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压敏粘合剂

阅读：857发布：2020-05-12

IPRDB可以提供压敏粘合剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及基于聚氨酯的压敏粘合剂，其中所述聚氨酯包含以下起始物质，所述起始物质以所述比例相互发生催化反应：a)至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯，其官能度在各情况下小于或等于3；b)至少一种聚丙二醇和至少一种聚丙三醇的组合，其中所述二醇组分中的羟基基团数与所述三醇组分中的羟基基团数的比率为小于10，其中异氰酸酯基团数与羟基基团的总数的比率为0.65至1.2，并且其中在各情况下可替换地各自选择二醇和三醇以及如下组合所述二醇和三醇：分子量小于或等于1000的二醇与分子量大于或等于1000的三醇组合，分子量大于1000的二醇与分子量小于1000的三醇组合；c)至少一种含量为0.2重量％-2重量％的基于芳族取代的三嗪的光稳定剂，和至少一种含量为0.2重量％-2重量％的胺受阻的光稳定剂；d)至少一种基于空间受阻酚的老化抑制剂，其含量为0.2重量％-2重量％；e)碳二亚胺，其含量为0.25重量％-2.5重量％。，下面是压敏粘合剂专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种基于聚氨酯的压敏粘合剂，其中所述聚氨酯包含具有下述比例的以下起始物质，所述起始物质相互发生催化反应：a)至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯，其官能度在各情况下小于或等于3b)至少一种聚丙二醇和至少一种聚丙三醇的组合，其中所述二醇组分中的羟基基团数与所述三醇组分中的羟基基团数的比率为小于10，优选为0.2至5，其中异氰酸酯基团数与羟基基团的总数的比率为0.65至1.2，优选为0.95至1.05，更优选为1.0至1.05，并且其中可替换地如下选择和合并每种所述二醇和三醇：-分子量小于或等于1000的二醇与分子量大于或等于1000、优选为大于或等于3000的三醇组合，-分子量大于1000的二醇与分子量小于1000的三醇组合c)含量为0.2重量％-2重量％的至少一种基于芳族取代的三嗪的光稳定剂，和含量为

0.2重量％-2重量％的至少一种胺受阻的光稳定剂d)含量为0.2重量％-2重量％的至少一种基于空间受阻酚的老化抑制剂e)含量为0.25重量％-2.5重量％的碳二亚胺。

2.权利要求1的压敏粘合剂，其特征在于作为多异氰酸酯，脂族或脂环族二异氰酸酯，更特别地为异佛尔酮二异氰酸酯作为起始物质存在，和/或其特征在于所述多异氰酸酯具有不对称的分子结构。

3.权利要求1或2的压敏粘合剂，其特征在于所述聚氨酯使用催化剂，更特别地为含羧酸铋或含羧酸铋衍生物的催化剂或催化剂混合物制备。

4.前述权利要求中任一项的压敏粘合剂，其特征在于作为碳二亚胺，1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺氢氯化物作为起始物质存在。

5.前述权利要求中任一项的压敏粘合剂，其特征在于所述压敏粘合剂不含酸官能团。

6.前述权利要求中任一项的压敏粘合剂，其特征在于所述压敏粘合剂的ASTM D 1003透光率为至少86％和/或ASTM D1003雾度值不大于

5％。

7.前述权利要求中任一项所要求的压敏粘合剂用于粘接光学组件、更特别地为光学膜的用途。

说明书全文

压敏粘合剂

[0001] 本发明涉及压敏粘合剂，更特别地涉及光学组件的粘接，如权利要求1中所要求的。

[0002] 现在，压敏粘合剂(PSA)的用途非常多样。例如，在工业领域中，存在非常广泛种类的应用。基于PSA的胶带特别多地用于电子领域或消费品电子领域。由于组件众多，可以非常快速和简易地使用压敏胶带，意味着其它操作例如铆接或焊接将变得过于昂贵和不便。除了它们的常规连接功能以外，也可以需要这些压敏胶带来承担另外的功能。其实例可以包括导热性、导电性，或者为光学功能。例如，在后一种情况下，使用具有光吸收或光反射功能的压敏胶带。另一种光学功能的实例为适宜的透光率。本申请使用非常透明的，不具有固有颜色，并且也具有高的光稳定性的压敏胶带和PSA。

[0003] 在很多情况下，用于光学目的以及连接功能的PSA具有排除空气的功能，因为空气的折射率为1，而光学膜或玻璃通常具有远大于该折射率的折射率。在从空气至光学组件的过渡处，折射率之差导致反射，而反射将降低光透射。解决该问题的一种方法是由防反射涂层提供的，所述涂层促进光传播进光学组件并减少反射。可替换的或另外的选择是使用光学PSA，其具有类似于该光学组件的折射率。这显著地使光学组件处的反射最小化，而使光透射增加。

[0004] 一种典型的应用是，例如，触摸板(touch panel)与LCD或OLED显示屏的粘接，和ITO膜(铟锡氧化物)与电容式触摸板的粘接。其它的典型应用是，例如，用作玻璃增强体(reinforcement)的单面压敏胶带，用作防裂保护体，用于ITO膜(铟锡氧化物)与电容式触摸板的粘接，或用作光学膜例如偏振膜的表面保护膜。

