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1. 发明公开

KR1020030012738A 카르보닐기 함유 화합물의 수소화 또는 사이클로알콜의탈수소화 반응에 유용한 구리-실리카 촉매 및 이의 제조방법 失效
标题翻译：用于加氢处理含碳基化合物或环己醇脱氢的二氧化硅催化剂及其制备方法
公开(公告)号：KR1020030012738A
公开(公告)日：2003-02-12
申请号：KR1020010047151
申请日：2001-08-04
申请人： 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 이정호 , 김형록 , 한요한 , 신현관 , 최낙모 , 우항수 , 김인기 , 김성재 , 주동균
IPC分类号： B01J23/72 , B01J21/08 , B82Y30/00
CPC分类号： B01J23/72 , B01J37/038 , B01J37/06 , B01J37/08 , C07C29/149 , C07C45/002
摘要： PURPOSE: A preparation method of silica stabilized copper catalyst used in hydrogenating or dehydrogenating organic compounds is provided, and the catalyst prepared by the method is provided. CONSTITUTION: The preparation method of Cu/SiO2 catalyst comprises the steps of (a) preparing a slurry solution of copper hydroxide by adding a precipitant solution to an aqueous copper salt solution; (b) preparing a copper hydroxide-silica slurry solution by stirring the mixed solution after adding a colloidal silica solution to the slurry solution; (c) separating sediments from the solution and cleaning the sediment after aging the copper hydroxide-silica slurry solution at a temperature of 50 to 100 deg.C; and (d) drying and baking the cleaned sediment, wherein the precipitant is carbonate or hydroxide of alkaline metal, a weight ratio of copper oxide (CuO) to silica (SiO2) of catalyst is 9:1 to 3:7, the colloidal silica is stabilized by ammonium (NH4¬+), Na¬+ or other alkali metal, has a particle size of 4 to 60 nm, surface area of 100 to 300 m¬2/g and concentration of 5 to 60 wt.% on the basis of silica, and the aging is performed at a temperature of 60 to 90 deg.C for 0.5 to 24 hours.
摘要翻译：目的：提供用于氢化或脱氢有机化合物的二氧化硅稳定的铜催化剂的制备方法，并提供通过该方法制备的催化剂。构成：Cu / SiO2催化剂的制备方法包括以下步骤：（a）通过向铜盐水溶液中加入沉淀剂溶液制备氢氧化铜浆液; （b）通过在将浆料溶液中加入胶体二氧化硅溶液之后搅拌混合溶液制备氢氧化铜 - 二氧化硅浆料溶液; （c）在50至100℃的温度下，将氢氧化硅 - 二氧化硅浆料溶液老化后，从溶液中分离出沉淀物并清洗沉淀物; 和（d）干燥和烘烤清洁的沉淀物，其中沉淀剂是碱金属的碳酸盐或氢氧化物，催化剂的氧化铜（CuO）与二氧化硅（SiO 2）的重量比为9:1至3:7，胶体二氧化硅由铵（NH 4 +），Na +或其它碱金属稳定，粒径为4〜60nm，表面积为100〜300m2 / g，浓度为5〜60wt。％二氧化硅的基础，老化在60〜90℃的温度下进行0.5〜24小时。

