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1. 发明授权

CN111721864B 高效液相色谱法快速测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐的方法有权
公开(公告)号：CN111721864B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202010548346.0
申请日：2020-06-16
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：刘艳明 , 尹丽丽 , 张艳侠 , 薛霞 , 祝建华 , 胡梅 , 赵慧男 , 张喜琦 , 武传香
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/34 , G01N30/74
摘要：本发明公开了一种高效液相色谱法快速测定小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐的方法，样品中总三聚硫氰酸三钠盐用乙腈‑甲酸/甲酸铵缓冲溶液体系涡旋超声提取，以甲醇‑酸化醋酸铵为流动相梯度洗脱，Atlantis T3色谱柱进行分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。所优化的乙腈‑甲酸/甲酸铵缓冲溶液提取体系不仅能高效提不同形式的TMT，还能够很好的分散不同基质样品，克服小麦粉改良剂提取易“胶化”问题。该方法简便、高效、准确性好，适用于小麦粉及其处理剂中非法添加剂TMT的快速定性、定量分析，为保障小麦粉的质量安全提供技术支持。

2. 发明授权

CN108732278B 一种高效液相色谱法同时测定饮料中十种天然甜味剂的方法有权
公开(公告)号：CN108732278B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201810865014.8
申请日：2018-08-01
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：孙立臻 , 尹丽丽 , 别梅 , 周禹君 , 薛霞 , 刘艳明
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06
摘要：本发明提供一种高效液相色谱法同时测定饮料中十种天然甜味剂的方法，同时测定十种天然甜味剂，并实现了两种差向异构体的分离。目标物经碱性甲醇提取，采用YMC C30（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱分离，以乙腈和0.2%磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，PDA检测器检测，外标法定量。结果表明，10种甜味剂在5.00μg/mL~100.00μg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R2为0.9990~0.9999，定量限为5.0mg/kg~10.0mg/kg，加标回收率达到80.3%~105.6%。本方法前处理简单，灵敏度高，非常适用于饮料中甜菊糖苷等十种甜味剂的同时测定。

3. 发明公开

CN111272912A 固相萃取-高效液相色谱测定婴幼儿米粉中烟酸、烟酰胺的方法有权
公开(公告)号：CN111272912A
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN202010199038.1
申请日：2020-03-20
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：尹丽丽 , 李珊 , 郑红 , 刘艳明 , 周传静 , 程志 , 薛霞
IPC分类号： G01N30/06 , G01N30/34 , G01N30/74 , G01N30/89
摘要：本发明公开了一种固相萃取-高效液相色谱测定婴幼儿米粉中烟酸、烟酰胺的方法，以EDTA-NaCl混合溶液为提取液，首次使用亲水亲脂平衡（HLB）固相萃取柱净化，以20 mmol/L甲酸铵（pH 4.5）为流动相，Atlantis T3色谱柱上梯度洗脱分离，在261nm检测紫外吸收的方法。本方法提取效率高、净化效果好、分离度高、分析时间短，线性范围为0.3-30.0mg/L、检测限（0.3mg/kg）与定量限（1mg/kg）较低、回收率在93.3%~102.5%范围内。方法精密度高、稳定性与重现性好。有较高的实用价值，可应用于各种婴幼儿米粉中烟酸与烟酰胺的测定。

4. 发明公开

CN110398554A 一种基于同位素内标评价内源性化合物基质效应的方法及应用无效
公开(公告)号：CN110398554A
公开(公告)日：2019-11-01
申请号：CN201910702551.5
申请日：2019-07-31
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：郑红 , 刘艳明 , 于文江 , 尹丽丽 , 程志 , 周传静 , 李珊 , 薛霞
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72
摘要：本发明提供一种基于同位素内标评价内源性化合物基质效应的方法及应用。本发明以液相色谱-串联质谱检测婴幼儿乳粉中胆碱和左旋肉碱时，采用目标分析物所对应的同位素内标胆碱-d4和左旋肉碱-d3为研究对象进行基质效应评价(MEIS)。本发明针对内源性物质无空白样品的问题，通过采用同位素内标进行基质效应评价，不仅摒弃了传统提取后添加法需扣除基质本身信号值的分析步骤，弥补了因无空白基质无法采用柱后输入法进行基质效应评价的缺点，更重要的是可以对所分析的所有样本进行基质效应评价，具有良好的实际应用之价值。

5. 发明公开

CN111610270A 一种基于高效液相色谱-二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法有权
公开(公告)号：CN111610270A
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN202010500246.0
申请日：2020-06-04
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：郑红 , 周传静 , 于文江 , 尹丽丽 , 刘艳明 , 薛霞 , 王骏 , 张喜琦
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/34 , G01N30/64
摘要：本发明提供一种基于高效液相色谱-二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法，属于检测分析技术领域。本发明通过采用甲醇提取样品中的苯甲羟肟酸，并进一步建立了液相色谱-二极管阵列检测方法，优化后的液相色谱方法去除干扰能力强，检测方法操作简单、灵敏度高、准确度好、稳定可靠，适用于小麦粉中苯甲羟肟酸的测定，同时为建立相关标准及监管部门风险监控提供技术支持，因此具有良好的实际应用之价值。

6. 发明公开

CN111505169A 一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用有权
公开(公告)号：CN111505169A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010499478.9
申请日：2020-06-04
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：郑红 , 于文江 , 周传静 , 尹丽丽 , 刘艳明 , 薛霞 , 王骏 , 张喜琦
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/34 , G01N30/72
摘要：本发明提供一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用，属于检测分析技术领域。本发明将待测样品进行前处理后进行UPLC-MS/MS检测；目标化合物经甲醇提取，水稀释后直接上机测定，前处理操作简单。优化后的液相色谱串联质谱方法基质效应低，可直接采用溶剂外标法定量，简化了实验步骤，本发明方法简便、灵敏适用于面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定，因此具有良好的实际应用之价值。

