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    • 3. 发明专利
    • JPH10509450A
    • 1998-09-14
    • JP51602896
    • 1995-09-08
    • B01J27/02C07B61/00C07C201/12C07C205/29
    • A nonsolvent process of synthesizing bis(2,2-dinitropropyl)formal (BDNPF) is disclosed. In the process, 2,2-dinitropropanol (DNPOH) is reacted at low temperature with a formaldehyde source in the presence of a protic acid catalyst, such as H2SO4, HCl, H3PO4, or HBr. To inhibit byproduct formation, the reaction temperature is maintained from about -30 DEG C. to 30 DEG C. Upon completion of the reaction, the reaction solution is quenched with water and washed with an aqueous hydroxide ion solution. The hydroxide ion concentration should be sufficient to neutralize the protic acid catalyst during the quenching step and to solubilize unreacted 2,2-dinitropropanol as well as other aqueous soluble byproducts in the reaction solution. The BDNPF product is extracted with a low boiling temperature polar organic solvent, such as methyl tert-butyl ether (MTBE) or equivalent solvent. The organic solvent is evaporated to yield usable BDNPF product. The resulting yield is at least 60% based on the starting quantity of 2,2-dinitropropanol.
    • 6. 发明专利
    • ビス−(2,2−ジニトロプロピル)アセタールの製造方法及び精製方法
    • 生产和纯化双 - (2,2-二硝基苯基)乙酸的方法
    • JP2016160202A
    • 2016-09-05
    • JP2015039159
    • 2015-02-27
    • 日油株式会社
    • 中山 浩平太田 俊彦
    • C07C205/29C07C201/16C07C201/12
    • 【課題】安全性が高く、且つ回収率の高いBDNPAの製造方法を提供する。 【解決手段】流通式反応器の流通経路内において、(A)2,2−ジニトロプロパノールと(B)アセトアルデヒド源との混合液を、(C)酸の存在下で連続的に反応させるビス−(2,2−ジニトロプロピル)アセタールの製造方法であって、前記(C)酸は前記流通経路内に配置される固体酸であり、前記流通経路内での反応温度が0〜50℃であり、前記成分(A)及び前記成分(B)の混合比(モル比)(ただし、成分(B)はアセトアルデヒド換算)が(B)/(A)=0.5〜1.0であり、反応溶媒として極性溶媒を使用しないことを特徴とする。 【選択図】図1
    • 要解决的问题:提供一种生产高安全性和高回收率的BDNPA的方法。解决方案:提供一种通过使(A)的混合溶液连续反应制备双(2,2-二硝基丙基)缩醛的方法, (C)酸在流动型反应器的流动通道中存在的(C)酸,(C)酸是设置在流动通道中的固体酸,(B)乙醛源, 流动通道中的反应温度为0至50℃,组分(A)与组分(B)(其中组分(B)以乙醛表示)的混合比(摩尔比)为0.5至1.0 并且不使用极性溶剂作为反应溶剂。选择图:图1