2. 发明授权

KR100431898B1 카르보닐기 함유 화합물의 수소화 또는 사이클로알콜의탈수소화 반응에 유용한 구리-실리카 촉매 및 이의 제조방법 失效
标题翻译： 카르보닐기함유화합물의수소화또는사이클로알콜의탈수소화반응에유용한구리 - 실리카촉매및이의제조방
公开(公告)号：KR100431898B1
公开(公告)日：2004-05-17
申请号：KR1020010047151
申请日：2001-08-04
申请人： 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 이정호 , 김형록 , 한요한 , 신현관 , 최낙모 , 우항수 , 김인기 , 김성재 , 주동균
IPC分类号： B01J23/72 , B01J21/08 , B82Y30/00
摘要： PURPOSE: A preparation method of silica stabilized copper catalyst used in hydrogenating or dehydrogenating organic compounds is provided, and the catalyst prepared by the method is provided. CONSTITUTION: The preparation method of Cu/SiO2 catalyst comprises the steps of (a) preparing a slurry solution of copper hydroxide by adding a precipitant solution to an aqueous copper salt solution; (b) preparing a copper hydroxide-silica slurry solution by stirring the mixed solution after adding a colloidal silica solution to the slurry solution; (c) separating sediments from the solution and cleaning the sediment after aging the copper hydroxide-silica slurry solution at a temperature of 50 to 100 deg.C; and (d) drying and baking the cleaned sediment, wherein the precipitant is carbonate or hydroxide of alkaline metal, a weight ratio of copper oxide (CuO) to silica (SiO2) of catalyst is 9:1 to 3:7, the colloidal silica is stabilized by ammonium (NH4¬+), Na¬+ or other alkali metal, has a particle size of 4 to 60 nm, surface area of 100 to 300 m¬2/g and concentration of 5 to 60 wt.% on the basis of silica, and the aging is performed at a temperature of 60 to 90 deg.C for 0.5 to 24 hours.
摘要翻译：目的：提供一种用于有机化合物加氢或脱氢的二氧化硅稳定的铜催化剂的制备方法，并提供该方法制备的催化剂。构成：Cu / SiO2催化剂的制备方法包括以下步骤：（a）通过向铜盐水溶液中加入沉淀剂溶液制备氢氧化铜浆液; （b）在将所述胶体二氧化硅溶液加入到所述浆液中之后搅拌所述混合溶液来制备氢氧化铜 - 二氧化硅浆液; （c）在50-100℃的温度下老化氢氧化铜 - 二氧化硅浆液后，从溶液中分离沉淀物并清洗沉淀物; （d）将清洗过的沉淀物干燥并烘干，其中沉淀剂为碱金属碳酸盐或氢氧化物，氧化铜（CuO）与催化剂二氧化硅（SiO2）的重量比为9：1至3：7，胶体二氧化硅由铵（NH 4 +; +）稳定，Na +或其它碱金属具有4-60nm的粒径，100-300m 2 / g的表面积和5-60重量％的浓度以二氧化硅为基准，老化在60〜90℃的温度下进行0.5〜24小时。

3. 发明授权

KR100363644B1 무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 촉매, 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여감마-부티로락톤의 제조 방법 失效
标题翻译：用于由马来酸酐生产γ-丁内酯的气相氢化催化剂，制备该催化剂的方法，以及使用该催化剂生产γ-丁内酯的方法
公开(公告)号：KR100363644B1
公开(公告)日：2002-12-05
申请号：KR1020000042410
申请日：2000-07-24
申请人： 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 이정호 , 김형록 , 한요한 , 신현관 , 김정곤 , 우항수 , 김인기 , 김성재 , 주동균
IPC分类号： B01J23/78 , C07D307/32 , B01J23/72
摘要： 본 발명은 무수말레인산을 기상 수소화 반응시켜 감마-부티로락톤을 제조하는 데 사용하는 하기 화학식 1로 표시되는 촉매와 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여 감마-부티로락톤의 제조 방법을 제공한다.
[화학식 1]
[CuO(a)ㆍSiO
2 (b)](100-x)M(x)
상기식에서 Cu, Si, O는 각각 구리, 규소, 산소를 나타내고, M은 레늄(Re), 은(Ag), 주석(Sn)의 산화물 및 나트륨(Na), 칼륨(K), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca) 등으로 이루어진 알칼리 또는 알칼리 토금속그룹 중에서 선택된 적어도 한가지 이상 원소의 산화물이며, x는 중량%를 나타낸 것이고, a와 b는 CuO와 SiO
2 간의 중량 비율을 나타내는 것으로, a:b는 20 내지 99:1 내지 80 중량비이며, x는 0.001 ~ 5의 값을 갖는다.
또한 상기 화학식 1의 촉매를 제조함에 있어서 나노크기를 갖는 산화구리 전구체 입자를 실리카로 안정화시키는 방법으로 제조하여 열적으로 안정하며 고활성인 촉매를 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한 상기 화학식 1의 산화물을 환원 활성화시킨 촉매를 이용하여 무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 방법에 관한 것이다.
본 발명의 촉매를 이용하는 무수말레인산의 기상 수소화 방법은 온화한 반응조건에서 높은 선택율과 높은 수율 및 장기간 안정적으로 무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조할 수 있는 효과를 갖는다.

