN GEGENWART VON BLAUSÄURE 审中-公开
标题翻译：酸洗二硝基甲苯方法IN BLUE酸存在
公开(公告)号：WO2015059185A1
公开(公告)日：2015-04-30
申请号：PCT/EP2014/072633
申请日：2014-10-22
申请人： BASF SE , JOSEF MEISSNER GMBH & CO. KG
发明人： NETO, Samuel , FRITZ, Rüdiger , HEMPEL, Renate , ALLARDT, Holger , DAI, Yuanshen , BECKER, Barbara , AHRENS, Sebastian , LESCHINSKI, Julia , HERMANN, Heinrich , HÄNDEL, Mirko , PÖHLMANN, Jürgen
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06
CPC分类号： C07C201/16 , B01D11/0488 , B01D11/0492 , B01D2011/002 , C02F1/20 , C02F1/26 , C02F3/00 , C02F2101/18 , C02F2103/36 , C07C205/06
摘要： Verfahren zur Wäsche eines bei der Nitrierung von Toluol nach Abtrennung der Nitriersäure anfallenden Rohgemischs enthaltend Dinitrotoluol, Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure umfassend zwei Waschschritte (WS-I) und (WS-II), wobei i) in einem ersten Waschschritt (WS-I) das Rohgemisch in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure enthaltenden Waschsäure I extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-l-1) des ersten Waschschrittes (WS-I) abgeführte Waschsäure einen Gesamtsäuregehalt von 10 bis 40 Gew.-% und einen Gehalt an 80 bis 350 ppm Blausäure aufweist, wobei ein vorgewaschenes Rohgemisch erhalten wird, ii) in einem zweiten Waschschritt (WS-II) das vorgewaschene Rohgemisch enthaltend Dinitrotoluol in einer mindestens eine, bevorzugt mindestens 2 Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Waschsäure II extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-II-1) des zweiten Waschschrittes (WS-II) abgeführte Waschsäure einen pH-Wert von kleiner oder gleich 4 aufweist, wobei ein von Salpetersäure, Schwefelsäure, Stickstoffoxiden und Blausäure im Wesentlichen freies, Dinitrotoluol enthaltendes Gemisch mit einem Gehalt von maximal 300 ppm Salpetersäure und Stickoxiden, maximal 3 ppm Sulfat und maximal 50 ppm Blausäure erhalten wird.
摘要翻译：一种用于在第一洗涤步骤的含二硝基甲苯，硝酸，氮氧化物和硫酸硝化酸粗混合物，其包括两个洗涤步骤（WS-1）和（WS-II），其中（i）的分离后的甲苯的硝化得到洗涤方法，WS-I）在与硝酸，氮氧化物和硫酸的至少一个提取步骤，包括用水洗涤粗制混合物萃取容纳洗涤酸I，其中，从所述第一提取级的第一清洗步骤（WS-I）排出洗涤酸具有10至总酸含量（WS-L-1）包含40重量％和80〜350ppm的氰化氢的方法，其中，获得的预洗涤的粗混合物中的含量，ⅱ）在第二清洗步骤（WS-II）的预洗涤含在至少一个二硝基甲苯粗混合物，优选至少2提取步骤，其包括洗涤用洗涤酸II，萃取（从第一提取阶段WS （II-1）中排出洗涤酸第二洗涤步骤WS-II）的具有pH小于或等于4，其中，自由硝酸，硫酸，氮的氧化物和氰化氢，在本质上，含二硝基甲苯混合物与最大硝酸为300ppm的含量的和氮氧化物，高达硫酸盐的3ppm的和最大的50ppm的氢氰酸得到。

