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    • 2. 发明专利
    • 醋酸之製造方法
    • 醋酸之制造方法
    • TW201840522A
    • 2018-11-16
    • TW106120838
    • 2017-06-22
    • 大賽璐股份有限公司DAICEL CORPORATION
    • 清水雅彥SHIMIZU, MASAHIKO
    • C07C51/44C07C51/12
    • 本發明提供一種無需耗費巨大成本,工業上可高效率地製造過錳酸鉀試驗值良好且雜質含量少的高品質醋酸的方法。 本發明之醋酸之製造方法具備羰基化反應步驟、蒸發步驟、去除低沸物步驟,且藉由蒸發槽的加熱,而(i)將去除低沸物塔頂部餾出物冷凝液之水相中的乙醛濃度控制在2340質量ppm以上、及/或(ii)將該水相中的醋酸甲酯濃度控制在小於19.0質量%、及/或(iii)將去除低沸物塔頂部餾出物冷凝液之有機相中的醋酸甲酯濃度控制在小於38.0質量%,同時在該乙醛分離去除步驟中處理該水相的至少一部分,使分離去除乙醛後的殘液再循環至反應槽及/或乙醛分離去除步驟及/或其他製程。
    • 本发明提供一种无需耗费巨大成本,工业上可高效率地制造过锰酸钾试验值良好且杂质含量少的高品质醋酸的方法。 本发明之醋酸之制造方法具备羰基化反应步骤、蒸发步骤、去除低沸物步骤,且借由蒸发槽的加热,而(i)将去除低沸物塔顶部馏出物冷凝液之水相中的乙醛浓度控制在2340质量ppm以上、及/或(ii)将该水相中的醋酸甲酯浓度控制在小于19.0质量%、及/或(iii)将去除低沸物塔顶部馏出物冷凝液之有机相中的醋酸甲酯浓度控制在小于38.0质量%,同时在该乙醛分离去除步骤中处理该水相的至少一部分,使分离去除乙醛后的残液再循环至反应槽及/或乙醛分离去除步骤及/或其他制程。
    • 4. 发明专利
    • 醋酸之製造方法
    • 醋酸之制造方法
    • TW201348193A
    • 2013-12-01
    • TW102108448
    • 2013-03-11
    • 大賽璐股份有限公司DAICEL CORPORATION
    • 清水雅彥SHIMIZU, MASAHIKO三浦裕幸MIURA, HIROYUKI上野貴史UENO, TAKASHI中島英彥NAKAJIMA, HIDEHIKO
    • C07C51/44C07C53/08
    • C07C51/44B01D3/009C07C51/48C07C53/08
    • 本發明中,抑制碘化氫之濃縮,且同時提高來自蒸餾塔之頂部蒸氣的分液性,而製造醋酸。將包含碘化氫、水、醋酸及醋酸甲酯之混合物於第1蒸餾塔(3)進行蒸餾,從該混合物分離為頂部蒸氣、及含有醋酸之側截流或塔底流,將頂部蒸氣於冷凝器(C3)冷卻並冷凝,而於傾析器(4)將冷凝液分液為上相及下相,而製造醋酸。此方法,藉由將前述為混合物形式的水濃度為有效量以上且5重量%以下(例如0.5~4.5重量%)、醋酸甲酯濃度為0.5~9重量%(例如0.5~8重量%)之混合物供給至蒸餾塔並進行蒸餾,在比起混合物的供給位置更上方的蒸餾塔內形成水濃度高的區域,並在此高水濃度區域使碘化氫與醋酸甲酯反應而使碘甲烷與醋酸生成。
    • 本发明中,抑制碘化氢之浓缩,且同时提高来自蒸馏塔之顶部蒸气的分液性,而制造醋酸。将包含碘化氢、水、醋酸及醋酸甲酯之混合物于第1蒸馏塔(3)进行蒸馏,从该混合物分离为顶部蒸气、及含有醋酸之侧截流或塔底流,将顶部蒸气于冷凝器(C3)冷却并冷凝,而于倾析器(4)将冷凝液分液为上相及下相,而制造醋酸。此方法,借由将前述为混合物形式的水浓度为有效量以上且5重量%以下(例如0.5~4.5重量%)、醋酸甲酯浓度为0.5~9重量%(例如0.5~8重量%)之混合物供给至蒸馏塔并进行蒸馏,在比起混合物的供给位置更上方的蒸馏塔内形成水浓度高的区域,并在此高水浓度区域使碘化氢与醋酸甲酯反应而使碘甲烷与醋酸生成。
    • 6. 发明专利
    • 醋酸之製造方法
    • 醋酸之制造方法
    • TW202003439A
    • 2020-01-16
    • TW108116881
    • 2019-05-16
    • 日商大賽璐股份有限公司DAICEL CORPORATION
    • 清水雅彥SHIMIZU, MASAHIKO
