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    • 5. 发明公开
    • Verfahren zur Rückgewinnung von Edelmetallen der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente aus der bei der Carbonylierung von Methylacetat und/oder Dimethylether anfallenden verunreinigten Katalysatorlösung
    • 一种用于贵金属的从乙酸甲酯和/或二甲醚污染的催化剂溶液的羰基化所获得的元素的周期表第VIII族的恢复过程。
    • EP0128439A2
    • 1984-12-19
    • EP84106038.7
    • 1984-05-28
    • HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
    • Erpenbach, Heinz, Dr.Gehrmann, Klaus, Dr.Lork, WinfriedPrinz, Peter
    • C22B11/04C01G5/00C01G7/00C01G55/00C22B3/00
    • B01J31/4046B01J31/0201B01J31/0239B01J31/0268B01J31/04B01J31/20B01J31/26B01J31/4038B01J2231/34B01J2531/82B01J2531/822C22B3/0018C22B5/20C22B11/04Y02P10/234
    • Beim Verfahren zur Rückgewinnung von Edelmetallen der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente aus der bei der Carbonylierung von Methylacetat und/oder Dimethylether anfallenden verunreinigten Katalysatorlösung, welche Carbonylkomplexe dieser Edelmetalle, organische Verbindungen der Stickstoffgruppe und/oder Salze der Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, des Chroms, Eisens, Cobalts oder Nickels als Promotoren, undestillierbare organische Verunreinigungen sowie Essigsäure, Essigsäureanhydrid und Ethylidendiacetat enthält, wobei man die flüchtigen Bestandteile aus der Katalysatorlösung abdestilliert und den verbleibenden Destillationsrückstand mit Wasser behandelt, wobei der Edelmetall-Carbonyl- Komplex zusammen mit den organischen Verunreinigungen ausgefällt und von der wäßrigen Phase abgetrennt wird, während der Promotor in Lösung geht und in bekannter Weise zurückgewonnen wird, setzt man aus dem abgetrennten, mit organischen Polymeren verunreinigten Edelmetall-Carbonyl- Komplex durch Behandeln mit Ethylenglykoldialkylethern der Formel R(-OCH 2 -CH 2 ) n -OR, wobei n = 1-4 und R gleiche oder verschiedene Alkylreste mit 1-6 C-Atomen bedeutet, bei Temperaturen von 150° bis 300°C die Edelmetalle in elementarer Form frei und gewinnt sie durch Filtration, während die organischen Verunreinigungen im Lösemittel verbleiben und nach Abdestillieren und Rückgewinnung des Lösemittels entfernt werden.
    • 在用于从由乙酸甲酯和/或含有这些贵金属的羰基配合物,碱金属的氮基团和/或其盐的有机化合物二甲醚污染的催化剂溶液的羰基化得到的,碱土金属,铬,铁的元素周期表第VIII族的贵金属的回收过程 含钴或镍作为启动子,不可蒸馏有机杂质,并且还乙酸,乙酸酐和二乙酸亚乙酯,同时蒸馏出从催化剂溶液中的挥发性组分和治疗与水的剩余蒸馏残渣,贵金属羰基络合物一起与有机污染物沉淀并 将水相分离出,而所述启动子通入溶液中,以已知的方式被回收,一个是从分离的,混有有机聚合物贵金属羰柯 mplex通过用Ethylenglykoldialkylethern式R(-OCH 2 CH 2)n或,其中n = 1-4,R,具有1-6个碳原子,在150℃的温度至300℃相同或不同Akylreste,贵金属 游离元素形式和通过过滤回收,而有机污染物留在溶剂,并通过蒸馏除去并回收所述溶剂被除去。
    • 9. 发明公开
    • Verfahren zur Reinigung und Rückgewinnung der bei Carbonylierung von Methylacetat und/oder Dimethylether anfallenden verunreinigten Katalysatorlösung
    • 一种用于乙酸甲酯和/或二甲醚污染催化剂溶液的作为羰基化的纯化和回收方法。
    • EP0240703A2
    • 1987-10-14
    • EP87102883.3
    • 1987-02-28
    • HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
    • Erpenbach, Heinz, Dr.Gehrmann, Klaus, Dr.Lork, WinfriedPrinz, Peter
    • B01J38/52C07C43/04C07C69/14
    • B01J31/0268B01J31/0239B01J31/20B01J31/4046B01J2231/34B01J2531/822C07C51/42C07C51/48C07C51/573C07C67/48Y02P20/584C07C69/14C07C53/08C07C53/12
    • Beim Verfahren zur Reinigung und Rückgewinnung der bei der Carbonylierung von Methylacetat und/oder Dimethylether anfallenden verunreinigten Katalysatorlösung, welche Carbonylkomplexe des Rhodiums, quaternäre heterocyclische aromatische Stickstoffverbindungen oder quaternäre Organophosphorverbindungen als organische Promotoren, und/oder Alkalimetallsalze und gegebenenfalls Verbindungen carbonylbildender Nichtedelmetalle als anorganische Promotoren, undestillierbare organische Verunreinigungen sowie Essigsäure, Essigsäureanhydrid und Ethylidendiacetat enthält, entzieht man der verunreinigten Katalysatorlösung in einer ersten Verfahrensstufe durch Extraktion mit Dialkylethern und Alkanolen mit jeweils 1 - 4 C-Atomen je Alkylrest die organischen Verunreinigungen sowie Essigsäure, Essigsäureanhydrid und Ethylidendiacetat und trennt die Etherphase von der gereinigten promotorhaltigen Katalysatorlösung ab; man behandelt die Etherphase in einer zweiten Verfahrensstufe mit Jod und/oder Methyljodid, trennt den ausgeffallenen, promotorhaltigen Katalysatorkomplex ab und löst ihn in der gereinigten Katalysatorlösung der ersten Stufe auf; man trennt die Etherphase durch Destillation auf, setzt den zurückgewonnenen Dialkylether und das Alkanol erneut zur Extraktion ein, bereitet aus dem zurückgewonnenen Gemisch aus Essigsäure, Essigsäureanhydrid und Ethylidendiacetat und der vereinigten gereinigten Katalysatorlösung unter Abdestillieren von restlichem Dialkylether und Alkanol erneut frische Katalysatorlösung und schleust als Rückstand der Etherphasendestillation verbleibenden organischen Verunreinigungen aus.