3. 发明公开

EP3060543A1 VERFAHREN ZUR SAUREN WÄSCHE VON DINITROTOLUOL IN GEGENWART VON BLAUSÄURE 有权
标题翻译： VERFAHREN ZUR SAURENWÄSCHEVON DINITROTOLUOL在GEGENWART VONBLAUSÄURE
公开(公告)号：EP3060543A1
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：EP14786934.1
申请日：2014-10-22
申请人： BASF SE , Josef Meissner GmbH & Co. KG
发明人： NETO, Samuel , FRITZ, Rüdiger , HEMPEL, Renate , ALLARDT, Holger , DAI, Yuanshen , BECKER, Barbara , AHRENS, Sebastian , LESCHINSKI, Julia , HERMANN, Heinrich , HÄNDEL, Mirko , PÖHLMANN, Jürgen
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06
CPC分类号： C07C201/16 , B01D11/0488 , B01D11/0492 , B01D2011/002 , C02F1/20 , C02F1/26 , C02F3/00 , C02F2101/18 , C02F2103/36 , C07C205/06
摘要： A process for scrubbing a crude mixture which is obtained in the nitration of toluene after separating off the nitrating acid and comprises dinitrotoluene, nitric acid, nitrogen oxides and sulfuric acid, which comprises two scrubbing steps (WS-I) and (WS II), wherein i) in a first scrubbing step (WS-I), the crude mixture is extracted with a scrubbing acid I comprising nitric acid, nitrogen oxides and sulfuric acid in a scrub comprising at least one extraction stage, where the scrubbing acid discharged from the first extraction stage (WS-I-1) of the first scrubbing step (WS-I) has a total acid content of from 10 to 40% by weight and a content of from 80 to 350 ppm of hydrocyanic acid, giving a prescrubbed crude mixture, ii) in a second scrubbing step (WS-II), the prescrubbed crude mixture comprising dinitrotoluene is extracted with a scrubbing acid II in a scrub comprising at least one, preferably at least 2, extraction stage(s), where the scrubbing acid discharged from the first extraction stage (WS-II-1) of the second scrubbing step (WS-II) has a pH of less than or equal to 4, giving a dinitrotoluene-comprising mixture which is essentially free of nitric acid, sulfuric acid, nitrogen oxides and hydrocyanic acid and has a content of not more than 300 ppm of nitric acid and nitrogen oxides, not more than 3 ppm of sulfate and not more than 50 ppm of hydrocyanic acid.
摘要翻译：分离出硝化酸后硝酸甲苯中得到的粗混合物的方法，包括二硝基甲苯，硝酸，氮氧化物和硫酸，其包括两个洗涤步骤（WS-I）和（WS-II）其中i）在第一洗涤步骤（WS-1）中，所述粗混合物在包含至少一个萃取阶段的洗涤中用包含硝酸，氮氧化物和硫酸的洗涤酸I萃取，其中洗涤酸从第一洗涤步骤（WS-1）的第一提取阶段（WS-I-1）的总酸含量为10至40重量％，含量为80至350ppm的氢氰酸，得到预先混合的粗品混合物，ii）在第二次洗涤步骤（WS-II）中，包含二硝基甲苯的预混合粗混合物在洗涤中用洗涤酸II萃取，所述洗涤包括至少一个，优选至少2个萃取阶段，其中洗涤酸从第一次提取出来在第二洗涤步骤（WS-II）的阶段（WS-II-1）具有小于或等于4的pH，得到基本上不含硝酸，硫酸，氮氧化物的二硝基甲苯混合物，氢氰酸，硝酸和氮氧化物含量不超过300ppm，硫酸盐不超过3ppm，氢氰酸不大于50ppm。

5. 发明公开

EP2841412A1 VERFAHREN ZUR WÄSCHE VON DINITROTOLUOL 有权
标题翻译：洗黑钱方法二硝基甲苯
公开(公告)号：EP2841412A1
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：EP13719491.6
申请日：2013-04-24
申请人： BASF SE , Josef Meissner GmbH & Co. KG
发明人： NETO, Samuel , FRITZ, Rüdiger , HEMPEL, Renate , ALLARDT, Holger , BECKER, Barbara , LESCHINSKI, Julia , AHRENS, Sebastian , HAENDEL, Mirko , POEHLMANN, Juergen , HERMANN, Heinrich
IPC分类号： C07C201/16
CPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06
摘要： The invention relates to a method for washing a raw mixture that is produced during the nitration of toluene following separation of the nitrating acid, and that contains dinitrotoluene, nitric acid, nitrogen oxides and sulphuric acid. Said method comprises two washing steps (WS-1iI) and (WS-II) in which i) in a first washing step (WS-1i), the raw mixture is extracted in a wash comprising at least one extraction stage, using a wash acid I that contains nitric acid, nitrogen oxides and sulphuric acid, the wash acid discharged from the first extraction stage (WS-1-1) of the first washing step (WS-1) having a total acid content of 20 to 40 wt.%, and a prewashed raw mixture being obtained, and ii) in a second washing step (WS-II), the prewashed raw mixture containing dinitrotoluene is extracted in a wash comprising at least one extraction stage, using a wash acid II, the wash acid discharged from the first extraction stage (WS-II-1) of the second washing step (WS-II) having a pH value of less than or equal to 4, and a mixture that contains dinitrotoluene and is substantially devoid of nitric acid, sulphuric acid and nitrogen oxides being obtained.

