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    • 10. 发明公开
    • Verfahren zur Herstellung von Alkylisothiocyansäureestern
    • 制备烷基异硫氰酸酯的方法
    • EP0446420A1
    • 1991-09-18
    • EP90120855.3
    • 1990-10-31
    • Degussa Aktiengesellschaft
    • Giesselmann, Günther, Dr.Günther, Kurt, Dr.
    • C07C331/20
    • C07C331/20
    • Alkylisothiocyansäureester der Formel R-N=C=S lassen sich durch Umsetzung von N-Alkyldithiocarbaminaten mit Wasserstoffperoxid in wäßiger Phase bei 95 bis 130 o C herstellen. Erfindungsgemäß bringt man die wäßrige N-Alkyldithiocarbaminatlösung mit einer 20 bis 40 gew.-%igen wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung im Volumenverhältnis von 1 zu 0,8 bis 1 unter Einhaltung eines pH-Wertes von 1,5 bis 4,5 zur Reaktion. Vorzugsweise werden die Lösungen in einen Reaktor versprüht, wobei das gebildete Alkylisothiocyanat dampfförmig abdestilliert und sich die Nebenprodukte enthaltende wäßrige Phase im Reaktor sammelt.
      Durch das erfindungsgemäße Verfahren konnte die Raum-Zeit-Ausbeute signifikant erhöht werden, weil gegenüber dem vorbekannten Verfahren, das bei pH 5 bis 9 erfolgt, viel weniger Schwefel gebildet und damit die Stillstandszeiten für die Reinigung des Reaktors minimiert werden konnten.
    • 式R-N = C = S的烷基异硫氰酸酯可以通过使N-烷基二硫代氨基甲酸酯与过氧化氢在95-130℃的水相中反应来制备 根据本发明,使N-烷基二硫代氨基甲酸钠水溶液与体积比为1:0.8:1的20至40重量%的过氧化氢水溶液同时保持反应的pH为1.5至4.5。 优选地,将溶液喷雾到反应器中,其中形成的蒸气形式的异硫氰酸烷基酯被蒸出,并且含副产物的水相收集在反应器中。 本发明的方法,时空收率可以显着提高,因为与先前已知的方法相比,所述方法在pH5至9发生,形成少得多的硫,因此反应器纯化的停机时间可以最小化。