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    • 1. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR GEKOPPELTEN HERSTELLUNG VON TRISILYLAMIN UND POLYSILAZANEN MIT EINER MOLMASSE BIS 500 G/MOL
    • PROCESS FOR PRODUCING耦合三甲硅烷基胺聚硅氮烷的分子量高达500克/摩尔
    • WO2014191058A1
    • 2014-12-04
    • PCT/EP2013/061541
    • 2013-06-05
    • EVONIK INDUSTRIES AGHOPPE, Carl-FriedrichGÖTZ, ChristianUEHLENBRUCK, GoswinRAULEDER, Hartwig
    • HOPPE, Carl-FriedrichGÖTZ, ChristianUEHLENBRUCK, GoswinRAULEDER, Hartwig
    • C01B21/087B01D3/14C07F7/02C08G77/62
    • C01B21/087B01D3/143B01J19/24B01J2219/24C08G77/62
    • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen in der Flüssigphase, indem man Ammoniak überstöchiometrisch gegenüber Monochlorsilan, das in inertem Lösungsmittel vorliegt, dosiert. Hierbei läuft eine Reaktion ab, bei der Trisilylamin sowie Polysilazane entstehen. TSA wird anschließend aus dem Produktgemisch gasförmig abgetrennt. Das erhaltene TSA wird durch Filtration und Destillation aufgereinigt und in hoher oder höchster Reinheit erhalten. Das Sumpfproduktgemisch wird aus dem Reaktordurch eine Filtereinheit geführt, wobei festes Ammoniumchlorid abgetrennt wird, und man ein flüssiges Gemisch aus Polysilazanen und Lösungsmittel erhält.Dieses wirdzur Rückgewinnung von Lösungsmittel einer weiteren Destillation zugeführt. Durch die stöchiometrische Überdosierung von NH 3 gegenüber Monochlorsilan wird Monochlorsilan im Reaktor vollständig umgesetzt. Hierdurch wird in den nachgelagerten Anlagenteilen zur Aufreinigung des TSAs die Reaktion von Monochlorsilan mit zusätzlichem, in geringen Mengen gebildetem Disilylamin unter Bildung von festem Ammoniumchlorid vollständig verhindert.Die im Anschluss an den Reaktor filtrierten Lösungen sind entsprechend vollständig frei von Feststoffen. Die eingesetzten Destillationskolonnen enthalten nach Abschluss der Destilliervorgänge keinerlei Feststoffe bzw. Ablagerungen.
    • 本发明涉及一种用于聚硅氮烷三甲硅烷基胺的制备和由氨贫相对化学计量的一氯甲硅烷,这是存在于惰性溶剂中,给予的液相。 在此,发生反应,从三甲硅烷基胺和聚硅氮烷所得的。 TSA然后从气态形式的产物混合物中分离。 得到的TSA通过过滤和蒸馏纯化,并在高或最高纯度获得。 底部产物混合物从通过滤波器单元的反应器,所述固体氯化铵被分离并供给到聚硅氮烷和溶剂的erhält.Dieseswirdzur进一步蒸馏回收溶剂的液体混合物。 通过在一氯一氯氨的化学计量过量将在反应器中全面实施。 以这种方式,用另外的氯硅烷的反应中,形成在少量disilylamine以形成固体氯化铵完全verhindert.Die以下在该植物中旅游业附属帐户纯化的下游部分在反应器过滤的溶液被相应地完全不含固体。 所使用的蒸馏塔包括Destilliervorgänge没有固体或沉积物完成之后。
    • 2. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR GEKOPPELTEN HERSTELLUNG VON POLYSILAZANEN UND TRISILYLAMIN
    • 用于生产耦合聚硅氮烷和三硅烷基胺
    • WO2014023470A1
    • 2014-02-13
    • PCT/EP2013/063286
    • 2013-06-25
    • EVONIK INDUSTRIES AGHOPPE, Carl-FriedrichGÖTZ, ChristianRAULEDER, HartwigUEHLENBRUCK, Goswin
    • HOPPE, Carl-FriedrichGÖTZ, ChristianRAULEDER, HartwigUEHLENBRUCK, Goswin
    • C08G77/62
    • C01B21/087B01J19/24B01J2219/24C08G77/62
    • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen in der Flüssigphase, indem man in einem inerten Lösungsmittel gelösten Ammoniak zunächst unterstöchiometrisch gegenüber Monochlorsilan dosiert, das ebenfalls in inertem Lösungsmittel vorliegt. Die Reaktion wird in einem Reaktor durchgeführt, bei der Trisilylamin, gebildet nach folgender Gleichung: 4 NH 3 + 3 H 3 SiCI --> 3 NH 4 CI + (SiH 3 ) 3 N, sowie Polysilazane entstehen. Der Reaktor wird anschließend entspannt und TSA aus dem Produktgemisch gasförmig abgetrennt. Das erhaltene TSA wird durch Filtration und Destillation aufgereinigt und in hoher oder höchster Reinheit erhalten. Anschließend wird weiterer in inertem Lösungsmittel gelöster Ammoniak in den Reaktor dosiert, wobei zusammen mit der zuvor eingeleiteten Menge an Ammoniak gegenüber der zuvor vorhandenen Menge an MCS ein stöchiometrischer Überschuss an Ammoniak eingesetzt ist. Überschüssiger Ammoniak wird anschließend abgelassen, Inertgas eingeleitet, und das Sumpfproduktgemisch aus dem Reaktor durch eine Filtereinheit geführt, wobei festes Ammoniumchlorid abgetrennt wird, und man ein flüssiges Gemisch aus Polysilazanen und Lösungsmittel erhält.
    • 本发明涉及一种用于聚硅氮烷三甲硅烷基胺的制备和加入氨水溶解在最初化学计量计量加入一氯惰性溶剂的液相中,也存在于惰性溶剂。 该反应在反应器中进行,其中三甲硅烷基胺,根据以下方程形成:4 NH 3 + 3 H3SiCI - 出现> 3 + NH 4 Cl(上的SiH 3)3 N,和聚硅氮烷。 然后将反应器分离的松弛和TSA从气态形式的产物混合物。 得到的TSA通过过滤和蒸馏纯化,并在高或最高纯度获得。 然后进一步溶解在惰性溶剂中,氨被定量加入反应器中,用在先前已有的MCS的量采用氨的先前介绍的量,化学计量过量的氨一起。 过量的氨被排出引入惰性气体,并从出通过过滤器单元的反应器底部产物混合物,所述固体氯化铵分离并可以得到聚硅氮烷和溶剂的液体混合物。