6. 发明授权

EP2841412B1 VERFAHREN ZUR WÄSCHE VON DINITROTOLUOL 有权
标题翻译：洗黑钱方法二硝基甲苯
公开(公告)号：EP2841412B1
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：EP13719491.6
申请日：2013-04-24
申请人： BASF SE , Josef Meissner GmbH & Co. KG
发明人： NETO, Samuel , FRITZ, Rüdiger , HEMPEL, Renate , ALLARDT, Holger , BECKER, Barbara , LESCHINSKI, Julia , AHRENS, Sebastian , HERMANN, Heinrich , HAENDEL, Mirko , POEHLMANN, Juergen
IPC分类号： C07C201/16
CPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06

7. 发明申请

WO2015135971A1 VERFAHREN ZUR DESTILLATIVEN REINIGUNG VON EDA 审中-公开
标题翻译：清理方法蒸馏EDA
公开(公告)号：WO2015135971A1
公开(公告)日：2015-09-17
申请号：PCT/EP2015/055028
申请日：2015-03-11
申请人： BASF SE
发明人： LUYKEN, Hermann , JAEGLI, Stephanie , LORENZ, Michael , BRASCHE, Gordon , JEGELKA, Markus , BECKER, Barbara , BAUMANN, Robert , MELDER, Johann-Peter , BUSCHHAUS, Boris , KRUG, Thomas
IPC分类号： C07C209/16 , C07C211/10 , C07C209/48 , C07C209/84 , C07C213/04 , C07C253/08 , C07C253/30
CPC分类号： C07C209/84 , C07C209/16 , C07C209/48 , C07C213/04 , C07C253/08 , C07C253/30 , C07C211/10 , C07C255/16 , C07C255/25 , C07C215/08
摘要： Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur destillativen Reinigung von Ethylendiamin (EDA), wobei das Verfahren die Schritte a) und b) umfasst. In Schritt a) wird ein Gemisch (G1) enthaltend Wasser, EDA und N-Methylethylendiamin (N- MeEDA) in eine Destillationsvorrichtung (D1) eingespeist, aus der über Kopf bei einem Druck von größer als 4,8 bara die Hauptmenge des im Gemisch (G1) enthaltenen Wassers abgetrennt wird. Aus dem Sumpf von (D1) wird das an Wasser abgereicherte Gemisch (G2) in Schritt b) in eine Destillationsvorrichtung (D2) eingespeist. Über den Kopf von (D2) wird die Hauptmenge an N-MeEDA abdestilliert. Der aus dem Sumpf von (D2) gewonnene Strom S3 enthält EDA, wobei die im Gemisch (G1) enthaltenen Komponenten Wasser sowie N-MeEDA weitgehend oder vollständig abgereichert sind. Gegebenenfalls können weitere Destillationsschritte durchgeführt werden, um reines EDA zu erhalten, beispielsweise wenn im Gemisch (G1) zusätzlich Diethylentriamin (DETA) enthalten ist. Sofern im Gemisch (G1) zusätzlich Ammoniak enthalten ist, erfolgt im erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise vor Durchführung des Schrittes a) zusätzlich eine Ammoniakabtrennung.
摘要翻译：本发明涉及一种通过乙二胺（EDA）的蒸馏纯化方法，该方法包括以下步骤a）和b）。在步骤a）的混合物（G1）为含有水，EDA和N-甲基乙二胺（N- MeEDA）（以在大于4.8巴，大头混合物的压力从塔顶送入蒸馏装置D1）包含（G1）水被分离。在步骤（b）在一蒸馏装置D2）耗尽水混合物（G2）从（D1）的贮槽中进料。以上（D2），N-蒸馏MeEDA的主要量的头部。当前S3从含有EDA的底部（D2），其中，在所述混合物（G1）包含组分水以及如N- MeEDA中基本上或完全耗尽获得。当在附加二亚乙基三胺（DETA）被包括在混合物（M1）如果需要，进一步的蒸馏步骤可以以获得纯的EDA，例如来进行。另外提供的是，在混合物（G1）氨载，额外地发生在本发明的方法优选地执行步骤a）中的氨分离之前。