    • C07C51/12C07C51/44C07C53/08
    • 本發明提供一種不花費龐大的成本,可工業上高效率地製造過錳酸鉀試驗值良好的醋酸之方法。 該醋酸之製造方法包含:(1)從製程流中工業上有利地分離去除副產物的乙醛,同時(2)將在脫低沸塔所得之醋酸流中的巴豆醛濃度控制在特定值以下,及/或將第2蒸餾塔的回流比控制在0.1以上,同時(3)以脫巴豆醛塔蒸餾脫低沸塔塔頂冷凝液的水相及/或有機相之步驟,其中將脫低沸塔的回流比設為2以上(使水相回流時),且以滿足特定條件之方式操作脫巴豆醛塔。
    • 本发明提供一种不花费庞大的成本,可工业上高效率地制造过锰酸钾试验值良好的醋酸之方法。 该醋酸之制造方法包含:(1)从制程流中工业上有利地分离去除副产物的乙醛,同时(2)将在脱低沸塔所得之醋酸流中的巴豆醛浓度控制在特定值以下,及/或将第2蒸馏塔的回流比控制在0.1以上,同时(3)以脱巴豆醛塔蒸馏脱低沸塔塔顶冷凝液的水相及/或有机相之步骤,其中将脱低沸塔的回流比设为2以上(使水相回流时),且以满足特定条件之方式操作脱巴豆醛塔。
    • 7. 发明专利
    • 醋酸之製造方法
    • 醋酸之制造方法
    • TW202003436A
    • 2020-01-16
    • TW108115509
    • 2019-05-06
    • 日商大賽璐股份有限公司DAICEL CORPORATION
    • 清水雅彥SHIMIZU, MASAHIKO
    • C07C51/12C07C51/44C07C53/08
    • 本發明提供一種無須耗費巨大成本,工業上可高效率地製造過錳酸鉀試驗值良好之醋酸的方法。 使去除低沸物塔(第1蒸餾塔)的迴流比在特定值以上,且設置蒸餾塔(去巴豆醛塔)以處理去除低沸物塔之塔頂冷凝液的有機相,以使該去巴豆醛塔的操作條件滿足下述(i)~(iii)的至少1個條件的方式進行操作,將在去除低沸物塔中去除低沸物所得到的醋酸分流(第1醋酸分流)中的巴豆醛濃度控制在特定值以下,及/或,將脫水塔(第2蒸餾塔)的迴流比在特定值以上,同時使將該第1醋酸分流及/或該第1醋酸分流進一步精製所得到的富含醋酸之分流中的CCR/CECR及/或CCR/CBA降低,以提高製品醋酸的過錳酸鉀試驗值。(i)使該蒸餾塔的迴流比在0.01以上;(ii)該蒸餾塔的餾出液中的巴豆醛濃度與加入液中的巴豆醛濃度之比值(前者/後者)小於1;(iii)該蒸餾塔的出塔液中的巴豆醛濃度與加入液中的巴豆醛濃度之比值(前者/後者)大於1。
    • 本发明提供一种无须耗费巨大成本,工业上可高效率地制造过锰酸钾试验值良好之醋酸的方法。 使去除低沸物塔(第1蒸馏塔)的回流比在特定值以上,且设置蒸馏塔(去巴豆醛塔)以处理去除低沸物塔之塔顶冷凝液的有机相,以使该去巴豆醛塔的操作条件满足下述(i)~(iii)的至少1个条件的方式进行操作,将在去除低沸物塔中去除低沸物所得到的醋酸分流(第1醋酸分流)中的巴豆醛浓度控制在特定值以下,及/或,将脱水塔(第2蒸馏塔)的回流比在特定值以上,同时使将该第1醋酸分流及/或该第1醋酸分流进一步精制所得到的富含醋酸之分流中的CCR/CECR及/或CCR/CBA降低,以提高制品醋酸的过锰酸钾试验值。(i)使该蒸馏塔的回流比在0.01以上;(ii)该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度与加入液中的巴豆醛浓度之比值(前者/后者)小于1;(iii)该蒸馏塔的出塔液中的巴豆醛浓度与加入液中的巴豆醛浓度之比值(前者/后者)大于1。
    • 8. 发明专利
    • 醋酸之製造方法
    • 醋酸之制造方法
    • TW201946893A
    • 2019-12-16
    • TW108115510
    • 2019-05-06
    • 日商大賽璐股份有限公司DAICEL CORPORATION
    • 清水雅彥SHIMIZU, MASAHIKO
    • C07C51/12C07C51/44C07C51/47C07C53/08
    • 本發明提供一種可以簡易手段降低製品醋酸中的甲酸濃度的方法。 本發明的醋酸之製造方法,係在醋酸的製造製程中,具有選自滿足下述操作條件(i)的步驟及滿足下述操作條件(ii)的步驟中的至少1個步驟,且針對1個以上的製程,以滿足選自下述(iii)及下述(iv)之中至少一者的形態控制氧濃度。 (i)氫分壓小於500kPa(絕對壓力),二氧化碳分壓小於70kPa(絕對壓力),且操作溫度超過150℃的操作條件 (ii)氫分壓為5kPa(絕對壓力)以下,二氧化碳分壓小於20kPa(絕對壓力),且操作溫度超過100℃的操作條件 (iii)將氣相中的氧濃度控制為小於7體積% (iv)將液相中的氧濃度控制為小於7×10-5g/g
