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1. 发明公开

CN111318051A 一种萃取分液装置有权
公开(公告)号：CN111318051A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN202010180568.1
申请日：2020-03-16
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：卢兰香 , 刘艳明 , 薛霞 , 魏莉莉 , 丁一 , 武传香 , 王骏 , 祝建华
IPC分类号： B01D11/04 , G01N1/28 , G01N1/34 , G01N1/40
摘要：本发明属于食品检测实验室设备领域，具体是一种萃取分液装置，包括控制台、左右两个立柱、悬吊机构、振荡篮、萃取分液架和用于盛放待萃取样品的萃取分液管，所述悬吊机构连接在立柱上，所述振荡篮吊装在悬吊机构上，所述萃取分液架可放置于振荡篮内，所述萃取分液架上设有数组连接座，所述萃取分液管可插接在连接座上。通过悬吊振荡实现样品自动萃取分液，操作简单，整体可放入通风橱内操作，安全性高。萃取分液管和萃取分液架插接配合，萃取分液管为小体积管，能够实现小体积萃取分液，减少目标物损失和环境污染。

2. 发明公开

CN116519818A 一种反相/强阳离子交换固相萃取-HPLC-MS/MS测定液体乳中代谢调节剂曲美他嗪的方法审中-实审
公开(公告)号：CN116519818A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310148643.X
申请日：2023-02-21
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：刘艳明 , 卢兰香 , 张艳侠 , 薛霞 , 魏莉莉 , 赵慧男 , 武传香 , 丁一 , 刘桂亮 , 王骏 , 胡梅
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/72 , G01N30/86 , G01N30/88 , G01N30/04
摘要：本发明涉及食品液体乳检测领域，具体涉及一种反相/强阳离子交换固相萃取‑HPLC‑MS/MS测定液体乳中代谢调节剂曲美他嗪的方法。样品经0.5％甲酸乙腈提取，用反相/强阳离子交换固相萃取柱净化，结合超高液相色谱‑串联质谱技术，内标法定量，建立液体乳中曲美他嗪的分析测定方法。本方法具有灵敏度高、普适性强、稳定性好等优点，适用于液体乳中代谢调节剂曲美他嗪的测定，可为大型体育赛事食源性兴奋剂防控工作提供技术支撑。

3. 发明公开

CN114965812A 一种同时测定畜禽肉中的15种季铵盐类消毒剂残留的方法有权
公开(公告)号：CN114965812A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210576530.5
申请日：2022-05-25
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：郑红 , 刘艳明 , 李姗 , 卢兰香 , 程志 , 于文江 , 薛霞 , 宿书芳 , 孙立臻
IPC分类号： G01N30/06 , G01N30/12 , G01N30/34 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：本发明公开了一种同时测定畜禽肉中的15种季铵盐类消毒剂残留的方法，包括以下步骤：样品前处理，样品采用水分散，加入甲酸化的乙腈乙酸乙酯萃取剂超声提取，加入无水硫酸钠后离心，取上清液浓缩后加入甲醇溶解后离心备用；配置15种季铵盐类消毒剂的标准溶液；将样品采用液相色谱‑质谱进行测定。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低，适用于畜禽肉中15种季铵盐类消毒剂残留的测定。

4. 发明公开

CN110426471A 一种婴幼儿食品中生物素含量的测定方法有权
公开(公告)号：CN110426471A
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201910714836.0
申请日：2019-08-02
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：卢兰香 , 薛霞 , 刘艳明 , 公丕学 , 魏莉莉 , 丁一 , 武传香 , 王骏 , 祝建华
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06
摘要：本发明公开了一种婴幼儿食品中生物素含量的测定方法，本发明基于超高效液相色谱-同位素稀释质谱法，对于婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中生物素的不同提取和净化方法进行比较，建立了生物素含量的分析测定方法。方法分析周期短、灵敏度和准确度高，适合婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定。本发明对于生产企业监控生物素强化剂量、正确标示含量水平具有重要意义，也可为政府监管提供有力的技术支持。