8. 发明申请

WO2020178085A1 METHOD FOR THE PRODUCTION OF ETHYLENEAMINES 审中-公开
公开(公告)号：WO2020178085A1
公开(公告)日：2020-09-10
申请号：PCT/EP2020/054959
申请日：2020-02-26
申请人： BASF SE
发明人： BECKER, Barbara , HEIDEMANN, Thomas , BEBENSEE, Regine Helga , KOCH, Eva , MELDER, Johann-Peter , LUYKEN, Hermann , OEZKOZANOGLU, Claudia , KEHRER, Jens
IPC分类号： C07C209/16 , C07C213/02 , C07C211/10 , C07C215/08
摘要： The present invention relates to a process for preparing alkanolamines and ethyleneamines in the liquid phase, by reacting ethylene glycol and/or monoethanolamine with ammonia in the presence of an amination catalyst which is obtained by reducing a catalyst precursor, wherein the preparation of the catalyst precursor comprises a step a) in which a catalyst precursor comprising one or more catalytically active components of Sn, Cu and Ni, and a step b) in which the catalyst precursor prepared in step a) is contacted with a soluble Re compound.

9. 发明申请

WO2018224315A1 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ETHYLENAMINEN 审中-公开
公开(公告)号：WO2018224315A1
公开(公告)日：2018-12-13
申请号：PCT/EP2018/063589
申请日：2018-05-24
申请人： BASF SE
发明人： BEBENSEE, Regine Helga , HEIDEMANN, Thomas , BECKER, Barbara , KOCH, Eva , LUYKEN, Hermann , MELDER, Johann-Peter
IPC分类号： C07C209/16 , C07C211/10 , C07C213/02 , C07C215/08 , B01J23/00 , B01J8/00 , B01J19/00
摘要： Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Alkanolaminen und/oder Ethylenaminen in der Flüssigphase, durch Umsetzung von Ethylenglykol und/oder Monoethanolamin mit Ammoniak in Gegenwart eines Aminierungskatalysators, der ein oder mehrere Aktivmetalle ausgewählt aus Sn und den Elementen der Gruppen 8, 9, 10 und 11 des Periodensystems der Elemente enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der Aminierungskatalysator durch reduktive Calcinierung eines Katalysatorvorläufers erhalten wird. Der Katalysatorvorläufer wird dabei bevorzugt durch Inkontaktbringen eines konventionellen oder katalytischen Trägermaterials mit ein oder mehreren löslichen Verbindungen der Aktivmetalle und optional ein oder mehreren löslichen Verbindungen von Katalysatorzusatzelementen hergestellt. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines Aminierungskatalysators, der ein oder mehrere Aktivmetalle ausgewählt aus Sn und den Elementen der Gruppen 8, 9, 10 und 11 des Periodensystems der Elemente enthält, wobei der Aminierungskatalysator durch reduktive Calcinierung eines Katalysatorvorläufers erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor, in dem die reduktive Calcinierung des Katalysatorvorläufers erfolgt, mit einer Denox-Anlage verbunden ist, sowie die Verwendung einer Denox-Anlage bei der Herstellung von Aminierungskatalysatoren.

10. 发明申请

WO2018224321A1 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ETHYLENAMINEN 审中-公开
公开(公告)号：WO2018224321A1
公开(公告)日：2018-12-13
申请号：PCT/EP2018/063613
申请日：2018-05-24
申请人： BASF SE
发明人： BEBENSEE, Regine Helga , HEIDEMANN, Thomas , BECKER, Barbara , KOCH, Eva , LUYKEN, Hermann , MELDER, Johann-Peter
IPC分类号： C07C209/16 , C07C211/10 , C07C213/02 , C07C215/08 , B01J23/00
摘要： Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkanolaminen und/oder Ethylenaminen in der Flüssigphase, durch Umsetzung von Ethylenglykol und/oder Monoethanolamin mit Ammoniak in Gegenwart eines Aminierungskatalysators, welcher durch Reduktion eines Katalysatorvorläufers erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Katalysatorvorläufers einen Schritt a) umfasst, in dem zunächst ein Katalysatorvorläufer hegestellt wird der ein oder mehrere katalytisch aktive Komponenten von Sn, Cu und Ni enthält und der in Schritt a) hergestellte Katalysatorvorläufer in einem Schritt b) gleichzeitig oder nacheinander mit einer löslichen Ru-Verbindung und einer lösliche Co-Verbindung in Kontakt gebracht wird.

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