    • 在用于纯化的方法和回收乙酸甲酯和/或含铑的羰基络合物二甲醚污染催化剂溶液的羰基化所获得的,季杂环芳族氮化合物或季有机磷化合物作为有机促进剂,和/或碱金属盐和任选地化合物carbonylbildender非贵金属作为无机助催化剂,蒸馏分离 含有有机杂质,并且还乙酸,乙酸酐和亚乙基二乙酸酯是从在第一处理阶段中的污染的催化剂溶液通过与二烷基醚和链烷醇每个每个烷基具有1-4个碳原子的基团的提取抽出时,有机杂质,并且还乙酸,乙酸酐和二乙酸亚乙酯和分离从醚相 从催化剂溶液中纯化的含有启动子的; 治疗与碘和/或甲基碘的第二处理阶段的醚相,分离出ausgeffallenen,催化剂复杂,在纯化催化剂溶液到第一级中溶解含有启动子的; 通过蒸馏对分离醚相,是将回收的二烷基醚和用于提取再次链烷醇,选自乙酸,乙酸酐和二乙酸亚乙酯,将合并的纯化的催化剂溶液,以蒸馏除去残留的二烷基醚和链烷醇重新新鲜催化剂溶液中,将回收的混合物准备并排出作为残余物 从残留有机杂质的Etherphasendestillation。
    • 10. 发明公开
    • Verfahren zur Reinigung und Rückgewinnung der bei der Carbonylierung von Methylacetat und/oder Dimethylether anfallenden verunreinigten Katalysatorlösung
    • 一种用于应计的乙酸甲酯和/或二甲醚污染的催化剂溶液的羰基化的纯化和回收方法。
    • EP0200023A1
    • 1986-11-05
    • EP86104590.4
    • 1986-04-04
    • HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
    • Erpenbach, Heinz, Dr.Gehrmann, Klaus Dr.Lork, WinfriedPrinz, Peter
    • B01J31/40C07C53/08C07C53/12C07C69/16
    • B01J31/0268B01J31/0239B01J31/20B01J31/4046B01J38/52B01J2231/34B01J2531/822C07C51/48C07C51/573Y02P20/584C07C53/08C07C53/12
    • Beim Verfahren zur Reinigung und Rückgewinnung der bei der Carbonylierung von Methylacetat und oder Dimethylether anfallenden verunreinigten Katalysatorlosung, welche Carbonylkomplexe des Rhodiums, quaternäre heterocyclische aromatische Stickstoffverbindungen oder quaternäre Organophosphorverbindungen als organische Promotoren, undestillierbare organische Verunreinigungen sowie Essigsäure, Essigsäureanhydrid und Ethylidendiacetat enthält, entzieht man der verunreinigten Katalysatorlösung durch Extraktion mit Dialkylethern mit 1-4 C-Atomen die organischen Verunreinigungen sowie Essigsäure, Essigsäurean- hydrid und Ethylidendiacetat und trennt die Etherphase von einem ausgefallenen, promotorhaltigen Katalysatorkomplex ab; man benandeit die Etherphase mit Jod und/oder Methyljodid, trennt weiteren ausgefallenen Katalysatorkomplex ab und vereinigt ihn mit dem gereinigten Katalysatorkomplex; man trennt die Etherphase durch Destillation auf, setzt den zurückgewonnenen Dialkylether erneut zur Extraktion ein, bereitet aus dem zurückgewonnenen Gemisch aus Essigsäure, Essigsäurean-hydrid und Ethylidendiacetat und dem vereinigten gereinigten Katalysatorkomplex erneut frische Katalysatorlösung, schleust die als Rückstand der Etherphasendestillation verbleibenden organischen Verunreinigungen aus und befreit die gereinigte Katalysatorlösung destillativ von restlichem Dialkylether.
    • 在用于纯化和乙酸甲酯和/或含铑的羰基络合物二甲醚污染催化剂溶液的羰基化所获得的回收方法,季杂环芳族氮化合物或季有机磷化合物作为有机促进剂,不可蒸馏有机杂质,并且还乙酸,乙酸酐和亚乙基二乙酸酯被从排出 通过用具有1-4个碳原子,该有机杂质,并且还乙酸,乙酸酐和亚乙基二乙酸酯和分离出从析出,含有启动子的催化剂络合物的醚相二烷基醚萃取污染的催化剂溶液; 治疗与碘和/或甲基碘的乙醚相,其他沉淀催化剂复合物分离,并且用纯化的催化剂络合物中组合时; 通过蒸馏对分离醚相,是将回收的二烷基醚再次萃取,选自乙酸,Essigsäurean氢化物和二乙酸亚乙酯,将合并的纯化催化剂再次复杂新鲜催化剂溶液的回收混合物准备,去除残留作为Etherphasendestillation有机杂质的残余物中,并 释放从残留的二烷基通过蒸馏纯化的催化剂溶液。