[0005] 光学组件例如膜或玻璃通常具有相对高的折射率，因此本申请对于PSA的要求同样是具有高折射率。因此，用于光学连接的大多数基底的折射率为1.45-1.70。其它要求是PSA制剂的中性。因此，PSA不应该包含任何酸基团(acid functions)，这些酸基团例如在与ITO膜接触时在相对长的时间段内会不利地影响导电性。一种其它要求在于UV稳定性。因此，对于户外应用，例如，同样使用光学PSA，但是该PSA暴露于UV光。

[0006] 对于透明粘接，已知多种丙烯酸酯PSA，其用于光学领域并且具有非常不同的折射率。US 6,703,463描述了折射率低于1.40的丙烯酸酯PSA。这通过氟化的丙烯酸酯单体达到。因此，该折射率显著低于所需范围。JP2002-363523A描述了折射率为1.40至1.46的丙烯酸酯PSA。该文献再次使用了氟化的丙烯酸酯单体。该折射率也显著低于所需范围。也可商购的是各种丙烯酸酯压敏胶带，例如3M 8141。这些常规的丙烯酸酯PSA的折射率范围为1.47至1.48。

[0007] US 2002/0098352A1描述了具有芳族共聚单体的丙烯酸酯PSA，其折射率为1.49-1.60。这在所需范围内，但是这种芳族物质也带来缺点。因此它们能够吸收短波范围的UV光，从而不利地影响光透射稳定性以及变黄倾向。

[0008] 针对光学应用，EP 1652889A1描述了基于聚二有机基硅氧烷的PSA制剂。有机硅化合物通常具有低折射率，因此这些粘合剂不是最佳适用于光学应用的。

[0009] 另外已知的PSA是聚氨酯PSA。使用基于聚氨酯的携有羟基基团的含双键多元醇组分。基于此，聚氨酯PSA描述于，例如JP 02003476A、WO98/30648A1、JP 59230076A、JP 2001-146577A、US 3,879,248A、US 3,743,616A、US 3,743,617A、US 5,486,570A和US3,515,773A。缺点是这些PSA的氧化敏感性，这是由聚合物主链中的双键引起的。在一定时间之后，这导致膜硬化和/或变黄和/或粘性表面的消退(dulling)。

[0010] DE 2139640A描述了基于芳族二异氰酸基氨基甲酸酯的PSA。该PSA的特别缺点是芳族聚氨酯典型的变黄倾向。

[0011] 因此，持续存在对改良的光学PSA的需要，该PSA不具有上述缺点并由此特别适用于光学应用。适宜的粘合剂更特别地应该具有高光学透明度以及高UV稳定性。

[0012] 借助于权利要求1所要求的PSA，本发明解决了上述问题。优选的实施方式和展开是各从属权利要求的主题内容。

[0013] 本发明因此提供基于聚氨酯的压敏粘合剂，其中所述聚氨酯包含具有下述比例的以下起始物质，所述起始物质相互发生催化反应：

[0014] a)至少一种脂族或脂环族多异氰酸酯，其官能度在各情况下小于或等于3[0015] b)至少一种聚丙二醇和至少一种聚丙三醇的组合，

[0016] 其中所述二醇组分中的羟基基团数与所述三醇组分中的羟基基团数的比率为小于10，优选为0.2至5，

[0017] 其中异氰酸酯基团数与羟基基团的总数的比率为0.65至1.2，优选为0.95至1.05，更优选为1.0至1.05，

[0018] 并且其中可替换地如下选择和合并每种所述二醇和三醇：

[0019] -分子量小于或等于1000的二醇与分子量大于或等于1000、优选为大于或等于3000的三醇组合，

[0020] -分子量大于1000的二醇与分子量小于1000的三醇组合

[0021] c)含量为0.2重量％-2重量％的至少一种基于芳族取代的三嗪的光稳定剂，和含量为0.2重量％-2重量％的至少一种胺受阻的光稳定剂

[0022] d)含量为0.2重量％-2重量％的至少一种基于空间受阻酚的老化抑制剂[0023] e)含量为0.25重量％-2.5重量％的碳二亚胺。

[0024] 因此，该PSA特别地不包含芳族共聚单体，并可以设置高折射率，更特别地该折射率大于1.48。

[0025] 这种类型的PSA制剂的透光率更特别地大于86％，并且雾度小于5％，根据ASTM D1003测得。因此，该PSA特别适用于光学透明范围中的粘接。该PSA的区别在于具有高折射率、高透射率、和高UV稳定性。PSA优选地用于粘合消费品电子产品中的光学组件。

[0026] 在设计和构造光学组件例如玻璃窗口和膜时，必须考虑所用材料与照射光的性质之间的相互影响。在一种推导的方案中，能量守恒定律呈现下列形式：

[0027] T(λ)+p(λ)+a(λ)＝1

[0028] 其中T(λ)描述透射光的分率，p(λ)描述反射光的分率，而a(λ)描述吸收光的分率(λ：波长)，并且其中照射光的总强度标准化为1。根据光学组件的应用适当地从这三个术语中优化单个术语而抑制其余术语。为透射率所设计的光学组件的区别在于T(λ)的值接近1。这通过减小p(λ)和a(λ)的量实现。