4. 发明公开

KR1020020008600A 무수말레인산으로부터 감마-부티로락톤을 제조하는 기상수소화 촉매, 그 촉매의 제조 방법 및 그 촉매를 사용하여감마-부티로락톤의 제조 방법 失效
标题翻译：用于从非水性马来酸生产丁酮的气相氢化催化剂，其制备方法和使用相同催化剂的丁酮的制备方法
公开(公告)号：KR1020020008600A
公开(公告)日：2002-01-31
申请号：KR1020000042410
申请日：2000-07-24
申请人： 한국화학연구원 , 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 이정호 , 김형록 , 한요한 , 신현관 , 김정곤 , 우항수 , 김인기 , 김성재 , 주동균
IPC分类号： B01J23/78 , C07D307/32 , B01J23/72
CPC分类号： B01J23/8926 , B01J23/78 , B01J23/835 , B01J23/8896 , B01J37/0009 , B01J37/08 , C07D307/33
摘要： PURPOSE: A catalyst suitable for producing γ-butyrolactone from anhydrous maleic acid under mild reaction conditions with high selectivity and yield. γ-butyrolactone, used to prepare solvents such as pyrrolidone or N-methylpyrrolidone and also used as an intermediate to synthesize N-vinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone, butanediol and tetrahydrofuran, is widely used over various industries, including pesticides, drugs, dyes, petrochemicals and electronic chemicals. CONSTITUTION: The catalyst is represented by the chemical formula 1, £CuO(a)· SiO2(b)|(100-x)M(x), where M is one or more oxides selected from Re, Ag, Sn, N, K, Mg and Ca; 'a' is an integer of 20 to 99; 'b' is an integer of 1 to 80; and 'x' ranging from 0.001 to 5 represents weight percentage. Further, CuO occupies preferably 50-95wt.% in total weight of CuO and SiO2. The catalyst is prepared by (i) addition of colloidal silica having a surface area of 100-300m¬2, a hydrogen-ion concentration of pH8-10 in a copper salt solution; (ii) coprecipitation of the mixture solution with an addition of an alkali solution followed by hydrothermal aging; (iii) washing the hydrothermally aged solution with deionized water after filtration, and then drying; (iv) supporting CuO catalyst with the precursor of M (referred in chemical formula I) in such a manner that M is supported into the CuO catalyst being dissolved in an organic solvent or water. According to the present invention, γ-butyrolactone is manufactured by after activating the present catalyst, supplying a gaseous mixture of anhydrous maleic acid and hydrogen in the presence of the activated catalyst, and then reacting at 220-350deg.C under a pressure of normal pressure to 20atm.
摘要翻译：目的：一种适用于在温和反应条件下从无水马来酸生产γ-丁内酯的催化剂，具有高选择性和产率。用于制备溶剂如吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮的γ-丁内酯，也用作合成N-乙烯基吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮，丁二醇和四氢呋喃的中间体，广泛应用于各种行业，包括农药，药物，染料，石油化工和电子化学品。构成：催化剂由化学式1代表，CuO（a）·SiO2（b）|（100-x）M（x），其中M是一种或多种选自Re，Ag，Sn，N， K，Mg和Ca; 'a'是20到99的整数; 'b'为1〜80的整数。而“x”的范围从0.001到5表示重量百分数。此外，CuO优选占CuO和SiO 2总重量的50-95wt。％。催化剂通过以下步骤制备：（i）在铜盐溶液中加入表面积为100-300m 2的胶体二氧化硅，pH8-10的氢离子浓度; （ii）通过加入碱溶液然后水热老化使混合溶液共沉淀; （iii）过滤后用去离子水洗涤水热老化溶液，然后干燥; （iv）以M的前体（化学式I所述）负载CuO催化剂，使得M被负载到溶解在有机溶剂或水中的CuO催化剂中。根据本发明，通过活化本催化剂，在活化催化剂存在下，供给无水马来酸和氢气的气体混合物，然后在220-350℃，在正常压力下反应制备γ-丁内酯压力为20atm。

5. 发明授权

KR100521015B1 옥심실란의 제조방법 失效
标题翻译：肟基硅烷的制备方法
公开(公告)号：KR100521015B1
公开(公告)日：2005-10-11
申请号：KR1020020068472
申请日：2002-11-06
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김성재 , 임상학 , 조철군
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 본 발명은 옥심실란의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 0∼120℃의 반응온도 및 유기용제 존재하에서 옥심화합물 3.0∼3.3몰을 넣고 교반하면서, 실란화합물 1몰을 적가하면서 암모니아 1∼6몰을 투입하여 인시튜로 옥심실란과 염화암모늄을 생성시키는 옥심실란의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 폭발위험성이 있는 유기염기 염소화합물을 안정하게 처리하여 안정성이 확보되고, 용제 및 암모니아 사용량을 줄인 경제적으로 옥심실란을 제조할 수 있는 방법이다.