    • 本发明提供一种可以简易手段降低制品醋酸中的甲酸浓度的方法。 本发明的醋酸之制造方法,系在醋酸的制造制程中,具有选自满足下述操作条件(i)的步骤及满足下述操作条件(ii)的步骤中的至少1个步骤,且针对1个以上的制程,以满足选自下述(iii)及下述(iv)之中至少一者的形态控制氧浓度。 (i)氢分压小于500kPa(绝对压力),二氧化碳分压小于70kPa(绝对压力),且操作温度超过150℃的操作条件 (ii)氢分压为5kPa(绝对压力)以下,二氧化碳分压小于20kPa(绝对压力),且操作温度超过100℃的操作条件 (iii)将气相中的氧浓度控制为小于7体积% (iv)将液相中的氧浓度控制为小于7×10-5g/g
    • 9. 发明专利
    • 醋酸之製造方法
    • 醋酸之制造方法
    • TW201946892A
    • 2019-12-16
    • TW108114440
    • 2019-04-25
    • 日商大賽璐股份有限公司DAICEL CORPORATION
    • 清水雅彥SHIMIZU, MASAHIKO
    • C07C51/12C07C51/44C07C51/47C07C53/08
    • 本發明提供一種醋酸之製造方法,其可大幅提升用以去除醋酸中之有機碘化物的銀取代離子交換樹脂(IER)之壽命。 本發明的醋酸之製造方法,在甲醇法羰基化製程中,醋酸蒸餾步驟至少具有1個以蒸餾塔的塔底溫度小於175℃的條件進行醋酸分流之蒸餾的蒸餾步驟,且該蒸餾步驟中蒸餾塔之材質為鎳基合金或鋯,並使該蒸餾步驟中蒸餾塔之加入液中的金屬離子濃度為鐵離子小於10000質量ppb、鉻離子小於5000質量ppb、鎳離子小於3000質量ppb、且鉬離子小於2000質量ppb。
    • 本发明提供一种醋酸之制造方法,其可大幅提升用以去除醋酸中之有机碘化物的银取代离子交换树脂(IER)之寿命。 本发明的醋酸之制造方法,在甲醇法羰基化制程中,醋酸蒸馏步骤至少具有1个以蒸馏塔的塔底温度小于175℃的条件进行醋酸分流之蒸馏的蒸馏步骤,且该蒸馏步骤中蒸馏塔之材质为镍基合金或锆,并使该蒸馏步骤中蒸馏塔之加入液中的金属离子浓度为铁离子小于10000质量ppb、铬离子小于5000质量ppb、镍离子小于3000质量ppb、且钼离子小于2000质量ppb。
    • 10. 发明专利
    • 醋酸之製造方法
    • 醋酸之制造方法
    • TW201840520A
    • 2018-11-16
    • TW106120105
    • 2017-06-16
    • 大賽璐股份有限公司DAICEL CORPORATION
    • 清水雅彥SHIMIZU, MASAHIKO
    • C07C51/42C07C51/44C07C51/12
    • 本發明提供一種無需耗費巨大成本,工業上可高效率地製造過錳酸鉀試驗值良好之醋酸的方法。 本發明之醋酸之製造方法,係具備羰基化反應步驟、蒸發步驟、去除低沸物步驟、及使在去除低沸物步驟得到之第1頂部餾出物流冷凝之水相及/或有機相的至少一部分再循環至反應槽的第1頂部餾出物流再循環步驟,該醋酸之製造方法的特徵為:將在去除低沸物步驟得到之第1醋酸流中的巴豆醛濃度控制在2.2質量ppm以下。該觸媒系亦可更包含離子性碘化物。又,該醋酸之製造方法亦可更包含乙醛分離去除步驟,該乙醛分離去除步驟係用以蒸餾使第1頂部餾出物流冷凝所得到之水相及/或有機相的至少一部分以將乙醛分離去除。
    • 本发明提供一种无需耗费巨大成本,工业上可高效率地制造过锰酸钾试验值良好之醋酸的方法。 本发明之醋酸之制造方法,系具备羰基化反应步骤、蒸发步骤、去除低沸物步骤、及使在去除低沸物步骤得到之第1顶部馏出物流冷凝之水相及/或有机相的至少一部分再循环至反应槽的第1顶部馏出物流再循环步骤,该醋酸之制造方法的特征为:将在去除低沸物步骤得到之第1醋酸流中的巴豆醛浓度控制在2.2质量ppm以下。该触媒系亦可更包含离子性碘化物。又,该醋酸之制造方法亦可更包含乙醛分离去除步骤,该乙醛分离去除步骤系用以蒸馏使第1顶部馏出物流冷凝所得到之水相及/或有机相的至少一部分以将乙醛分离去除。