[0029] 基于聚氨酯的PSA在可见光范围，即，在400nm至700nm的波长范围，通常不显示显著的吸收。这可容易通过使用紫外光-可见光分光光度计测量来检验。因此，最重要的是p(λ)。反射是一种界面现象，其取决于相互接触的两相i的折射率nd，i，如通过以下Fresnel方程所描述：

[0030]

[0031] 对于等折射材料的情况，即其中nd，2＝nd，1，p(λ)将＝0。这解释了为何需要使用于光学组件的PSA的折射率适合该PSA将要粘合的材料的折射率。各种这样的材料的常见值陈列于表1。

[0032]

[0033] ( 来源：Pedrotti，Pedrotti，Bausch，Schmidt，Optik，1996，Prentice-Hall，Munich。λ的数据＝588nm)

[0034] 为生产具有足够光稳定性和具有高透光率的聚氨酯，如所知的必须使用脂族或脂环族多异氰酸酯和/或具有不是芳族连接的异氰酸酯基团的多异氰酸酯。已经出乎意料地发现，脂族或脂环族多异氰酸酯也适宜于根据光学应用的要求生产聚氨酯PSA的性质的其余所需组合。因此，压敏粘合剂以及具有高透明度的PSA性质的表面特异性选择性(surface-specific selectivity)可以通过使用脂族或脂环族多异氰酸酯调整。

[0035] 与脂族或脂环族多异氰酸酯相反，使用芳族多异氰酸酯导致变色并且导致不利的粘合剂技术性质。

[0036] 在一种有利的实施方式中，使用的多异氰酸酯是脂族或脂环族二异氰酸酯。这些二异氰酸酯形成较好的网络并由此使得粘合剂的技术性质在内聚性和可逆性方面最优化。

[0037] 特别有利的是使用脂族或脂环族二异氰酸酯，所述脂族或脂环族二异氰酸酯在各种情况下具有不对称的分子结构-其中，换言之，这两个异氰酸酯基团各自具有不同的反应性。特别地，压敏粘合剂聚氨酯经历“脂肪渗出(fatty exudation)”的另外的通常倾向通过使用具有不对称分子结构的脂族或脂环族二异氰酸酯而显著降低。不对称的分子结构是指分子不具有对称要素(例如，镜面、对称轴、对称中心)，换言之，不能进行对称操作得到与起始分子全等的分子。

[0038] 适宜于PSA的多异氰酸酯的其它实例如下：丁烷1，4-二异氰酸酯，四甲氧基丁烷1，4-二异氰酸酯，己烷1，6-二异氰酸酯，亚乙基二异氰酸酯，2，2，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯，乙基亚乙基二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯，1，4-二异氰酸基环己烷，1，3-二异氰酸基环己烷，1，2-二异氰酸基环己烷，1，3-二异氰酸基环戊烷，1，2-二异氰酸基环戊烷，1，2-二异氰酸基环丁烷，1-异氰酸基甲基-3-异氰酸基-1，5，5-三甲基环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯)，1-甲基-2，4-二异氰酸基环己烷，1，6-二异氰酸基-2，2，4-三甲基己烷，1，6-二异氰酸基-2，4，4-三甲基己烷，5-异氰酸基-1-(2-异氰酸基乙-1-基)-1，
3，3-三甲基环己烷，5-异氰酸基-1-(3-异氰酸基丙-1-基)-1，3，3-三甲基环己烷，5-异氰酸基-1-(4-异氰酸基丁-1-基)-1，3，3-三甲基环己烷，1-异氰酸基-2-(3-异氰酸基丙-1-基)环己烷，1-异氰酸基-2-(2-异氰酸基乙-1-基)环己烷，2-庚基-3，4-二(9-异氰酸基壬基)-1-戊基环己烷，含降莰烷二异氰酸基甲基、氯化、溴化、含硫或含磷的脂族或脂环族二异氰酸酯，以及所列二异氰酸酯的衍生物，更特别地为二聚或三聚类型。

[0039] 一种特别优选的实施方式使用异佛尔酮二异氰酸酯。

[0040] 根据与多异氰酸酯反应的反应物的物理和定量组成，优选使用脂族二醇。使用至少一种聚丙二醇和至少一种聚丙三醇的组合，从而制得具有高粘合强度和高透射率的聚氨酯。

[0041] 作为聚丙二醇，可以使用基于环氧丙烷和基于二官能引发剂(二醇的情况下)和基于三官能引发剂(三醇的情况下)的所有商业聚醚。这些不仅包括常规制备的聚丙二醇(换言之，通过使用碱性催化剂例如氢氧化钾制备的聚丙二醇)，还包括以DMC(双金属氰化物)催化制备的特别纯的聚丙二醇，该聚丙二醇的制备方法描述于，例如，US 5,712,216A，US 5,693,584A，WO99/56874A1，WO 99/51661A1，WO 99/59719A1，WO 99/64152A1，US5,952,261A，WO 99/64493A1，和WO 99/51657A1。

