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    • 1. 发明专利
    • 三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的製備方法 METHOD FOR PREPARING N-(TRIFLUOROMETHYL SUBSTITUTED PHENYL) MALEIMIDES
    • 三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物的制备方法 METHOD FOR PREPARING N-(TRIFLUOROMETHYL SUBSTITUTED PHENYL) MALEIMIDES
    • TWI320407B
    • 2010-02-11
    • TW091102282
    • 2002-02-07
    • 國防部中山科學研究院
    • 鍾顯政
    • C07D
    • 三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺是合成具有優異熱氧化安定性聚合物的原料,也可用於合成作為光波導(Optical waveguide)及低介電(low dielectric)材料的原料,它可由三氟甲基取代的苯胺及順丁烯二酸酐在一有機溶劑中(例如甲苯)與一催化劑量的酸觸媒共同脫水反應合成。本發明的製備方法所用的反應試劑價格便宜、操作簡便、產率最高可達97%,適合用於擴量生產。 N-(trifluoromethyl substituted phenyl) maleimides are useful as starting materials for synthesizing polymers having excellent thermo-oxidative stability, and raw materials for synthesizing optical waveguide and low dielectric materials, which can be prepared by reacting trifluoromethyl substituted aniline and maleic anhydride in an organic solvent and in the presence of a catalytic amount of an acid catalyst under refluxing. The preparing method of the present invention is suitable for a large-scale production because the reacting agents used are cheap, the operations are easy and the yield is up to 97%. 【創作特點】 一依照本發明內容而完成的三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的製備方法包含:於迴流的情況下加熱一包含有機溶劑、一酸觸媒、三氟甲基取代之苯胺及順丁烯二酸酐的反應混合物,於是形成一含有三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的產物混合物及水蒸汽;及藉由冷凝方式收集該水蒸汽,於是獲得該含有三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的產物混合物。
      較佳的,本發明方法進一步包含蒸發該產物混合物的揮發成份,而獲得一含有三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的固體產物。更佳的,本發明方法進一步包含以再結晶方式純化該固體產物,而獲得三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物。
      較佳的,適用於本發明方法的酸觸媒包括(但不限於)硫酸,對-甲苯基磺酸(帶一分子結晶水)(p-tolunesulfonic acid monohydrate),及甲磺酸(methanesulfonic acid)。
      發明之詳細說明
      本發明提出一新的三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物之合成方法,包含將具有下列結構式(II)之三氟甲基取代之苯胺、下列結構式(IV)順丁烯二酸酐及催化劑量的酸觸媒加入於一置於一反應器內的有機溶劑,再於該反應器裝上一可收集反應所產生之水蒸汽的機構(例如Dean-Stark trap),接著加熱該反應器內的反應混合物使其產生迴流,於是形成具下列結構式(I)之三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物產物。於本發明方法的一較佳具體實施例中,三氟甲基取代之N-苯基馬來醯亞胺化合物的產率可高達97%。
      較佳的,式(I)及(II)中的n為1或2。
      較佳的,於本發明方法中,三氟甲基取代之苯胺(II)與順丁烯二酸酐(IV)先溶解於該有機溶劑中,再加入該酸觸媒進行加熱迴流。
      於本發明方法中,順丁烯二酸酐(IV)的用量範圍可以為三氟甲基取代之苯胺(II)莫耳數之0.1~1000倍,以0.5~1.5倍為較佳。
      於本發明方法中之有機溶劑的一合適用量為,相對於每莫耳三氟甲基取代之苯胺(II)介於0.01至10升,以0.4升為較佳。適合用於本發明方法中之有機溶劑括(但不限於)苯及甲苯。
      於本發明方法中之酸觸媒的一合適用量為,相對於每莫耳三氟甲基取代之苯胺(II)介於1至1000克,以介於50至80克為較佳。
      於本發明方法中,該反應器之加熱溫度介於0至200℃,以約110℃為較佳。
      本發明可藉以下實例加以進一步說明,該實例僅作為說明之用而非限制本發明之範圍。
    • 三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺是合成具有优异热氧化安定性聚合物的原料,也可用于合成作为光波导(Optical waveguide)及低介电(low dielectric)材料的原料,它可由三氟甲基取代的苯胺及顺丁烯二酸酐在一有机溶剂中(例如甲苯)与一催化剂量的酸触媒共同脱水反应合成。本发明的制备方法所用的反应试剂价格便宜、操作简便、产率最高可达97%,适合用于扩量生产。 N-(trifluoromethyl substituted phenyl) maleimides are useful as starting materials for synthesizing polymers having excellent thermo-oxidative stability, and raw materials for synthesizing optical waveguide and low dielectric materials, which can be prepared by reacting trifluoromethyl substituted aniline and maleic anhydride in an organic solvent and in the presence of a catalytic amount of an acid catalyst under refluxing. The preparing method of the present invention is suitable for a large-scale production because the reacting agents used are cheap, the operations are easy and the yield is up to 97%. 