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    • 1. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON N-ALKYL-PIPERAZINEN
    • PROCESS FOR N-烷基 - 哌嗪的制备
    • WO2014184039A1
    • 2014-11-20
    • PCT/EP2014/059145
    • 2014-05-06
    • BASF SE
    • DE WINNE, HendrikBOU CHEDID, RolandMELDER, Johann-PeterABEL, UlrichSTEIN, BerndDOSTALEK, Roman
    • C07D295/02C07D295/023
    • C07D295/02C07D295/023
    • Verfahren zur Herstellung eines N-Alkyl-piperazins der Formel I, in der R 1 Wasserstoff (H), Methyl oder Ethyl und R 2 C 1 - bis C 5 -Alkyl bedeutet, durch Umsetzung eines N-substituierten Diethanolamins der Formel II mit Ammoniak oder einem primären Amin der Formel H 2 N-R 1 (III) in Gegenwart von Wasserstoff und eines geträgerten, metallhaltigen Katalysators, wobei die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff 20 bis 85 Gew.–% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zirkoniums, berechnet als ZrO 2 ,1 bis 30 Gew.–% sauerstoffhaltige Verbindungen des Kupfers, berechnet als CuO,14 bis 70 Gew.–% sauerstoffhaltige Verbindungen des Nickels, berechnet als NiO, und 0 bis 5 Gew.–% sauerstoffhaltige Verbindungen des Molybdäns, berechnet als MoO 3 , enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von160 bis 240 bar, einer Temperatur im Bereich von 180 bis 230 °C, unter Einsatz von Ammoniak bzw. primärem Amin III in einem Molverhältnis zu eingesetztem Diethanolamin II von 5 bis 50 und in Gegenwart von 0,1 bis 9,0 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem Diethanolamin II und Ammoniak bzw. Amin III, durchführt.
    • 一种用于制备式I的N-烷基 - 哌嗪,至C5烷基方法,其中R 1是氢(H),甲基或乙基并且R 2 C 1 - ,由式II的N-取代的二乙醇胺与氨或伯胺反应 在氢气存在下和支持的,含金属的催化剂,其中所述催化剂的用氢气还原之前的催化活性物质包含20至85重量锆的含氧化合物,如ZrO2,1计算为30%的式H 2 N-R1(III)的 重量铜的含氧化合物,以CuO计,14至70重量的镍,以NiO计的含氧化合物的%,和0〜5重量钼的含氧化合物,以MoO 3计算的%的%,包含和所述 在160至240巴,在180〜230℃的范围内的温度,使用氨或伯胺III在墨绿的绝对压力在液相反应 erhältnis到的氢气的5至50和在0.1至存在9.0重量%的二乙醇胺带电II,基于二乙醇胺II和氨或胺III的总量,被执行。
    • 2. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PIPERAZIN
    • 用于生产哌
    • WO2013182465A1
    • 2013-12-12
    • PCT/EP2013/061081
    • 2013-05-29
    • BASF SEBASF SCHWEIZ AG
    • BOU CHEDID, RolandMELDER, Johann-PeterABEL, UlrichDOSTALEK, RomanCHALLAND, NinaSTEIN, BerndJÖDECKE, Michael
    • C07D295/023C07C211/10C07C211/14
    • C07D295/023
    • Verfahren zur Herstellung von Piperazin der Formel I durch Umsetzung von Diethanolamin (DEOA) der Formel II mit Ammoniak (NH 3 ) in Gegenwart von Wasserstoff und eines getragerten, metallhaltigen Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytisch aktive Masse des Katalysators vor dessen Reduktion mit Wasserstoff 20 bis 85 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Zirkoniums, berechnet als ZrO 2 , 1 bis 30 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Kupfers, berechnet als CuO, 14 bis 70 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Nickels, berechnet als NiO, und 0 bis 5 Gew.-% sauerstoffhaltige Verbindungen des Molybdäns, berechnet als MoO 3 , enthält und man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 160 bis 220 bar, einer Temperatur im Bereich von 180 bis 220 °C, unter Einsatz von Ammoniak in einem Molverhältnis zu eingesetztem DEOA von 5 bis 20 und in Gegenwart von 0,2 bis 9,0 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem DEOA und Ammoniak, durchführt.