[0042] DMC催化的聚丙二醇的特征是，在二醇的情况下“标称”或理论官能度恰好为2，而在三醇的情况下“标称”或理论官能度恰好为3在实际中也可近似达到。对于常规制备的聚丙二醇，“实际”官能度总是稍低于理论官能度，特别是在相对高分子量的聚丙二醇的情况下。原因是环氧丙烷的二级重排反应形成了烯丙醇。

[0043] 此外，为了达到与异氰酸酯的增加的反应性，也可以使用通过共聚反应引入环氧乙烷的所有聚丙二醇和聚丙三醇，这是针对多种商业聚丙二醇的情况。

[0044] 通过在施加的限制内改变二醇的羟基基团数与三醇的羟基基团数的比例，可以根据应用对于粘合强度进行改变和定制。已经出乎意料地发现，粘合强度随着二醇OH基团数与三醇OH基团数的比例的增加而增加。可以设定在所述界限内的粘合强度范围大约处于1.0至15.0N/cm的范围内，在钢上根据PSTC-1(参见测试方法的描述)和作为PSA涂层重量的函数所测定。

[0045] 特别有利的是使用含羧酸铋或含羧酸铋衍生物的催化剂或催化剂混合物，已知该催化剂可用于加速聚氨酯反应。这类催化剂以使得它们给予表面特异性选择性的方式相当程度地控制聚氨酯的压敏粘合剂性质。羧酸铋的实例是三(十二烷酸)铋、三癸酸铋、三新癸酸铋、三辛酸铋、三异辛酸铋、三己酸铋、三戊酸铋、三丁酸铋、三丙酸铋或三乙酸铋。

[0046] 然而，也可以使用本领域技术人员已知的所有其它催化剂，例如叔胺或有机锡化合物。

[0047] 在一种可能的实施方式中，基于聚氨酯的PSA包括其它配制制剂的成分，例如另外的催化剂或流变学添加剂。

[0048] 流变学添加剂的实例是蒸气沉积二氧化硅、页硅酸盐(例如，膨润土)，高分子量聚酰胺粉末或蓖麻油衍生物粉末。在选择流变学添加剂时，必须确保选择它们不会不利地影响PSA的透射率。这通过确保这些添加剂处于可见光的波长(400-800nm)或以下的范围内的尺寸范围(空间范围)达到。

[0049] 在选择这些添加剂时，也必须确保这些物质不容易迁移到有待粘合的基底，从而确保不存在得到的斑点。由于相同的原因，组合物中这些物质的浓度，特别是为液体的那些物质的浓度总体上应该最小化。因此，应该尽可能避免另外使用增塑剂或增粘剂树脂-然而，在某些情况下，它们的使用也是有意义的。

[0050] 为进一步加速异氰酸酯组分和与异氰酸酯反应的组分之间的反应，可以另外地使用本领域技术人员已知的所有催化剂，例如叔胺或有机锡化合物。

[0051] 光稳定剂c)选自取代的三嗪。选择三嗪，使得它们表现与聚氨酯的相容性。例如，这通过取代基完成。因此，三嗪的优选实施方式包含至少一个芳族取代基，更优选地包含至少2个芳族取代基，非常优选地包含3个芳族取代基。而这些芳族取代基本身可以由至少一个脂族取代基取代。在最简单的形式中，这可以是甲基。但是，也可以使用其它取代基，例如羟基、醚基团、包含2至20个C原子的脂族链(其为直链的、支化的或环状的，并且其由此可以包含至多5个O原子，其呈醚基团、羟基基团、酯基团、碳酸酯基团的形式)。商业种类的光稳定剂的实例可以商业名称购自Ciba。因此，例如，和是可使用的适宜的光稳定剂。

[0052] 作为其它光稳定剂，使用受阻胺。特别优选的是使用取代的N-甲基哌啶衍生物。这些是空间受阻的，例如在位置1和5位通过脂族基团例如甲基而导致空间受阻。特别优选地，四个甲基用于空间阻碍。为达到聚氨酯的高度可溶性，也为了提高蒸发温度，使用长链脂族取代基。该取代基可以是直链的、环状的或支化的，该取代基包含至多20个C原子，包含至多8个O原子，其可以呈例如酯基团、醚基团、碳酸酯基团或羟基基团的形式。由于这种效应，可以使用仅包含一个N-甲基哌啶基团的化合物。然而，也已知二聚的N-甲基哌啶衍生物也具有光稳定剂功能。这些也可以与单体化合物组合。

[0053] 作为老化抑制剂d)，使用空间受阻酚。在一种优选的实施方式中，空间受阻酚在羟基基团的两个邻位都具有叔丁基。为达到良好的可溶性和高蒸发温度，空间受阻酚也应该是取代的。该取代基可以是直链的、环状的或支化的，该取代基包含至多20个C原子，包含至多8个O原子，其可以呈例如酯基团、醚基团、碳酸酯基团或羟基基团的形式。可商购的化合物是，例如，得自Ciba的或

[0054] 作为其它组分，使碳二亚胺与聚氨酯混合。在选择碳二亚胺时，应该再次注意其与聚氨酯的相容性以及沸腾温度或蒸发温度。因此，多种碳二亚胺，例如二环己基碳二亚胺(沸点122℃)或N，N-二异丙基碳二亚胺(沸点148℃)是不适当的，因为它们的蒸气压太高。例如，优选地使用1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺氢氯化物，其熔点为大约110℃。然而，此外，也存在已知的聚合的碳二亚胺，这类碳二亚胺可以 P 200的形式商购自，例如Rheinhausen。

