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    • 14. 发明授权
    • 방향족니트릴의제조방법
    • KR100452077B1
    • 2004-11-16
    • KR1019970004361
    • 1997-02-14
    • 시바 홀딩 인크
    • 브라이츄,리차드
    • C07D213/127
    • C07C49/755C07C45/516C07C45/63C07C45/673C07C45/71C07C49/747C07C231/10C07C253/00C07C281/12C07C281/18C07C337/08C07C2603/30C07D233/52C07D239/18C07C49/753C07C233/25C07C255/50
    • 본 발명은 화학식 3, 4, 5의 3급 아민 염기의 존재 하에 100 내지 160℃의 온도에서 하기 화학식 2의 알데히드와 히드록실아미노술페이트를 반응시키면서, 0.02 내지 1.5 바의 압력에서 반응과 더불어 방출되는 물을 증류시키고, 이어서, 암모늄염을 제거하고, 이렇게 얻은 니트릴을 통상적인 방법으로 단리하는 것으로 이루어진 화학식 1의 니트릴의 제조 방법에 관한 것이다.






      상기 식 중, X는 CH 또는 N이고,
      R
      1 및 R
      2 는 각각 서로 독립적으로 수소, 클로로, 브로모, C
      1 -C
      6 알킬, C
      1 -C
      6 알콕시, C
      1 -C
      6 알킬아미노, CN, 페닐, 페녹시, 디메틸아미노, 피페리딜, 모르폴리닐 또는 피롤리딜이거나, 또는 R
      1 및 R
      2 가 함께 융합되어 벤젠 고리를 형성하고,
      R
      3 및 R
      4 는 각각 서로 독립적으로 수소, 메틸 또는 에틸이고,
      R
      5 는 분지된 C
      3 -C
      5 알킬 또는 페닐이고,
      R
      6 및 R
      7 은 메틸 또는 에틸이다.
    • 式Ar-CN(I)的腈的制备包括使式Ar-CHO(II)的醛与羟胺硫酸盐反应,然后脱水。 该反应在100-160℃,优选120-150℃的叔胺碱(B)存在下进行,同时通过在0.02-1.5巴,优选0.1巴至大气压下蒸馏除去反应水 ; 然后除去铵盐并通过常规方法分离(I)。 (B)为吡啶或喹啉(均任选地由Me和/或Et单取代或二取代)或NR 5 R 6 R 7; Ar =式(a)的一组; X = CH或N; R1,R2 = H,Cl,Br,1-6C烷基,1-6C烷氧基,1-6C烷基氨基,CN,苯基,苯氧基,二甲基氨基,哌啶基,吗啉基或吡咯烷基; 或R1 + R2 =稠合苯环; R5 =支链3-5C烷基或苯基; R6,R7 =甲基或乙基。