5. 发明授权

CN116008440B 一种混合模式固相萃取-HPLC-MS/MS测定畜禽肉及水产品中代谢调节剂曲美他嗪的方法有权
公开(公告)号：CN116008440B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202310148711.2
申请日：2023-02-21
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：卢兰香 , 薛霞 , 别梅 , 张艳侠 , 刘艳明 , 丁一 , 武传香 , 魏莉莉 , 高喜凤 , 王骏 , 胡梅
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/72 , G01N30/86 , G01N30/88 , G01N30/04
摘要：本发明涉及食品畜禽肉与水产品检测领域，具体涉及一种混合模式固相萃取‑HPLC‑MS/MS测定畜禽肉与水产品中代谢调节剂曲美他嗪的检测方法。样品用水充分分散后再用甲酸乙腈提取，经混合模式固相萃取柱净化，建立了超高效液相色谱‑串联质谱法测定畜禽肉及水产品中的代谢调节剂曲美他嗪的分析方法。本方法灵敏度高、普适性强、稳定性强，有效减少了基质干扰，能够满足于大型体育赛事中代谢调节剂曲美他嗪的监管要求。本方法适用于畜禽肉及水产品中食源性兴奋剂曲美他嗪的测定，弥补了曲美他嗪相关检测方法的空白。

6. 发明授权

CN114965812B 一种同时测定畜禽肉中的15种季铵盐类消毒剂残留的方法有权
公开(公告)号：CN114965812B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202210576530.5
申请日：2022-05-25
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：郑红 , 刘艳明 , 李姗 , 卢兰香 , 程志 , 于文江 , 薛霞 , 宿书芳 , 孙立臻
IPC分类号： G01N30/06 , G01N30/12 , G01N30/34 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：本发明公开了一种同时测定畜禽肉中的15种季铵盐类消毒剂残留的方法，包括以下步骤：样品前处理，样品采用水分散，加入甲酸化的乙腈乙酸乙酯萃取剂超声提取，加入无水硫酸钠后离心，取上清液浓缩后加入甲醇溶解后离心备用；配置15种季铵盐类消毒剂的标准溶液；将样品采用液相色谱‑质谱进行测定。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低，适用于畜禽肉中15种季铵盐类消毒剂残留的测定。

7. 发明授权

CN114577942B 一种测定特殊医学用途配方食品中22种氨基酸和牛磺酸的方法有权
公开(公告)号：CN114577942B
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202210226892.1
申请日：2022-03-08
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：卢兰香 , 刘艳明 , 薛霞 , 张艳侠 , 孙立臻 , 程志 , 郑文静 , 王骏 , 祝建华
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/34 , G01N30/72
摘要：本发明公开了一种测定特殊医学用途配方食品中22种氨基酸和牛磺酸的方法，包括以下步骤：谷氨酰胺、天冬酰胺、色氨酸提取：样品中加入灰色链霉菌蛋白酶溶液酶解提取谷氨酰胺、天冬酰胺、色氨酸，通过AQC衍生；其他氨基酸和牛磺酸提取：样品中加入盐酸（含巯基乙酸）水解提取后，通过AQC衍生；标准溶液的配制：采用液相色谱‑质谱测定。采用改进酸水解和创新酶解技术，建立了UPLC‑MS/MS特殊医学用途配方食品中氨基酸和牛磺酸的测定方法，为医用食品中氨基酸和牛磺酸检测标准的制定提供参考，为殊医学用途婴儿配方食品的质量控制和监管提供技术支持。