[0055] 此外，可以添加其它老化抑制剂。已经呈现出特别有利的方面是取代的酚(其至少为双取代的并且在该两个取代基中都携有至少一个硫原子)和芳族取代的亚磷酸酯/盐的组合。含S空间受阻酚的商业实例是得自Ciba的或芳族取代的亚磷酸酯/盐的商业实例是得自Ciba的P-EPQ或 12。

[0056] 方法

[0057] 在一种优选的实施方式中，PSA通过以下描述的方法连续制备：

[0058] 容器A主要装预混合的聚脂族二醇组合(多元醇组分)，而容器B主要装异氰酸酯组分；如果期望，其它配制制剂的成分可能已经预先与这些组分在常规混合过程中混合。经精密泵将多元醇组分和异氰酸酯组分运送通过多组分混合和计量装置的混合头或混合管，在那里使它们均匀混合并发生反应。之后立即将相互发生化学反应的混合的组分施用于呈织物(web)形式的载体材料，该载体材料优选地以恒定速度移动。载体材料的性质由待生产的制品所控制。使涂覆有反应的聚氨酯组合物的载体材料穿过加热隧道，在加热隧道中聚氨酯组合物固化形成PSA。聚氨酯组合物的涂层重量可自由选择。这由有待生产的制品控制。涂覆的载体材料最终在缠绕位置卷起。

[0059] 描述的方法使得可以在不存在溶剂和不存在水的情况下进行操作。无溶剂和无水操作是优选的过程，但不是绝对必需的。例如，为获得特别低的涂层重量，可适当地将各组分稀释。

[0060] 为改善聚氨酯组合物与织物形式的载体材料的锚定，可以使用表面预处理的所有已知方法，例如电晕预处理、火焰处理、气相处理(例如，氟化作用)。同样地，可以使用所有已知的涂底漆方法，其中底漆涂料可以从溶液或分散体施涂于载体材料，或在挤出或共挤出过程中施涂于载体材料。

[0061] 为改善卷筒的展开性质，织物形式的材料的背面可以初步涂覆有隔离涂层(隔离清漆(varnish))或可以携有具有隔离性质的共挤出或挤出在其上的背面涂层。

[0062] 以下将通过参考优选的示例性实施方式更详细地说明本发明的其它详述、目的、特征、和优势。在附图中，

[0063] 图1显示单面的压敏胶带，

[0064] 图2显示双面的压敏胶带，

[0065] 图3显示无载体的压敏胶带(转移胶带(adhesive transfer tape))。

[0066] 图1显示了用于光学组件的粘合、更特别地用于光学膜的粘合的单面粘着压敏胶带(PSA带)1。PSA带1包含粘合剂层2，该粘合剂层2是通过将上述PSA涂覆在载体3上制2
得的。PSA涂层重量优选为5至250g/m。特别是在可见光范围，PSA的透射率为至少86％，由此使得其特别适用于光学应用。

[0067] 对于光学组件的粘合的应用，透明载体2也用作载体2。因此，载体2在可见光范围内同样是透明的，因此同样优选地具有至少86％的透射率。

[0068] 此外(未显示)，也可以提供隔离膜，该隔离膜在使用PSA带1之前加衬并保护粘合剂层2。在这种情况下在使用粘合剂层2之前从粘合剂层2移除隔离膜。

[0069] 透明PSA可以优选地使用隔离膜保护。此外，可以为载体膜提供一个或多个涂层。

[0070] 图2中描述的产品构造显示了具有透明载体3的PSA带1，在该透明载体3的两面2
都涂覆有PSA，因此具有两个粘合剂层2。每一面的PSA涂层重量再次优选为5至250g/m。

[0071] 在该实施方式中，对于至少一个粘合剂层2而言也优选地使用隔离膜作衬垫。在卷起的胶带的情况下，该一个隔离膜当适合时也可以作为第二粘合剂层2的衬垫。然而，也可以提供多个隔离膜。

[0072] 对于载体膜其它可能性是提供一个或多个涂层。此外，仅PSA带的一面可以配有本发明PSA，而不同的透明PSA可以用在另一面上。

[0073] 描述于图3的产品构造显示，呈转移胶带即无载体的PSA带1形式的PSA带1。针对该目的，将PSA涂覆在隔离膜4的一面上，形成压敏粘合剂层2。在该情况下，PSA涂层2
重量通常为5至250g/m。如果期望，该压敏粘合剂层2也在其第二面以其它隔离膜作为衬垫。在该情况下，当使用PSA带时，则移除隔离膜。

[0074] 作为隔离膜的可替换者，也可以例如使用隔离纸等。然而，在这样的情况下，应该降低隔离纸的表面粗糙度，从而产生非常光滑的PSA面。

[0075] 载体膜

[0076] 作为载体膜，可以使用多种高度透明的聚合物膜。特别可使用特殊的高度透明的TM TMPET膜。例如通过以商业名称Hostaphan 得自Mitsubishi或以商业名称Lumirror 得自Toray的膜而由此具有适合性。雾度(物质混浊性的量度)在一种优选的实施方式中应该具有根据ASTM D 1003小于5％的值。高雾度表示所讨论物质的低可见度。在550nm的光透射率优选地大于86％，更优选地大于88％。其它非常优选种类的聚酯表示为聚对苯二甲酸丁二醇酯膜。