6. 发明公开

KR1020010001095A 조 무수마레인산 증류폐액 중의 유효물질 회수방법 有权
标题翻译：有效成分的复原方法
公开(公告)号：KR1020010001095A
公开(公告)日：2001-01-05
申请号：KR1019990020092
申请日：1999-06-01
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김정곤 , 김성재 , 이정훈 , 이종화 , 김영관
IPC分类号： C07D307/40
摘要： PURPOSE: A recovery method of an effective ingredient from crude MA(maleic anhydride) effluent is provided. Thereby, effective ingredients such as, MA, citraconic anhydride, benzoic acid, phthalic anhydride are recovered from the effluent are recovered as converting fumalic acid into MA, and they are recycled. CONSTITUTION: Maleic anhydride(MA) is generated from a manufacturing process of Phthalic anhydride(PA) by Ortho-Xylene(OX). MA is prepared by: converting fumalic acid contained in crude MA effluent into maleic acid by adding Bronsted acid as a catalyst, with reflux at 160-200°C, under normal pressure, for 7-10 hours. Wherein, Bronsted acid is selected from sulphuric acid, phosphoric acid and p-toluicsulfonic acid. Isomerization temperature is preferably 190°C and reaction time is preferably 8 hours.
摘要翻译：目的：提供粗MA（马来酸酐）流出物的有效成分的回收方法。由此，将马来酸酐，柠康酸酐，苯甲酸，邻苯二甲酸酐等有效成分从流出物中回收，作为将富马酸转化为MA，回收利用。构成：马来酸酐（MA）是由邻二甲苯（OX）的邻苯二甲酸酐（PA）的制造过程产生的。 MA是通过以下方法制备的：通过加入布朗斯台德酸作为催化剂，将原料MA流出物中所含的富马酸转化成马来酸，在常压下在160-200℃下回流7-10小时。其中，布朗斯台德酸选自硫酸，磷酸和对甲苯磺酸。异构化温度优选为190℃，反应时间优选为8小时。

7. 发明授权

KR100341778B1 조 무수마레인산 증류폐액 중의 유효물질 회수방법 有权
标题翻译：来自粗马来酸酐的蒸馏水中可用化合物的回收过程
公开(公告)号：KR100341778B1
公开(公告)日：2002-06-24
申请号：KR1019990020092
申请日：1999-06-01
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김정곤 , 김성재 , 이정훈 , 이종화 , 김영관
IPC分类号： C07D307/40
摘要： 본발명은오르소자이렌의가상산화법에의한무수프탈산제조공정부생가스로부터무수마레인산을제조하는방법에있어서, 조무수마레인산증류폐액에함유된푸말산을촉매로브뢴스테드산을첨가하여상압, 160~200℃의온도에서환류시키면서마레인산으로전환시켜무수마레인산의증류수율증대및 무수마레인산증류폐액으로부터유효물질회수방법에관한것이다. 본발명의방법은조 무수마레인산증류폐액에함유된푸말산을무수마레인산으로전환시켜주므로서조 무수마레인산으로부터무수마레인산의증류수율증대및 조무수마레인산증류폐액의증류조작을가능하게하여조무수마레인산증류폐액에함유된유효성분을분리회수하여재활용하고이로인한폐기물의발생량을감소시키는효과를갖는다.

8. 发明公开

KR1020040040132A 옥심실란의 제조방법 失效
标题翻译：制备氧化硅的方法
公开(公告)号：KR1020040040132A
公开(公告)日：2004-05-12
申请号：KR1020020068472
申请日：2002-11-06
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김성재 , 임상학 , 조철군
IPC分类号： C07F7/10
CPC分类号： C07F7/0892
摘要： PURPOSE: A process for preparing oximesilane is provided to stably process unstable organic chlorine, and reduce the preparation costs by reducing the amount of solvent and ammonia. CONSTITUTION: A process for preparing oximesilane represented by the formula(1) of R¬14-nSi(-O-N=CR2R3) comprises the steps of: slowly adding dropwise of 1 mole of silane compound represented by the formula(3) of R¬14-nSiXn into 3.0 to 3.3 mole of oxime compound represented by the formula(2) of R¬2R¬3C=N-OH and stirring them in the presence of organic solvent at 0 to 120 deg. C; and adding 1 to 6 mole of ammonia into the mixture in situ to prepare oximesilane and ammonium chloride, wherein n is an integer of 1 to 4; and R¬1, R¬2 and R¬3 are independently hydrogen, or C1-6 saturated or unsaturated hydrocarbon.
摘要翻译：目的：提供制备肟基硅烷的方法，以稳定地处理不稳定的有机氯，并通过减少溶剂和氨的量来降低制备成本。构成：由R14-nSi（-ON = CR2R3）的式（1）表示的制备肟基硅烷的方法包括以下步骤：缓慢滴加1摩尔由式（3）表示的硅烷化合物 14-nSiXn转化为3.0〜3.3摩尔R 2 R 3 C = N-OH的式（2）表示的肟化合物，并在0〜120℃的有机溶剂存在下搅拌。 C; 并向该混合物中原位加入1〜6摩尔的氨以制备肟基硅烷和氯化铵，其中n为1至4的整数; R 1，R 2和R 3独立地是氢或C 1-6饱和或不饱和烃。