8. 发明授权

CN114577943B 一种间接测定婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中天冬氨酸和谷氨酸的方法有权
公开(公告)号：CN114577943B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210226902.1
申请日：2022-03-08
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：刘艳明 , 卢兰香 , 薛霞 , 张艳侠 , 宿书芳 , 郑红 , 尹丽丽 , 王骏 , 祝建华
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/72
摘要：本发明公开了一种间接测定婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中天冬氨酸和谷氨酸的方法，包括以下步骤：样品中加入灰色链霉菌蛋白酶溶液酶解提取天冬氨酸和谷氨酸，通过AQC衍生；样品中加入盐酸水解提取天冬氨酸和谷氨酸，通过AQC衍生；标准溶液的配制：采用液相色谱‑质谱测定。采用酸水解和创新酶解技术联合，建立了UPLC‑MS/MS婴幼儿配方乳粉与调制乳粉品中天(56)对比文件Marlene Tsao和Don E.Otter.Quantification of Glutamine inProteins and Peptides Using EnzymaticHydrolysis and Reverse-Phase High-Performance Liquid Chromatography.《Analytical Biochemistry》.1999,摘要、第143页右栏第2段、“MATERIALS AND METHODS”、“RESULTS AND DISCUSSION”和“CONCLUSIONS”.贴航;廖峰;薛圣然;张建岭;苏宁.冻干驴乳粉全成分分析.中国乳品工业.2020,(第03期),全文.韩立强;朱河水;郭豫杰;李宏基;杨国宇;王艳玲.三种哺乳动物初乳乳汁氨基酸含量的比较.四川动物.2009,(第04期),全文.马嵬;郑玉才;王永;金素钰;吕程;胡瑜;陶永平.草地型藏羊和金堂黑山羊乳中游离氨基酸含量的分析.青海畜牧兽医杂志.2006,(第04期),全文.韩立强;鲁维飞;李卫华;郭豫杰;杨国宇;王艳玲.高效液相色谱法检测奶牛初乳中18种氨基酸.氨基酸和生物资源.2008,(第03期),全文.张敏;叶淑红;陈历俊;姜铁民.超高效液相色谱分析酵母发酵乳清中的游离氨基酸.食品科技.2013,(第08期),全文.Zhaolai Dai等.Analysis of amino acidcomposition in proteins of animal tissuesand foods as pre-column o-phthaldialdehyde derivatives by HPLC withfluorescence detection《.Journal ofChromatography B》.2014,全文.钱宇等.超高效液相色谱检测乳粉复原乳中的氨基酸《.食品与机械》.2016,第32卷(第7期),全文.天津味精厂技检科.谷氨酸、谷氨酰胺、焦谷氨酸共存室测定方法《.》.1982,全文.

9. 发明公开

CN114720598A 一种亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿米粉中井冈霉素A的残留量的方法审中-实审
公开(公告)号：CN114720598A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210331947.5
申请日：2022-03-31
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：薛霞 , 卢兰香 , 刘艳明 , 魏莉莉 , 王骏 , 胡梅 , 郑红 , 张卉 , 丁一 , 武传香
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72
摘要：本发明公开了一种亲水作用色谱‑串联质谱法测定婴幼儿米粉中井冈霉素A的残留量的方法，包括以下步骤：样品提取，乙酸铵溶液复溶；净化；采用液相色谱‑串联质谱测定。该方法在0.1~5.0 ng/mL范围内线性关系良好（R2＞0.99），检出限（LOD）为2.0μg/kg，定量限（LOQ）为5.0μg/kg。在空白婴幼儿米粉样品中均进行了5.0、50、200µg/kg 3个水平的加标回收实验，方法的平均回收率在88.5%~100.5%之间，相对标准偏差（RSD）在4.84~10.08%之间。该方法简便、快速、灵敏、重复性良好，可用于的婴幼儿米粉中井冈霉素A的定性定量分析。

10. 发明公开

CN114441681A 一种测定特殊医学配方食品中20种游离氨基酸和L-羟脯氨酸的方法有权
公开(公告)号：CN114441681A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210104499.5
申请日：2022-01-28
申请人：山东省食品药品检验研究院
发明人：尹丽丽 , 刘艳明 , 薛霞 , 程志 , 郑红 , 宿书芳 , 张艳侠 , 卢兰香 , 郑文静 , 王骏 , 胡梅
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/64
摘要：本发明公开了一种测定特殊医学配方食品中20种游离氨基酸和L‑羟脯氨酸的方法。样品经磺基水杨酸提取，以乙腈水‑甲酸铵为流动相梯度洗脱，UPLC HSS T3色谱柱高效分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。21种氨基酸在2~100µg/mL范围内线性关系良好。方法检出限(S/N≥3)为2mg/100g，定量限(S/N≥10)为5mg/100g，三个加标水平的加标回收率在73.5%~116.1%，相对标准偏差为1.6%~9.5%。方法简单高效、准确度高、重复性好，适用于特殊医学配方食品中20种游离氨基酸和L‑羟脯氨酸的定性、定量分析，为保障特殊医学配方食品的质量安全提供技术支持。

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