[0077] 除了聚酯膜以外，也可以使用高透明的PVC膜。这些膜可以包括增塑剂，以便于提高挠性。此外，可以使用PC、PMMA、和PS膜。除了纯聚苯乙烯之外，也可以使用其它共聚单体，例如除苯乙烯之外，丁二烯也可用于降低结晶倾向的目的。

[0078] 此外，聚醚砜膜和聚砜膜可以用作载体材料。这些膜可以商业名称UltrasonTM ETM和Ultrason S得自BASF。此外，也可以特别优选使用高度透明的TPU膜。这些膜可商购自，例如，Elastogran GmbH。也可以使用高度透明的聚酰胺膜和共聚酰胺膜，以及基于聚乙烯醇和聚乙烯基丁缩醛的膜。

[0079] 除了单层膜之外，也可以使用多层膜，所述多层膜例如通过共挤出制得。针对该目的可以将上述聚合物材料彼此组合。

[0080] 膜还可以进行处理。因此，例如，可以使用氧化锌进行蒸镀，或者也可以施用清漆或粘合促进剂。一种其它可能的添加物(additization)表示为UV保护剂，其可以作为膜中的添加剂存在或可以作为保护层施用。

[0081] 在一种优选的实施方式中，膜厚度为4μm至150μm，更优选地为12μm至100μm。

[0082] 载体膜可以例如也具有光学涂层。特别适宜的光学涂层是减少反射的涂层。这例如通过减小空气/光学涂层过渡处的折射率差完成。

[0083] 一般而言，单层涂层和多层涂层之间存在差异。在最简单的情况中，MgF2用作单层，从而使反射最小化。MgF2在550nm的折射率为1.35。此外，例如，金属氧化物层可以用于不同的层中从而使反射最小化。典型的实例是SiO2和TiO2的层。其它适宜的氧化物的实例包括氧化铪(HfO2)、氧化镁(MgO)、一氧化硅(SiO)、氧化锆(ZrO2)、和氧化钽(Ta2O5)。也可以使用氮化物，例如SiNx。此外，氟化聚合物也可以用作低折射率层。这些层也非常频繁地与上述SiO2和TiO2的层组合使用。此外，可以使用溶胶-凝胶法。例如在本申请中，有机硅、烷氧化物和/或金属烷氧化物以混合物的形式使用，并且涂覆使用这些混合物进行。因此，硅氧烷也是减少反射层的常用基础。

[0084] 通常的涂层厚度为2至 (0.2至100nm)，优选为100至 (10至50nm)。在一些情况下，根据单个光学层或两个或更多个光学层的层厚度和化学组成，出现颜色变化，这由此可以通过涂层的厚度控制或改性。对于从溶液中涂覆的硅氧烷方法，也可以获得大于 (100nm)的层厚度。

[0085] 减少反射的其它可能性在于生产特定的表面结构。因此，存在多孔涂层的可能性和产生随机或周期表面结构的可能性。在这种情况下，结构之间的距离应该显著小于可见光的波长范围。

[0086] 除了前述溶剂涂覆的方法之外，光学层还可以通过真空涂覆方法施涂，例如CVD(化学蒸镀)或PIAD(等离子体辅助沉积)。

[0087] 隔离膜

[0088] 为保护敞开的压敏粘合剂，优选将它使用一个或多个隔离膜加衬。与隔离膜相同，也可以-尽管不是非常优选-使用隔离纸，例如玻璃纸、HDPE或LDPE隔离纸，例如，所述隔离纸在一种实施方式中作为隔离层具有硅化。

[0089] 然而，优选的是使用隔离膜。在一种非常优选的实施方式中，隔离膜作为隔离方式具有硅化。此外，该膜隔离衬垫应该具有极度光滑的表面，因此没有通过隔离衬垫对PSA进行结构化。这优选地通过使用不含抗粘连剂的PET膜与从溶液中涂覆的有机硅体系的组合达到。

[0090] 用途

[0091] 上述压敏粘合剂和压敏胶带特别适用于光学应用，其中优选进行保留时间大于一个月的永久性粘合。

[0092] 单面压敏胶带特别适用于粘合例如玻璃窗口，其中所述压敏胶带可以具有防裂保护功能，或作为阳光保护膜具有吸收UV和吸收热量的作用。

[0093] 此外，双面压敏胶带可以用于粘合触摸板和显示屏，或者膜接触开关可以由保护膜提供，或者可以粘合抗刮擦膜，或者可以进行电容式触摸板的ITO膜的粘合。

[0094] 测试方法

[0095]

[0096] 压敏粘合剂的折射率在厚度为25μm的膜中，使用得自Krüss的光电子仪器，在25℃使用白光(λ＝550nm±150nm)根据Abbe原理测量。为使温度稳定，该仪器与得自Lauda的恒温器联用操作。

[0097]