【创作特点】 一依照本发明内容而完成的三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物的制备方法包含:于回流的情况下加热一包含有机溶剂、一酸触媒、三氟甲基取代之苯胺及顺丁烯二酸酐的反应混合物,于是形成一含有三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物的产物混合物及水蒸汽;及借由冷凝方式收集该水蒸汽,于是获得该含有三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物的产物混合物。 较佳的,本发明方法进一步包含蒸发该产物混合物的挥发成份,而获得一含有三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物的固体产物。更佳的,本发明方法进一步包含以再结晶方式纯化该固体产物,而获得三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物。 较佳的,适用于本发明方法的酸触媒包括(但不限于)硫酸,对-甲苯基磺酸(带一分子结晶水)(p-tolunesulfonic acid monohydrate),及甲磺酸(methanesulfonic acid)。 发明之详细说明 本发明提出一新的三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物之合成方法,包含将具有下列结构式(II)之三氟甲基取代之苯胺、下列结构式(IV)顺丁烯二酸酐及催化剂量的酸触媒加入于一置于一反应器内的有机溶剂,再于该反应器装上一可收集反应所产生之水蒸汽的机构(例如Dean-Stark trap),接着加热该反应器内的反应混合物使其产生回流,于是形成具下列结构式(I)之三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物产物。于本发明方法的一较佳具体实施例中,三氟甲基取代之N-苯基马来酰亚胺化合物的产率可高达97%。 较佳的,式(I)及(II)中的n为1或2。 较佳的,于本发明方法中,三氟甲基取代之苯胺(II)与顺丁烯二酸酐(IV)先溶解于该有机溶剂中,再加入该酸触媒进行加热回流。 于本发明方法中,顺丁烯二酸酐(IV)的用量范围可以为三氟甲基取代之苯胺(II)莫耳数之0.1~1000倍,以0.5~1.5倍为较佳。 于本发明方法中之有机溶剂的一合适用量为,相对于每莫耳三氟甲基取代之苯胺(II)介于0.01至10升,以0.4升为较佳。适合用于本发明方法中之有机溶剂括(但不限于)苯及甲苯。 于本发明方法中之酸触媒的一合适用量为,相对于每莫耳三氟甲基取代之苯胺(II)介于1至1000克,以介于50至80克为较佳。 于本发明方法中,该反应器之加热温度介于0至200℃,以约110℃为较佳。 本发明可借以下实例加以进一步说明,该实例仅作为说明之用而非限制本发明之范围。
    • 5. 发明专利
    • 低對比灰階影像邊緣檢測方法
    • 低对比灰阶影像边缘检测方法
    • TWI253026B
    • 2006-04-11
    • TW092131494
    • 2003-11-11
    • 國防部中山科學研究院 CHUNG SHAN INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY
    • 陳東敏洪庚申黃保順高進登 KAO, JIEN DENG黃櫻富張家豪
    • G06T
    • 本發明係關於一種低對比灰階影像邊緣檢測方法,主要係對一灰階影像進行一般影像梯度矩陣運算,以產生此影像的梯度矩陣值,又在必要時實施第二次梯度矩陣運算,以抑制影像雜訊,而強化影像邊緣對比及調整影像邊緣粗細;接著計算並記錄每段影像邊緣互相鏈結數目,再根據門檻臨界值參數及影像邊緣的間隔判斷每段影像邊緣是雜訊或是殘餘斷離鏈結,若是雜訊則移除,殘餘斷離鏈結則保留;利用前述技術可加強邊緣對比達成抑制雜訊之效果,有效提升影像邊緣之檢測效率,以供即時影像辨識之用途。
    • 本发明系关于一种低对比灰阶影像边缘检测方法,主要系对一灰阶影像进行一般影像梯度矩阵运算,以产生此影像的梯度矩阵值,又在必要时实施第二次梯度矩阵运算,以抑制影像噪声,而强化影像边缘对比及调整影像边缘粗细;接着计算并记录每段影像边缘互相链结数目,再根据门槛临界值参数及影像边缘的间隔判断每段影像边缘是噪声或是残余断离链结,若是噪声则移除,残余断离链结则保留;利用前述技术可加强边缘对比达成抑制噪声之效果,有效提升影像边缘之检测效率,以供实时影像辨识之用途。
    • 6. 发明专利
    • 橘黃色磷光粉體之配方及其製備方法
    • 橘黄色磷光粉体之配方及其制备方法
    • TWI248463B
    • 2006-02-01
    • TW092114134
    • 2003-05-26
    • 國防部中山科學研究院 CHUNG-SHAN INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY
    • 康佳正 KANG, CHIA CHENG劉如熹 LIU, RU SHI張錦泉 CHANG, JIIN CHYUAN徐敏瑜王立群
    • C09K
    • 本發明係揭示一種橘黃色磷光粉體係包含鈦與鎂摻雜之Y2O2S材料配方及其製備方法。本發明之磷光材料以硫氧化釔(Y2O2S)為母體,而Ti與Mg摻雜乃擔任活化劑之角色,其化學組成為(Y2-x-yTixMgy)O2S(0.001≦x≦0.5,0.001≦y≦0.5),其受紫外光等其他光源激發,於300~450nm波長之光源照射下,放射橘黃色光;當移除激發光源,該材料可放射橘黃色之磷光。本發明之材料具光色純、持光時間長等優點。此外,本發明所揭示之配方可利用多種合成方法製得單相之Y2O2S粉末,例如固態反應法、共沉澱法、凝膠法或微乳膠法。本發明之製造方法簡易,易大量生產,所得成品具產業應用價值。
    • 本发明系揭示一种橘黄色磷光粉体系包含钛与镁掺杂之Y2O2S材料配方及其制备方法。本发明之磷光材料以硫氧化钇(Y2O2S)为母体,而Ti与Mg掺杂乃担任活化剂之角色,其化学组成为(Y2-x-yTixMgy)O2S(0.001≦x≦0.5,0.001≦y≦0.5),其受紫外光等其他光源激发,于300~450nm波长之光源照射下,放射橘黄色光;当移除激发光源,该材料可放射橘黄色之磷光。本发明之材料具光色纯、持光时间长等优点。此外,本发明所揭示之配方可利用多种合成方法制得单相之Y2O2S粉末,例如固态反应法、共沉淀法、凝胶法或微乳胶法。本发明之制造方法简易,易大量生产,所得成品具产业应用价值。