7. 发明授权

CN111505169B 一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用有权
公开(公告)号：CN111505169B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202010499478.9
申请日：2020-06-04
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：郑红 , 于文江 , 周传静 , 尹丽丽 , 刘艳明 , 薛霞 , 王骏 , 张喜琦
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/34 , G01N30/72
摘要：本发明提供一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用，属于检测分析技术领域。本发明将待测样品进行前处理后进行UPLC‑MS/MS检测；目标化合物经甲醇提取，水稀释后直接上机测定，前处理操作简单。优化后的液相色谱串联质谱方法基质效应低，可直接采用溶剂外标法定量，简化了实验步骤，本发明方法简便、灵敏适用于面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定，因此具有良好的实际应用之价值。

8. 发明公开

CN109781889A 一种婴幼儿营养米粉中的24种真菌毒素的测定方法无效
公开(公告)号：CN109781889A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910113579.5
申请日：2019-02-14
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：郑红 , 于文江 , 尹丽丽 , 孙立臻 , 刘艳明 , 薛霞 , 王骏 , 周传静 , 孙姗姗 , 赵慧男 , 朱辉
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/54
摘要：本发明公开了一种婴幼儿营养米粉中的24种真菌毒素的测定方法，涉及的目标化合物有黄曲霉毒素类、镰刀菌烯醇类、伏马毒素类、赭曲霉毒素类、T-2毒素及HT-2毒素、玉米赤霉烯酮及其衍生物、杂色曲霉素和O-甲基杂色曲霉素。该方法采用在米粉中加入乙腈、甲酸、水的混合提取剂，再依次加入MgSO4、醋酸钠复合盐包将目标物富集至有机层后，采用PRIME HLB净化后氮吹近干，复溶后过膜，超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测分析。本发明提供的方法，前处理简单经济、省时省力，方法灵敏度高、检出限低、回收率好、通量高、基质效应低，适用于婴幼儿营养米粉中真菌毒素的高通量检测。

9. 发明授权

CN114577943B 一种间接测定婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中天冬氨酸和谷氨酸的方法有权
公开(公告)号：CN114577943B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210226902.1
申请日：2022-03-08
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：刘艳明 , 卢兰香 , 薛霞 , 张艳侠 , 宿书芳 , 郑红 , 尹丽丽 , 王骏 , 祝建华
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/72
摘要：本发明公开了一种间接测定婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中天冬氨酸和谷氨酸的方法，包括以下步骤：样品中加入灰色链霉菌蛋白酶溶液酶解提取天冬氨酸和谷氨酸，通过AQC衍生；样品中加入盐酸水解提取天冬氨酸和谷氨酸，通过AQC衍生；标准溶液的配制：采用液相色谱‑质谱测定。采用酸水解和创新酶解技术联合，建立了UPLC‑MS/MS婴幼儿配方乳粉与调制乳粉品中天(56)对比文件Marlene Tsao和Don E.Otter.Quantification of Glutamine inProteins and Peptides Using EnzymaticHydrolysis and Reverse-Phase High-Performance Liquid Chromatography.《Analytical Biochemistry》.1999,摘要、第143页右栏第2段、“MATERIALS AND METHODS”、“RESULTS AND DISCUSSION”和“CONCLUSIONS”.贴航;廖峰;薛圣然;张建岭;苏宁.冻干驴乳粉全成分分析.中国乳品工业.2020,(第03期),全文.韩立强;朱河水;郭豫杰;李宏基;杨国宇;王艳玲.三种哺乳动物初乳乳汁氨基酸含量的比较.四川动物.2009,(第04期),全文.马嵬;郑玉才;王永;金素钰;吕程;胡瑜;陶永平.草地型藏羊和金堂黑山羊乳中游离氨基酸含量的分析.青海畜牧兽医杂志.2006,(第04期),全文.韩立强;鲁维飞;李卫华;郭豫杰;杨国宇;王艳玲.高效液相色谱法检测奶牛初乳中18种氨基酸.氨基酸和生物资源.2008,(第03期),全文.张敏;叶淑红;陈历俊;姜铁民.超高效液相色谱分析酵母发酵乳清中的游离氨基酸.食品科技.2013,(第08期),全文.Zhaolai Dai等.Analysis of amino acidcomposition in proteins of animal tissuesand foods as pre-column o-phthaldialdehyde derivatives by HPLC withfluorescence detection《.Journal ofChromatography B》.2014,全文.钱宇等.超高效液相色谱检测乳粉复原乳中的氨基酸《.食品与机械》.2016,第32卷(第7期),全文.天津味精厂技检科.谷氨酸、谷氨酰胺、焦谷氨酸共存室测定方法《.》.1982,全文.

10. 发明授权

CN111610270B 一种基于高效液相色谱-二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法有权
公开(公告)号：CN111610270B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202010500246.0
申请日：2020-06-04
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：郑红 , 周传静 , 于文江 , 尹丽丽 , 刘艳明 , 薛霞 , 王骏 , 张喜琦
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/34 , G01N30/64
摘要：本发明提供一种基于高效液相色谱‑二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法，属于检测分析技术领域。本发明通过采用甲醇提取样品中的苯甲羟肟酸，并进一步建立了液相色谱‑二极管阵列检测方法，优化后的液相色谱方法去除干扰能力强，检测方法操作简单、灵敏度高、准确度好、稳定可靠，适用于小麦粉中苯甲羟肟酸的测定，同时为建立相关标准及监管部门风险监控提供技术支持，因此具有良好的实际应用之价值。

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