[0098] 剥离强度(粘合强度)根据PSTC-101测试。将胶带施用于玻璃板。将2cm宽的胶带条通过使用2kg滚筒来回地滚动三次粘结。将该板夹紧固定，在拉伸测试机器上以180°的剥离角度和以300mm/min的速度将自粘性胶带条经其自由端剥离。该力以N/cm计给出。

[0099]

[0100] 在550nm的透射率根据ASTM D1003确定。测量的样品是由光学透明的PSA和玻璃板组成的组件。

[0101]

[0102] 雾度根据ASTM D1003确定。

[0103]

[0104] 使用Osram Ultra Vitalux 300W灯在距离50cm处照射尺寸为4×20cm2的由PSA和玻璃板组成的组件达250小时。照射之后，通过测试方法C确定透射率。

[0105]

[0106] 将PSA以单面压敏胶带(50g/m2涂层重量，类型Mitsubishi RNK 50的50μm PET膜)无气泡地粘附到玻璃板上。测试条的尺寸为2cm的宽度和10cm的长度。与玻璃的粘合强度通过测试方法B确定。

[0107] 平行地，将这种粘合剂组件放置在气候循环室中，并储存1000个周期，一个周期包括：

[0108] -在-40℃储存30分钟

[0109] -在5分钟内加热至85℃

[0110] -在85℃储存30分钟

[0111] -在5分钟内冷却至-40℃

[0112] 在气候循环测试之后，再次通过测试方法B确定粘合强度。

[0113]

[0114] 将PSA以单面压敏胶带(50g/m2涂层重量，类型Mitsubishi RNK 50的50μm PET膜)无气泡地粘附到玻璃板上。测试条的尺寸为2cm的宽度和10cm的长度。与玻璃的粘合强度通过测试方法B确定。

[0115] 平行地，将这种粘合的组件放置在气候循环室中，并在60℃和95％相对湿度储存1000小时。然后，再次通过测试方法B确定粘合强度。
实施例

[0116] 在实施例中涂覆操作在用于连续涂覆的常规实验室涂覆设备上进行。涂覆在ISO5洁净室中根据ISO标准14644-1进行。织物(web)宽度为50cm。涂覆间隙的宽度可在0至1cm之间调节变化。加热隧道的长度为约12m。加热隧道中的温度可分为四个区域，并且在各区域可以自由地选择室温至120℃的温度。

[0117] 使用常规具有动力混合系统的多组分混合和计量装置。针对两个液体组分设计混合头。混合转子具有可变速度，其最大为至多约5000rpm。该装置的计量泵是输送性能最大为大约21/min的齿轮泵。

[0118] 多元醇组分在常规可加热和可抽真空的混合槽中制备。在各情况下大约两小时的混合操作过程中，混合物的温度设定在大约70℃，其中为使组分排气施用减压。

[0119] 下表列出了用于制备聚氨酯PSA的基础物质，在各情况下列出商业名称和生产商。所述原料全部可自由商购。

[0120] 表1：用于制备聚氨酯PSA的基础物质，以及物质的商业名称和生产商[0121]

[0122]

[0123] 对比实施例

[0124] 对比实施例1(C1)

[0125] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.95

[0126] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：5.0

[0127]2

[0128] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m 的聚氨酯PSA。

[0129] 对比实施例2(C2)

[0130] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.95

[0131] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：5.0

[0132]

[0133] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0134] 对比实施例3(C3)

[0135] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.95

[0136] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：5.0

[0137]

[0138] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0139] 对比实施例4(C4)

[0140] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.99

[0141] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.8

[0142]

[0143]2

[0144] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m 的聚氨酯PSA。

[0145] 对比实施例5(C5)

[0146] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.99

[0147] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.8

[0148]

[0149] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0150] 对比实施例6(C6)

[0151] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.99

[0152] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.8

[0153]

[0154]2

[0155] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m 的聚氨酯PSA。

[0156] 对比实施例7(C7)

[0157] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.99

[0158] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.8

[0159]

[0160] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0161] 对比实施例8(C8)

[0162] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.7

[0163] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：2.5

[0164]

[0165]

[0166] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0167] 对比实施例9(C9)

[0168] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：1.02

[0169] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：1.0

[0170]

[0171] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0172] 对比实施例10(C10)

[0173] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：1.0

[0174] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.0

[0175]

[0176] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0177] 对比实施例11(C11)

[0178] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：1.0

[0179] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：1.0

[0180]2

[0181] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m 的聚氨酯PSA。

[0182] 本发明实施例

[0183] 选择所有本发明实施例，使得其中不存在酸官能团。

[0184] 实施例1

[0185] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.99

[0186] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.8

[0187]

[0188] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0189] 实施例2

[0190] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.99

[0191] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.8

[0192]

[0193] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0194] 实施例3

[0195] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.99

[0196] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.8

[0197]

[0198] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0199] 实施例4

[0200] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：0.74

[0201] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：2.5

[0202]

[0203] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0204] 实施例5

[0205] 聚氨酯组合物：NCO/OH比：1.0

[0206] 二醇-OH数/三醇-OH数的比率：4.0

[0207]

[0208] 测试样本在75μm厚的聚酯隔离膜上涂覆有50g/m2的聚氨酯PSA。

[0209] 结果

[0210] 在生产了测试样品之后，对于所有的本发明实施例和对比实施例，首先通过测试方法A确定折射率。结果总结于表2。

[0211]

