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    • 1. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR ÜBERFÜHRUNG VON PERYLEN-3, 4:9, 10-TETRACARBONSÄUREDIIMIDEN IN EINE FÜR DIE ANWENDUNG ALS FLUORESZENZFARBMITTEL GEEIGNETE FORM
    • 方法用于将苝3,4:9,10 - 四IN ONE FOR USE AS荧光着色剂合适的形式
    • WO2003106566A1
    • 2003-12-24
    • PCT/EP2003/005937
    • 2003-06-06
    • BASF AKTIENGESELLSCHAFTERK, PeterSCHÄFER, SimoneBÖHM, ArnoBLASCHKA, PeterARMS, HaraldHELFER, Willi
    • ERK, PeterSCHÄFER, SimoneBÖHM, ArnoBLASCHKA, PeterARMS, HaraldHELFER, Willi
    • C09B5/62
    • C09B67/0014C09B67/0025
    • Verfahren zur Überführung von Perylen-3,4:9,10-tetracarbonsäurediimiden der allgemeinen Formel (I), in der R 1 und R 2 unverzweigtes, verzweigtes oder cyclisches C 1 -C 8 -Alkyl bedeuten, in eine für die Anwendung als Fluoreszenzfarbmittel geeignete Form, indem man a) die Perylen-3,4:9,10-tetracarbonsäurediimide in einem organi­schen oder anorganischen Lösungsmittel, dessen Moleküle ein molekulares Volumen von ≤ 230 Å 3 aufweisen, bei 0 bis 250 °C löst oder suspendiert, b1) die in Schritt a) erhaltene Lösung auf oder unter die Kris tallisationstemperatur abkühlt und, im Fall eines organischen Lösungsmittels, gewünschtenfalls gleichzeitig solange überschüssiges Lösungsmittel entfernt, bis sich erste Kri­stalle bilden, oder, im Fall eines anorganischen Lösungs­mittels, solange Wasser oder verdünnte wäßrige Lösungen des Lösungsmittels zugibt, bis sich erste Kristalle bilden, und die Lösung zur weiteren Kristallisation bei dieser Temperatur hält oder b2) die in Schritt a) erhaltene Suspension auf oder unter die Kristallisationstemperatur abkühlt, wenn die Temperatur in Schritt a) über der Kristallisationstemperatur lag, und die Suspension zur weiteren Kristallisation bei dieser TemperaturI hält, c) die in Schritt (b) gebildeten Solvatkristalle isoliert und d) das Lösungsmittel anschließend aus den Solvatkristallen ent­fernt, sowie neue kristalline Formen von Perylen-3,4:9,10-tetracarbonsäurediimiden.
    • 一种用于苝-3,4的转化过程:通式(I)的9,10-四羧酸二酰亚胺,表示其中R <1>和R <2>是直链的,支链或环状C1-C8烷基,在用于应用程序 如由苝-3,4荧光染料适当形式的):9,10-四羧酸二酰亚胺,在其分子具有<= 230埃<3>在0至250℃的分子体积的有机或无机溶剂 或悬浮,B1)在步骤a中得到的溶液)冷却至或低于克里斯tallisationstemperatur和,在有机溶剂中的情况下,如果需要的话,在同一时间,只要除去过量的溶剂,直到第一晶体形成,或者,在无机溶剂的情况下,只要水 或稀释溶剂的水溶液加入,直到第一晶体形成,并将该溶液在此温度下保持进一步的结晶或b2)中 在步骤a中得到的悬浮液)冷却至或低于结晶温度时,在步骤温度高于结晶温度的),并在该TemperaturI用于进一步结晶的悬浮液成立时,c)以步骤(b)分离的溶剂化物晶体形成和D 9,10-四羧酸二酰亚胺:)然后将溶剂从Solvatkristallen,以及苝-3,4的新结晶形式除去。
    • 5. 发明授权
    • VERFAHREN ZUR UEBERFUEHRUNG VON PERYLEN-3,4:9, 10-TETRACARBONSAEUREDIIMIDEN IN EINE FUER DIE ANWENDUNG ALS FLUORESZENZFARBMITTEL GEEIGNETE FORM
    • VERFAHREN ZUR UEBERFUEHRUNG VON PERYLEN-3,4:9,10-TETRACARBONSAEEDIIMIDEN IN EINE FUER DIE ANWENDUNG ALS FLUORESZENZFARBMITTEL GEEIGNETE FORM
    • EP1516018B1
    • 2005-11-23
    • EP03735563.3
    • 2003-06-06
    • BASF Aktiengesellschaft
    • ERK, PeterSCHÄFER, SimoneBÖHM, ArnoBLASCHKA, PeterARMS, HaraldHELFER, Willi
    • C09B5/62
    • C09B67/0014C09B67/0025
    • Disclosed is a method for converting perylen-3,4:9,10-tetracarboxylic acid diimides of general formula I in which R and R represent unbranched, branched, or cyclical C1-C8-alkyl, into a form that is suitable for use as a fluorescent dye by a) solving or suspending the perylen-3,4:9,10-tetracarboxylic acid diimides in an organic or inorganic solvent, the molecules of which have a molecular volume of = 230 ANGSTROM , at 0 to 250 DEG C; b1) cooling the solution obtained in step a) to or below the crystallization temperature and at the same time optionally removing excess solvent until crystals start forming in case an organic solvent is used or adding water or diluted aqueous solutions of the solvent until crystals start forming in case an inorganic solvent is used, and maintaining said solution at said temperature for further crystallization; or b2) cooling the suspension obtained in step a) to or below the crystallization temperature if the temperature in step a) was above the crystallization temperature and maintaining the suspension at said temperature for further crystallization; c) isolating the solvate crystals formed in step b); and d) then removing the solvent from the solvate crystals. Also disclosed are novel crystalline forms of perylen-3,4:9,10-tetracarboxylic acid diimides.
    • 公开了用于将通式I的苝-3,4:9,10-四甲酸二酰亚胺(其中R 1和R 2代表无支链,支链或环状C 1 -C 8烷基)转化成 其适合用作荧光染料:a)将苝-3,4:9,10-四甲酸二酰亚胺溶解或悬浮在有机或无机溶剂中,其分子的分子量为230Å<3 在0至250℃下; b1)将步骤a)中获得的溶液冷却至结晶温度或低于结晶温度,并且同时任选地除去过量的溶剂直至在使用有机溶剂的情况下开始形成晶体或者加入水或稀释的溶剂水溶液直至晶体开始形成 在使用无机溶剂的情况下,并且将所述溶液保持在所述温度以进一步结晶; 或b2)如果步骤a)中的温度高于结晶温度并将悬浮液保持在所述温度以进一步结晶,则将步骤a)中获得的悬浮液冷却至或低于结晶温度; c)分离步骤b)中形成的溶剂合物晶体; 和d)然后从溶剂合物晶体中除去溶剂。 还公开了苝-3,4:9,10-四甲酸二酰亚胺的新颖结晶形式。