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    • 4. 发明公开
    • Verfahren zur Herstellung von O-substituierten Hydroxylammoniumsalzen
    • Verfahren zur Herstellung von O-substitutionierten Hydroxylammoniumsalzen
    • EP0885878A1
    • 1998-12-23
    • EP98115428.9
    • 1995-10-16
    • BASF AKTIENGESELLSCHAFT
    • Keil, Michael Dr.Wahl, JosefKlein, Ulrich, Dr.Will, Wolfgang Dr.
    • C07C249/08
    • C07C249/12C07C239/20C07C249/08Y02P20/125C07C251/38
    • Herstellung von O-substituierten Hydroxylammoniumsalzen der Formel I

              H 2 NOR x HX     I

      in der R einen C 1 -C 6 -Alkyl- oder C 2 -C 6 -Alkenylrest, jeweils ggf. halogensubstituiert bedeutet und X für Chlor oder Brom steht, indem man in einem integrierten Prozeß, ohne Isolierung von Zwischenstufen

      a) Aceton mit Hydroxylammoniumsulfat und Natronlauge zum Acetonoxim umsetzt;
      b) die so erhaltene Lösung von Acetonoxim mit Natronlauge versetzt und vollständig Wasser auskreist,
      c) die so erhaltene Suspension des Acetonoxim-Na-salzes mit Alkylierungsmitteln bei Drucken von 0,5 bis 15 bar und Temperaturen bis 140°C zu Acetonoximethern umsetzt; und
      d) die Acetonoximether mit Säuren HX zu den Produkten I spaltet,
      wobei man in den Verfahrensstufen a) bis c) ein einheitliches, nichtpolares aprotisches Lösungsmittel verwendet und in Verfahrensstufe d) eine konzentrierte Säure.
    • 用于制备式(I)的O-取代羟基铵盐但不分离中间体的综合方法包括:(a)使丙酮与硫酸氢氧化铵和氢氧化钠溶液反应,得到式(II)的丙酮肟。 (b)用NaOH溶液处理所得(II)溶液并完全除去水; (c)使所得到的式(III)的丙酮肟钠盐与烷基化剂RY(Ⅳ)的混合物在0.5-15(优选1-4)的条件下和在高达140℃的相转移催化剂存在下反应 得到式(V)的丙酮肟醚; 和(d)用HX裂解(V)得到(I)。 步骤(a) - (c)在相同的非极性非质子溶剂中进行,步骤(d)用浓酸进行。 H2NOR.HX(I)Me2C = NOH(II)Me2C = NONa(III)Me2C = NOR(V)R = 1-6C烷基或2-6C烯基(均可任选被卤素取代); X = Cl或Br; Y =核异构基团。
    • 10. 发明公开
    • Verfahren zur Herstellung von Isopropylidenamino-oxyessigsäure(methoxycarbonylmethylen)ester
    • 酯类(甲氧基羰基亚甲基)酯
    • EP0708083A1
    • 1996-04-24
    • EP95116248.6
    • 1995-10-16
    • BASF AKTIENGESELLSCHAFT
    • Keil, Michael, Dr.Wahl, Josef
    • C07C249/04C07C251/60
    • C07C249/12C07C249/08C07C251/60Y02P20/125
    • Verfahren zur Herstellung von Isopropylidenaminooxyessigsäure(methoxycarbonylmethylen)ester I

      indem man in einem integrierten Prozeß, ohne Isolierung von Zwischenstufen

      a) Aceton mit Hydroxylammoniumsulfat und Natronlauge zum Acetonoxim umsetzt, wobei die Umsetzung in Gegenwart von Toluol vorgenommen und/oder das Acetonoxim aus dem Reaktionsgemisch mit Toluol extrahiert wird,
      b) die so erhaltene toluolische Lösung mit Natronlauge versetzt und Wasser auskreist,
      c) Toluol destillativ gegen ein dipolar aprotisches Lösungsmittel austauscht,
      d) die so erhaltene Kristallmaische mit dem Natriumsalz von Chloressigsäure zum Natriumsalz der Isopropylidenaminooxyessigsäure umsetzt, das Reaktionsgemisch anschließend mit Chloressigsäuremethylester versetzt und
      e) den Isopropylidenaminooxyessigsäure(methoxycarbonylmethylen)ester in an sich bekannter Weise isoliert.
    • Prodn。 不分离中间体的甲氧基羰基亚甲基亚异丙基氨氧基乙酸酯(I)包括:(a)在甲苯存在下将丙酮(II)与硫酸羟基铵(III)和NaOH转化成丙酮肟(IV),和/或从反应混合物中萃取(IV) 。 与甲苯; (b)处理甲苯溶胶。 用NaOH和去除H 2 O; (c)通过蒸馏除去甲苯并用偶极非质子传递溶剂代替; (d)使晶体糊状物反应。 用氯乙酸钠(V),然后处理反应混合物。 contg。 异丙叉基氨氧基乙酸钠(VI)与氯乙酸甲酯(VII)的反应; 和(e)以已知方式分离(I)。