[0212] 从测量的值可以明显看出，所有本发明实施例达到大于1.49的所需范围，如对比实施例C1至C10所具有的范围。仅对比实施例11过于混浊，因此未确定折射率。对于树脂共混的方案C10和5，测量到稍高的折射率。

[0213] 接下来，对于所有的本发明实施例和对比实施例，确定与玻璃的瞬时粘合强度。在该情况下，测量以180°角进行。以下表3陈列了结果。

[0214]

[0215]

[0216] 从表3明显看出，所有的本发明实施例适宜于永久性粘接。相反，对比实施例C9和C11表现过低的粘合强度。C9是实施例，其表明多异氰酸酯和多元醇的正确组成对于实现足够高的粘合强度是关键性的。此外，C11是由树脂的不相容性产生的微相分离的实施例，这种微相分离降低了可达到的粘合强度。

[0217] 对于其它光学性质确定，对所有本发明实施例和对比实施例进行透射率测量和雾度测量。结果列于表4。

[0218]

[0219]

[0220] 在表4中，明显看出所有实施例都(典型地为聚氨酯)具有像水一样透明的(water-clear)透明度，因此也具有高透射率。在这项测量中，透射率位于大约92％至93％，这受由于从空气至粘合剂的过渡所引起的反射损失的限制。仅对比实施例11(C11)远低于要求值，这归因于非常强烈的混浊。这项结果再次通过测量雾度值证实，并且基于树脂的不相容性。

[0221] 此外，随后进行各种老化研究。首先，通过测试方法E进行光稳定性测试。该测试检验长期的日光暴露是否引起变色或变黄。这对于经受长期辐射和/或户外使用的的光学应用是特别重要的，所述应用例如显示屏。结果总结于表5。

[0222]

[0223] 从表5可明显看出，对比实施例C1至C4以及C7至C11显示出透射率的下降。在所有这项实施例中，适当地添加不同的基于空间受阻胺的光稳定剂，但是显然-甚至在不同的组合中和使用不同的比例的情况下-这无法达到足够的稳定性。作为在光稳定性测试之后的变黄的结果，这样的粘合剂制剂不适用于光学应用。相反，所有本发明实施例显示出非常良好的稳定性，并且透射率仅有极小的下降或根本没有下降。这对于对比实施例C4和C5的情况是同样的，在这两个实施例中另外地包含侧基中含硫的空间受阻酚。

[0224] 其它老化测试包括气候循环。此处，如同在户外光学应用的情况下所经历的，模拟将粘合剂暴露于非常不同的气候条件。气候循环测试通过测试方法F进行。结果陈列于表6。

[0225]

[0226] *样本在气候循环测试之后表现棕色着色

[0227] 表6的测量结果说明对比样本C9和C11在气候循环测试之后如何特别地显示非常低的粘合强度。然而，C9和C11在开始已经具有非常低的粘合强度。另一方面，C10也显示了显著的下降。

[0228] 作为最后一项测量，再一次对于所有的本发明实施例和对比实施例进行湿度测试。该测试的目的是为了确定PSA在户外应用中或在具有高大气湿度的热带气候中是否稳定。这些研究的测量结果陈列于表7。

[0229]

[0230] 测量结果表明，所有的对比实施例在湿度储存之后都具有非常低的粘合强度。相反，本发明实施例表现非常高的耐湿性。

[0231] 总之，测量结果表明，仅具有非常明确限定的粘合剂制剂的非常特别的PSA能够满足所有的要求。已经发现，老化抑制剂特别是其组合也具有活性。为达到耐湿性，也必须添加碳二亚胺。此外，所有的本发明实施例满足关于光学透明度和粘合强度的要求，也适用于永久性应用。

[0232] 本发明实施例因此非常适用于光学应用。通常的光学应用是，例如，用于防裂保护或作为日光保护的玻璃窗的粘合，或触摸板或膜触摸开关的粘合，或抗刮擦膜的粘合，或ITO膜与电容式触摸板的粘合。为检验这些性质，再次测试得自Nitto Denko的ITO膜的粘接，然后对于实施例1至5，确定作为时间和当在60℃储存时的函数的电导率。测量结果表明，在60℃保持4周之后，电导率仍恒定在±10％的区间内。因此，本发明实施例对于ITO表现了非常良好的中性，并且不会损害该材料的电导率。

标题	发布/更新时间	阅读量
压敏粘合剂-专利编号CN101460584A	2020-05-13	863
压敏粘合剂-专利编号CN106103079A	2020-05-11	976
压敏粘合剂-专利编号CN102348734A	2020-05-12	857
压敏粘合剂-专利编号CN101460580A	2020-05-13	797
压敏粘合剂-专利编号CN1888000A	2020-05-11	665
压敏粘合剂-专利编号CN106715626A	2020-05-11	588
压敏粘合剂-专利编号CN1141351C	2020-05-13	387
压敏粘合剂-专利编号CN102159661B	2020-05-12	432
压敏粘合剂-专利编号CN101641418B	2020-05-12	389
压敏粘合剂-专利编号CN104371609A	2020-05-11	712

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