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    • 1. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR KOPPELPRODUKTION VON DI- UND/ODER POLYISOCYANATEN UND GLYKOLEN
    • PROCESS FOR KOPPEL二和/或多异氰酸酯二醇生产
    • WO2011051314A1
    • 2011-05-05
    • PCT/EP2010/066220
    • 2010-10-27
    • BASF SEBOCK, MichaelBAUMANN, RobertFRANZKE, AxelSTROEFER, EckhardTHEIS, Gerhard
    • BOCK, MichaelBAUMANN, RobertFRANZKE, AxelSTROEFER, EckhardTHEIS, Gerhard
    • C07C263/04C07C29/12C07C29/128C07C31/20C07C265/12C07C265/14
    • C07C263/04C07C29/12C07C29/128C07C68/065C07C2601/14C07C69/96C07C265/12C07C265/14C07C31/202
    • Verfahren zur Koppelproduktion von Di- und/oder Polyisocyanaten und Glykolen, umfassend die Verfahrensstufen A, B, C und E zur Herstellung von Glykolen und die Verfahrensstufen A, C, D, E, F und G zur Herstellung von Di- und/oder Polyisocyanaten, dadurch gekennzeichnet, dass die stoffliche Kopplung über die Auftrennung des in Verfahrensstufe A erhaltenen Reaktionsgemisches in die Verfahrensstufen B und C erfolgt, wobei in der Verfahrensstufe A ein wässriges Alkylenoxid mit Kohlendioxid zu einem Alkylencarbonat enthaltenden Reaktionsgemisch umgesetzt wird, ein Teil des in Verfahrensstufe A erhaltenen, Alkylencarbonat enthaltenden Reaktionsgemisches in Verfahrensstufe B zu Glykol hydrolysiert wird, der übrige, Alkylencarbonat enthaltende Strom der Reaktionsmischung aus Verfahrensstufe A in Verfahrensstufe C entwässert wird, in Verfahrensstufe D Amin durch Hydrierung einer aromatischen Nitroverbindung oder eines Nitriles synthetisiert wird, in Verfahrensstufe E das entwässerte, Alkylencarbonat enthaltende Gemisch aus Verfahrensstufe C mit einem Monohydroxyalkohol zu dem entsprechenden Dialkylcarbonat umgeestert wird, wobei als Koppelprodukt Glykol erhalten wird, in Verfahrensstufe F das in Verfahrensstufe E erhaltene, Dialkylcarbonat enthaltende Reaktionsgemisch mit in Verfahrensstufe D erhaltenem Amin zu einem das entsprechende Mono-, Di und/oder Polycarbamat enthaltenden Gemisch umgesetzt wird, das in Verfahrensstufe G unter Erhalt des entsprechenden Di- und/oder Polyisocyanates gespalten wird.
    • 过程用于联合生产二 - 和/或多异氰酸酯和二醇类的,该方法包括步骤A,B,C和E为生产二醇,并且该过程步骤A,C,D,E,F和G为二 - 和/或多异氰酸酯的制备 ,其特征在于,横跨在该过程中处理阶段中获得的反应混合物分离的材料联接阶段B和C,其中的含水氧化烯与二氧化碳以形成含亚烷基碳酸酯的反应混合物在过程进行反应步骤a,在工艺步骤a中获得的产物的一部分 ,含亚烷基碳酸酯的反应混合物中水解在工艺步骤B与二醇,余量,含有反应混合物的碳酸亚烷基酯料流从工序的排水中的工艺步骤C在工艺步骤D的胺通过氢化芳族硝基化合物或在方法步骤e倒掉腈合成 烷基 含有与一元醇为相应的碳酸二烷基酯从工艺步骤C混合物encarbonat进行酯交换,其中乙二醇是作为副产物获得的,在工艺步骤F在工艺步骤E得到的,在工艺步骤D的胺而获得的相应的单 - ,二碳酸二烷基含有碳酸盐的反应混合物,并 这在处理步骤G中裂解以得到含有混合物中的对应的二 - 和/或多异氰酸酯/或聚氨基甲酸酯反应。
    • 3. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ISOCYANATEN DURCH THERMISCHE SPALTUNG VON CARBAMATEN
    • 用于生产ISOCYANATES BY氨基甲酸酯的热裂解
    • WO2011089098A1
    • 2011-07-28
    • PCT/EP2011/050557
    • 2011-01-18
    • BASF SEBOCK, MichaelFRANZKE, AxelBAUMANN, RobertSTROEFER, Eckhard