    • 一种用于式I的二乙醇胺(DEOA)式II与氨(NH 3)在氢气和支撑,含有金属的催化剂的存在下反应的哌嗪的制备方法,其特征在于该催化剂的用氢气还原之前催化活性组合物包含20 到85重量锆的含氧化合物,以ZrO 2,1计算为30重量铜的含氧化合物,以CuO,14计算出的重量%至70重量镍,以NiO计的含氧化合物的%的%,和0至 5重量钼的含氧化合物,以MoO 3计算的%,包含和使用氨在液相中反应在范围从160至220巴,在180至220℃的温度范围内的绝对压力, 摩尔比为带电DEOA 5-20和0.2存在于9.0重量%的氢的基础上,DEOA和弹药的总量 NIA,执行。
    • 9. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES MONO-N-ALKYL-PIPERAZINS
    • METHOD FOR PRODUCTION MONO-N-烷基 - 哌嗪
    • WO2013178693A1
    • 2013-12-05
    • PCT/EP2013/061092
    • 2013-05-29
    • BASF SEBASF SCHWEIZ AG
    • BOU CHEDID, RolandMELDER, Johann-PeterABEL, UlrichDOSTALEK, RomanSTEIN, Bernd
    • C07D295/088
    • C07D295/088B01J23/83B01J35/023B01J37/0009B01J37/031B01J37/08B01J37/18B01J2523/00C07D295/03B01J2523/17B01J2523/31B01J2523/3706
    • Verfahren zur Herstellung eines Mono-N-alkyl-piperazins der Formel I, in der R1 C1 - bis C5-Alkyl oder 2-(2-Hydroxy-ethoxy)-ethyl bedeutet, durch Umsetzung von Diethanolamin (DEOA) der Formel II mit einem primären Amin der Formel H 2 N-R 1 (III) in Gegenwart von Wasserstoff und eines Katalysator-Formkörpers, wobei man die Umsetzung in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck im Bereich von 150 bis 250 bar durchführt und die Aminierung mittels eines Katalysator-Formkörpers, dessen Vorläufer gemäß einem Verfahren herstellbar ist, in dem (i) ein oxidisches Material, umfassend Kupferoxid, Aluminiumoxid und Lanthanoxid bereitgestellt wird, (ii) dem oxidischen Material pulverförmiges metallisches Kupfer und/oder Kupferblättchen und optional Graphit zugegeben wird, (iii) das aus Schritt ii resultierende Gemisch zu einem Formkörper verformt wird, durchgeführt wird, wobei das oxidische Material erhältlich ist durch simultanes oder nacheinander erfolgendes Fällen der Komponente Kupferoxid, der Komponente Aluminiumoxid und der Komponente Lanthanoxid und anschließendes Trocknen und Calcinieren und nach der Verformung nach Schritt iii der Katalysator-Formkörper nochmals calciniert wird.
    • 一种制备下式的单-N-烷基 - 哌嗪处理I,其中R1是C1 - 至C5烷基或2-(2-羟基 - 乙氧基) - 乙基装置,它由二乙醇胺的式II的具有反应(DEOA) 式H2N-R1(III)在氢气和催化剂存在下主体,该方法包括在150至250和胺化的范围内的绝对压力通过催化剂体的手段进行在液相栏中的反应,根据其前体伯胺 可以制造包含氧化铜的方法在第(i)氧化的材料,提供了氧化铝和氧化镧,(ii)中加入氧化材料粉状金属铜和/或铜薄片和,可选地,石墨,(ⅲ)从步骤ii所得的 的混合物成形为成型体进行,所述氧化物材料通过同时或依次形成成分Kupfero的情况下被获得 XID,根据催化剂成型体的步骤iii氧化铝组分和镧氧化物组分,然后干燥和煅烧和变形之后再次煅烧。