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    • 7. 发明申请
    • KONTINUIERLICHES VERFAHREN ZUR ABTRENNUNG VON SALZEN BEI DER HERSTELLUNG VON DIMETHYLACETAMID
    • 连续法盐的二甲基乙酰胺制造分离
    • WO2014095999A1
    • 2014-06-26
    • PCT/EP2013/077087
    • 2013-12-18
    • BASF SE
    • LANG, OrtmundASPRION, NorbertBINDER, AxelMETZEN, BerndWIGBERS, Christof WilhelmKUBANEK, PetrSTEINHILBER, Thomas
    • C07C231/02
    • C07C231/24B01D3/06B01D3/42C07C231/02C07C233/05
    • Vorgeschlagen wird ein kontinuierliches Verfahren zur Ausschleusung einer festen, salzhaltigen Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate aus dem Produktgemisch der Herstellung von N,N-Dimethylacetamid (DMAC) durch Umsetzung von Methylacetat (MeOAc) mit Dimethylamin (DMA) in Gegenwart eines Katalysators, enthaltend N,N-Dimethylacetamid (DMAC), Methylacetat (MeOAc), Dimethylamin (DMA) und einen Katalysator mit den folgenden Verfahrensschritten: niveaugeregeltes Zuführen des Produktgemisches als Feedstromin einen Verdampfungsbehälter eines Zwangsumlaufverdampfers, Entspannungsverdampfen von flüchtigen Komponenten des Produktgemisches im Zwangsumlaufverdampfer unter Ausbilden einer Dampfphase enthaltend N,N-Dimethylacetamid (DMAC) und Ausfällen einer festen, salzhaltigen Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate, Rückführen der nach dem Entspannungsverdampfen erhaltenen flüchtigen Komponenten des Produktgemisches, Abführen einer Dampfphase enthaltend N,N-Dimethylacetamid (DMAC) aus dem Verdampfungsbehälter als Abführstrom, Aufkonzentrieren der festen, salzhaltigen Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate im Zwangsumlaufverdampfungskreislauf des Zwangsumlaufverdampfers, Ausschleusen eines Teilstroms umfassend die feste, salzhaltige Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate aus dem Zwangsumlaufverdampfungskreislauf des Zwangsumlaufverdampfers, Fest/Flüssig-Trennen des ausgeschleusten Teilstromsin wenigstens einem Trennapparat in eine feste, salzhaltige Phase enthaltend Alkali- und/oder Erdalkaliacetate und eine flüssige Phase, Rückführen der nach dem Fest/Flüssig-Trennen erhaltenen flüssigen Phase in den Zwangsumlaufverdampfungskreislauf als Rückführstrom, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass das Rückführen der nach dem Entspannungsverdampfen erhaltenen flüchtigen Komponenten des Produktgemisches und der festen, salzhaltigen Phase enthaltend Alkali-und/oder Erdalkaliacetate in den Verdampfungsbehälter über ein Einleitstück erfolgt, das in einem Bereich von 30 cm oberhalb der Niveauoberfläche bis 20 cm unterhalb der Niveauoberfläche des Füllstandniveaus des Verdampfungsbehälters endet.
    • 公开了一种用于在催化剂的存在下对含从由甲基酸甲酯(MeOAc)的反应制备的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的产物混合物中的碱和/或碱土乙酸盐与二甲胺(DMA)的固定,将含有盐相的放电的连续方法, 含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),甲基酸甲酯(MeOAc),二甲胺(DMA),并具有以下方法步骤的催化剂:产物混合物作为Feedstromin强制循环蒸发器的蒸发容器的电平控制馈送在强制循环蒸发器中的产物混合物的挥发性组分的,Entspannungsverdampfen下形成蒸汽相 含有N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和沉淀出固体含有盐的相含有碱金属和/或碱土乙酸盐,返回所获得的根据产物混合物的Entspannungsverdampfen挥发性组分,除去含N的气相,N-二甲基氨基丙基 cetamid(DMAC)从蒸发罐作为吹扫料流,包含在强制循环蒸发器排出的一部分流包括含有从强制循环蒸发器的强制循环蒸发周期碱金属和/或碱土乙酸盐固体,含盐的相位的强制循环蒸发周期碱金属和/或碱土金属乙酸盐的固体,含有盐的相的浓度, 固体/液体在一个固定的,含盐的相含有碱金属和/或碱土金属乙酸盐和液相分离排出Teilstromsin至少一个分离装置,回收由该固/液在强制循环蒸发回路作为再循环流,其特征在于液相分离得到的 是,回收的根据通过E含有在蒸发容器碱金属和/或碱土金属乙酸盐产物混合物和固体,将含有盐相的Entspannungsverdampfen挥发性组分得到 inleitstück发生时,在范围为30厘米以上的水平表面20厘米下方的蒸发容器的填充水平的水平表面,该表面终止。