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    • 3. 发明公开
    • Verbessertes Verfahren zur Reinigung und Formulierung von o-Phthaldialdehyd
    • Verbeetes Verfahren zur Reinigung und Formulierung von o-Phthaldialaldehyde
    • EP1262472A1
    • 2002-12-04
    • EP02008781.3
    • 2002-04-19
    • DSM Fine Chemicals Austria Nfg GmbH & Co KG
    • Giselbrecht, KarlheinzRaml, WalterHermanseder, Rudolf
    • C07C45/82C07C47/544
    • C07C45/78C07C45/82C07C47/544
    • Verbessertes Verfahren zur Reinigung und Formulierung von o-Phthalaldehyd, bei welchem roher o-Phthalaldehyd, erhalten durch Spaltung eines Acetals von o-Phthalaldehyd mittels saurer Hydrolyse, gegebenenfalls durch Zusatz einer wässrigen, basischen Lösung auf einen pH-Wert von 1 bis 8 gestellt wird, worauf nach erfolgter Phasentrennung von der den Aldehyd enthaltenden Phase unter sehr kurzer thermischer Belastung von unter 1 Minute bei einem Druck zwischen 100 mbar und Normaldruck und einer Temperatur von Raumtemperatur bis 180°C Wasser an einem Dünnschichtverdampfer abdestilliert, anschließend aus dem verbleibenden Destillationssumpf o-Phthalaldehyd unter sehr kurzer thermischer Belastung von unter 1 Minute über Kopf bei einem Druck von 0,5 bis 50 mbar und einer Manteltemperatur von 80 bis 180°C über einen Dünnschichtverdampfer abgezogen wird und die so erhaltene o-Phthalaldehyd-Schmelze bei Normaldruck und einer Temperatur von 60 bis 80°C pelletiert wird, wodurch hellgelber o-Phthalaldehyd in hoher Reinheit und lagerstabiler Form erhalten wird.
    • 用于纯化和制备邻苯二甲醛(OPA)的新方法包括在薄层蒸发器(TE)上从缩醛裂解获得的粗热不稳定OPA蒸馏,随后造粒。 用于纯化和制备邻苯二甲醛(OPA)的新方法包括:(1)通过酸性水解裂解OPA的缩醛获得粗OPA; (2)任选地加入碱性水溶液以将pH调节至1-8; (3)相分离; (4)从100毫巴和大气压之间的小于1分钟的非常短的热应力的包含醛的相中除去水,在TE下在室温至180℃下蒸除水; (5)从蒸馏塔底部剥离OPA塔顶馏出物,其在0.5-50毫巴下保持非常短的热应力小于1分钟,通过TE将夹套温度保持在80-180℃; (6)在大气压和60-80℃下将所得的OPA熔体造粒,得到高纯度和储存稳定形式的淡黄色OPA。
    • 4. 发明公开
    • Verfahren zur Herstellung von Alkyl- oder Aryloxyacetaldehyden
    • 一种用于烷基或Aryloxyacetaldehyden的制备方法
    • EP1170278A2
    • 2002-01-09
    • EP01113994.6
    • 2001-06-08
    • DSM Fine Chemicals Austria Nfg GmbH & Co KG
    • Giselbrecht, KarlheinzHermanseder, Rudolf
    • C07C45/42C07C41/48
    • C07C45/56C07C47/198C07C47/277
    • Verfahren zur Herstellung von Alkyl- oder Aryloxyacetaldehyden der Formel
      in der R einen gegebenenfalls ein- oder mehrfach substituierten Alkyl-, Aryl-, Heteroaryl-, Alkaryl-, Alkylheteroaryl- oder Aralkylrest oder einen gegebenenfalls ein- oder mehrfach substituierten Heterocyclus oder Alkylheterocyclus bedeuten kann, bei welchem eine Verbindung der Formel

              R―OM     (II)

      in der R wie oben definiert ist und M ein Alkali- oder ein Erdalkaliatom sein kann mit einer Verbindung der Formel
      in der R 1 und R 2 unabhängig voneinander einen C 1 -C 6 -Alkylrest oder gemeinsam einen C 2 -C 6 -Alkylenrest und X ein Halogenatom bedeuten, zu dem entsprechenden Dialkylacetal der Formel
      in der R, R 1 und R 2 wie oben definiert sind, umgesetzt wird, worauf eine Acetalspaltung zum gewünschten Alkyl- oder Aryloxyacetaldehyde der Formel (I) durchgeführt wird.
    • 任选对式其中R是多取代的烷基,芳基,杂芳基,烷芳基,烷基杂芳基,或芳烷基或任选地单或多取代的杂环,或烷基 - 杂环烷基或Aryloxyacetaldehyden的制备单 - 或过程 可能意味着,在该式中,R是如上和M定义的式ROM的化合物可以是碱金属或碱土金属原子的与式其中R1和R2独立地为C1-C6烷基或共同的化合物 表示C2-C6亚烷基基团,X是卤素原子,得到式的相应的二烷基缩醛是,R1和R2与上述定义R,进行反应,接着缩醛裂解所需的式烷基或Aryloxyacetaldehyde(I) 执行。