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    • 1. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR SAUREN WÄSCHE VON DINITROTOLUOL IN GEGENWART VON BLAUSÄURE
    • 酸洗二硝基甲苯方法IN BLUE酸存在
    • WO2015059185A1
    • 2015-04-30
    • PCT/EP2014/072633
    • 2014-10-22
    • BASF SEJOSEF MEISSNER GMBH & CO. KG
    • NETO, SamuelFRITZ, RüdigerHEMPEL, RenateALLARDT, HolgerDAI, YuanshenBECKER, BarbaraAHRENS, SebastianLESCHINSKI, JuliaHERMANN, HeinrichHÄNDEL, MirkoPÖHLMANN, Jürgen
    • C07C201/16C07C205/06
    • C07C201/16B01D11/0488B01D11/0492B01D2011/002C02F1/20C02F1/26C02F3/00C02F2101/18C02F2103/36C07C205/06
    • Verfahren zur Wäsche eines bei der Nitrierung von Toluol nach Abtrennung der Nitriersäure anfallenden Rohgemischs enthaltend Dinitrotoluol, Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure umfassend zwei Waschschritte (WS-I) und (WS-II), wobei i) in einem ersten Waschschritt (WS-I) das Rohgemisch in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure enthaltenden Waschsäure I extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-l-1) des ersten Waschschrittes (WS-I) abgeführte Waschsäure einen Gesamtsäuregehalt von 10 bis 40 Gew.-% und einen Gehalt an 80 bis 350 ppm Blausäure aufweist, wobei ein vorgewaschenes Rohgemisch erhalten wird, ii) in einem zweiten Waschschritt (WS-II) das vorgewaschene Rohgemisch enthaltend Dinitrotoluol in einer mindestens eine, bevorzugt mindestens 2 Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Waschsäure II extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-II-1) des zweiten Waschschrittes (WS-II) abgeführte Waschsäure einen pH-Wert von kleiner oder gleich 4 aufweist, wobei ein von Salpetersäure, Schwefelsäure, Stickstoffoxiden und Blausäure im Wesentlichen freies, Dinitrotoluol enthaltendes Gemisch mit einem Gehalt von maximal 300 ppm Salpetersäure und Stickoxiden, maximal 3 ppm Sulfat und maximal 50 ppm Blausäure erhalten wird.
    • 一种用于在第一洗涤步骤的含二硝基甲苯,硝酸,氮氧化物和硫酸硝化酸粗混合物,其包括两个洗涤步骤(WS-1)和(WS-II),其中(i)的分离后的甲苯的硝化得到洗涤方法,WS-I) 在与硝酸,氮氧化物和硫酸的至少一个提取步骤,包括用水洗涤粗制混合物萃取容纳洗涤酸I,其中,从所述第一提取级的第一清洗步骤(WS-I)排出洗涤酸具有10至总酸含量(WS-L-1) 包含40重量%和80〜350ppm的氰化氢的方法,其中,获得的预洗涤的粗混合物中的含量,ⅱ)在第二清洗步骤(WS-II)的预洗涤含在至少一个二硝基甲苯粗混合物,优选至少2提取步骤,其包括洗涤 用洗涤酸II,萃取(从第一提取阶段WS (II-1)中排出洗涤酸第二洗涤步骤WS-II)的具有pH小于或等于4,其中,自由硝酸,硫酸,氮的氧化物和氰化氢,在本质上,含二硝基甲苯混合物与最大硝酸为300ppm的含量的 和氮氧化物,高达硫酸盐的3ppm的和最大的50ppm的氢氰酸得到。
    • 2. 发明公开
    • VERFAHREN ZUR SAUREN WÄSCHE VON DINITROTOLUOL IN GEGENWART VON BLAUSÄURE
    • VERFAHREN ZUR SAURENWÄSCHEVON DINITROTOLUOL在GEGENWART VONBLAUSÄURE
    • EP3060543A1
    • 2016-08-31
    • EP14786934.1
    • 2014-10-22
    • BASF SEJosef Meissner GmbH & Co. KG
    • NETO, SamuelFRITZ, RüdigerHEMPEL, RenateALLARDT, HolgerDAI, YuanshenBECKER, BarbaraAHRENS, SebastianLESCHINSKI, JuliaHERMANN, HeinrichHÄNDEL, MirkoPÖHLMANN, Jürgen
    • C07C201/16C07C205/06
    • C07C201/16B01D11/0488B01D11/0492B01D2011/002C02F1/20C02F1/26C02F3/00C02F2101/18C02F2103/36C07C205/06
    • A process for scrubbing a crude mixture which is obtained in the nitration of toluene after separating off the nitrating acid and comprises dinitrotoluene, nitric acid, nitrogen oxides and sulfuric acid, which comprises two scrubbing steps (WS-I) and (WS II), wherein i) in a first scrubbing step (WS-I), the crude mixture is extracted with a scrubbing acid I comprising nitric acid, nitrogen oxides and sulfuric acid in a scrub comprising at least one extraction stage, where the scrubbing acid discharged from the first extraction stage (WS-I-1) of the first scrubbing step (WS-I) has a total acid content of from 10 to 40% by weight and a content of from 80 to 350 ppm of hydrocyanic acid, giving a prescrubbed crude mixture, ii) in a second scrubbing step (WS-II), the prescrubbed crude mixture comprising dinitrotoluene is extracted with a scrubbing acid II in a scrub comprising at least one, preferably at least 2, extraction stage(s), where the scrubbing acid discharged from the first extraction stage (WS-II-1) of the second scrubbing step (WS-II) has a pH of less than or equal to 4, giving a dinitrotoluene-comprising mixture which is essentially free of nitric acid, sulfuric acid, nitrogen oxides and hydrocyanic acid and has a content of not more than 300 ppm of nitric acid and nitrogen oxides, not more than 3 ppm of sulfate and not more than 50 ppm of hydrocyanic acid.
    • 分离出硝化酸后硝酸甲苯中得到的粗混合物的方法,包括二硝基甲苯,硝酸,氮氧化物和硫酸,其包括两个洗涤步骤(WS-I)和(WS-II) 其中i)在第一洗涤步骤(WS-1)中,所述粗混合物在包含至少一个萃取阶段的洗涤中用包含硝酸,氮氧化物和硫酸的洗涤酸I萃取,其中洗涤酸从 第一洗涤步骤(WS-1)的第一提取阶段(WS-I-1)的总酸含量为10至40重量%,含量为80至350ppm的氢氰酸,得到预先混合的粗品 混合物,ii)在第二次洗涤步骤(WS-II)中,包含二硝基甲苯的预混合粗混合物在洗涤中用洗涤酸II萃取,所述洗涤包括至少一个,优选至少2个萃取阶段,其中洗涤 酸从第一次提取出来 在第二洗涤步骤(WS-II)的阶段(WS-II-1)具有小于或等于4的pH,得到基本上不含硝酸,硫酸,氮氧化物的二硝基甲苯混合物, 氢氰酸,硝酸和氮氧化物含量不超过300ppm,硫酸盐不超过3ppm,氢氰酸不大于50ppm。