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    • 6. 发明申请
    • テトラグリシジルアミノ化合物の製造方法
    • 生产四甲基吡啶化合物的方法
    • WO2008140008A1
    • 2008-11-20
    • PCT/JP2008/058527
    • 2008-05-08
    • 三菱瓦斯化学株式会社倉島 秀治沼本 勉久重 純一
    • 倉島 秀治沼本 勉久重 純一
    • C07D301/27C07D303/36C08G59/10
    • C07D301/27C07D303/36C08G59/10
    •  ジアミンとエピハロヒドリンとを水の存在下に開環付加反応させてテトラグリシジルアミノ化合物(ハロヒドリン体)とした後、得られたハロヒドリン体を相間移動触媒の共存下にアルカリ金属水酸化物と反応させて閉環反応を行い、該閉環反応で副生したアルカリ金属ハロゲン化物は水に溶解させて分液除去し、得られた有機層は水洗・分液した後、未反応のエピハロヒドリンを留去回収して分離される粗テトラグリシジルアミノ化合物を有機溶媒に溶解して水洗し、水洗・分液した後の有機溶媒は加熱減圧下に留去回収して製品のテトラグリシジルアミノ化合物を分離し、留去回収した有機溶媒にアルカリ金属水酸化物水溶液を添加し加熱処理を行って精製処理した有機溶媒を再利用する。この方法により、製品中の残留エピハロヒドリン及び加水分解性ハロゲン含有量が少ない安定した品質のテトラグリシジルアミノ化合物を効率的に低コストで製造することができる。
    • 在水的存在下,将二胺和表卤醇进行开环加成,得到四缩水甘油氨基化合物(卤代醇形式)。 此后,在相转移催化剂的存在下,卤代醇形式与碱金属氢氧化物反应进行环化反应。 作为环化反应的副产物产生的碱金属卤化物溶解在水中并通过液体分离除去。 得到的有机层用水洗涤并通过液体分离回收。 然后通过蒸馏回收未反应的表卤代醇,分离粗四缩水甘油氨基化合物。 将该化合物溶于有机溶剂中,用水洗涤该溶液。 水洗分离后,通过减压蒸馏蒸馏回收有机溶剂,分离出作为产物的四缩水甘油氨基化合物。 向通过蒸馏回收的有机溶剂中加入碱金属氢氧化物水溶液,并对该混合物进行热处理。 将如此纯化的有机溶剂重复使用。 因此,可以以低成本有效地制造质量稳定的四缩水甘油氨基化合物产物,其中残留的表卤代醇的含量和可水解卤素的含量降低。