9. 发明公开

KR1020060119747A 디에틸렌글리콜의 탈수소 반응에 사용되는 구리/실리카계나노복합체 촉매의 제조방법 有权
标题翻译：用于脱乙酰壳多糖的铜/二氧化硅纳米复合催化剂的制备
公开(公告)号：KR1020060119747A
公开(公告)日：2006-11-24
申请号：KR1020060034776
申请日：2006-04-18
申请人： 한국화학연구원
发明人： 이정호 , 김형록 , 한요한 , 전종열 , 이선미 , 김정곤 , 김성재
IPC分类号： B01J23/02 , B01J23/72 , B01J21/08 , B01J37/03
CPC分类号： B01J23/78 , B01J21/08 , B01J23/72 , B01J35/1019 , B01J37/03 , B01J37/04 , B82Y40/00
摘要： A preparation method of copper/silica-based nano-composite catalysts excellent in thermal stability, reaction activity and selectivity capable of continuously producing p-dioxanone with high selectivity and high yield from diethyleneglycol for a long period of time by the gas phase process is provided. A preparation method of a catalyst having a composition of a formula, CuO(a)M(b)SiO2(c), comprises the steps of: (1) simultaneously adding a nano-sized colloidal silica solution and an alkaline precipitant solution to an aqueous copper salt solution to coprecipitate copper hydroxide containing silica particles; (2) aging a sediment obtained in the step(1), and cleaning the aged sediment; and (3) adding a copper salt or copper complex solution and an aqueous alkaline earth metal compound solution to a sediment cleaned in the step(2), mixing the copper salt or copper complex solution and the aqueous alkaline earth metal compound solution with the cleaned sediment, and drying the mixture, wherein M represents an oxide of an alkaline earth metal, and a, b and c are respectively numbers in ranges of 30 to 85, 0.01 to 5, and 10 to 65 by weight percent.
摘要翻译：本发明提供了一种通过气相法从长时间二乙二醇以高选择性和高收率连续生产对二恶烷酮的热稳定性，反应活性和选择性优异的铜/二氧化硅基纳米复合催化剂的制备方法，。具有下式的组成的催化剂的制备方法：CuO（a）M（b）SiO 2（c），包括以下步骤：（1）同时将纳米尺寸胶体二氧化硅溶液和碱性沉淀剂溶液加入到铜盐水溶液共沉淀含二氧化硅颗粒的氢氧化铜; （2）对步骤（1）中得到的沉淀物进行老化，清洗老化沉积物; 和（3）将铜盐或铜配合物溶液和碱土金属化合物水溶液加入到在步骤（2）中清洗的沉淀物中，将铜盐或铜络合物溶液和碱土金属化合物水溶液与清洗过的沉淀物和干燥混合物，其中M表示碱土金属的氧化物，a，b和c分别为30至85,0.01至5,10至65重量％的数字。

10. 发明授权

KR100821566B1 디에틸렌글리콜의 탈수소 반응에 사용되는 구리/실리카계나노복합체 촉매의 제조방법 有权
标题翻译：用于脱乙酰壳多糖的铜/二氧化硅纳米复合催化剂的制备
公开(公告)号：KR100821566B1
公开(公告)日：2008-04-15
申请号：KR1020060034776
申请日：2006-04-18
申请人： 한국화학연구원
发明人： 이정호 , 김형록 , 한요한 , 전종열 , 이선미 , 김정곤 , 김성재
IPC分类号： B01J23/02 , B01J23/72 , B01J21/08 , B01J37/03
摘要： 본 발명은 하기 화학식 1의 조성을 갖는 구리/실리카계 나노복합체 촉매의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 제조된, 화학식 1의 조성의 실리카 입자로 안정화된 나노크기 산화구리 복합체 촉매는 입자 표면에 높은 구리농도를 가져 반응활성, 열안정성 및 선택성이 매우 높으므로, 고정상 반응기에서 디에틸렌글리콜로부터 p-디옥사논을 기상상태로 제조하는 공정에 촉매로서 이용시 p-디옥사논을 고선택성 및 고수율로 촉매의 수시 재활성화 조작을 수행하지 않고도 장기간 연속적으로 제조할 수 있다.
CuO(a)M(b)SiO
2 (c)

이때, M은 알칼리 토금속의 산화물을 나타내고; a, b 및 c는 중량 백분율로 각각 30 내지 85, 0.01 내지 5 및 10 내지 65 범위의 수이다.

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