    • BOCK, MichaelFRANZKE, AxelBAUMANN, RobertSTROEFER, Eckhard
    • C07C263/04B01D3/00
    • C07C263/04B01D3/143C07C265/14
    • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten durch thermische Spaltung von Carbamaten, auch als Carbamidsäureester oder Urethane bekannt. Die Carbamatspaltung gewinnt zunehmend an Bedeutung als phosgenfreies Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten. Zur technischen Durchführung der Carbamatspaltung wurden unterschiedliche Apparate vorgeschlagen, insbesondere Kolonnen (in EP 0 795 543), Wirbelschichtreaktoren (in EP 555 628 und in DE 199 07 648), Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfer (in EP 0 092 738). Die Carbamatspaltung kann in der Flüssig- oder in der Gasphase betrieben werden. Problematisch bei der thermischen Spaltung von Carbamaten ist die Bildung von hochmolekularen Nebenkomponenten, die durch Weiterreaktion der Spaltprodukte mit sich selbst oder den Ausgangsstoffen entstehen. Diese können zu Ablagerungen in den Apparaten führen, damit den kontinuierlichen Betrieb einschränken und zu Ausbeuteverlusten führen. Die Rückstände enthalten insbesondere Allophanate und Isocyanurate. Die Nebenprodukte entstehen auch durch die Reaktion von Halburethanen (Semicarbamaten, d.h. eine Urethan- und eine Isocyanatfunktion enthaltende difunktionale Verbindung, Intermediate der Spaltung von Bisurethanen) mit sich selbst. Um diese Probleme zu vermeiden, müssen die Spaltprodukte Isocyanat und Alkohol aus dem Carbamat-Spaltgas möglichst schnell voneinander getrennt werden. Es ist weiterhin bekannt, dass die Problematik der Rück- und Weiterreaktionen im Laufe der Spaltung reduziert wird, indem die Carbamat-Spaltung in Gegenwart von Lösungsmitteln durchgeführt wird, da die Reaktionsgeschwindigkeit der Rückreaktion von Isocyanat und Alkohol (Urethanisierung) sowie auch der Weiterreaktionen bekanntermaßen von der Art des Lösungsmittels und der Verdünnung durch das Lösungsmittel abhängig ist. Beispielsweise finden sich in J. H. Saunders und K. C. Frisch: Polyurethanes, Chemistry and Technology, 1962, S. 146, Tabelle 10, Angaben über die Reaktivität von Isocyanaten mit Alkoholen in Gegenwart unterschiedlicher Lösungsmittel.
    • 本发明涉及一种用于制备由氨基甲酸酯的热分解,也称为氨基甲酸酯或氨基甲酸乙酯的异氰酸酯已知的方法。 氨基甲酸酯正在成为制备异氰酸酯无光气过程中越来越重要。 用于氨基甲酸酯不同装置的技术实现已经提出了,特别是柱(在EP 0795543),流化床反应器(在EP 555 628和DE 199 07 648),降膜或薄膜蒸发器(EP 0092738)。 氨基甲酸酯可以在液相或在气相中进行操作。 有问题的氨基甲酸酯的热裂解是从裂解产物与其自身或与起始材料的进一步反应所产生的高分子量的副组分的形成。 这会导致设备存款以限制连续运行,并导致产量损失。 该残渣中含有特定的脲基甲酸酯和异氰脲酸酯。 该副产物也由Halburethanen(Semicarbamaten,即,氨基甲酸乙酯和含异氰酸酯的双官能化合物,中间体bisurethanes的裂解的)与本身的反应形成。为了避免这些问题,裂解产物的异氰酸酯和醇必须进行氨基甲酸酯裂解气 尽可能快地从对方。 还已知的是,背面和进一步反应的问题是在裂解的过程中通过在存在氨基甲酸酯裂解减少由溶剂的,因为异氰酸酯和醇(氨基甲酸酯)的逆反应的反应速率以及从已知的进一步的反应 的溶剂通过溶剂的类型和稀释依赖。 聚氨酯,化学和技术,1962年,第146页,表10,对在不同的溶剂的存在下的醇的异氰酸酯的反应性信息:例如,可以在J. H. Saunders和K. C.弗里希找到。