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    • 4. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON IN 2,7-POSITION SUBSTITUIERTEN XANTHEN-4,5-DIOLEN
    • 用于生产就位2.7 - 取代呫吨4,5-DIOLEN
    • WO2005063730A1
    • 2005-07-14
    • PCT/EP2004/014595
    • 2004-12-22
    • BASF AKTIENGESELLSCHAFTVOLLAND, MartinSIEGEL, WolfgangEBEL, KlausDITRICH, KlausPACIELLO, RoccoCHABANAS, MathieuTELES, Joaquim, HenriqueJÄKEL, ChristophPAPP, RainerMERGER, Roland
    • VOLLAND, MartinSIEGEL, WolfgangEBEL, KlausDITRICH, KlausPACIELLO, RoccoCHABANAS, MathieuTELES, Joaquim, HenriqueJÄKEL, ChristophPAPP, RainerMERGER, Roland
    • C07D311/00
    • C07D311/82
    • Verfahren zur Herstellung von in 2,7-Position substituierten Xanthen-4,5-diolen der allgemeine Formel (I) in der die Reste R 1 gleich oder verschieden sind und für C 1 - bis C 20 -Alkyl-, C 1 - bis C 20 -Alkoxy-, C 1 - bis C 20 -Perfluoralkyl-, C 3 - bis C 10 -Cycloalkyl-, C 6 - bis C 10 -Aryl-, C 6 - bis C 10 -Aryloxy-, C 7 - bis C 20 -Alkylaryl-, C 7 - bis C 20 -Arylalkyl-, Carboxamid-, R 6 O-(CH 2 CH 2 -O) n - und/oder -COOR 7 -Gruppen stehen, worin der Index n eine ganze Zahl von 1 bis 10, R 6 eine C 1 - bis C 4 -Alkylgruppe und R 7 eine C 1 - bis C 10 -Alkyl-Gruppe, C 6 - bis C 10 -Arylgruppe und/oder die Benzylgruppe bedeutet, die Reste R 2 und R 3 gleich oder verschieden sind und für Wasserstoff, C 1 - bis C 20 -Alkyl-, C 3 - bis C 10 -Cycloalkyl-, C 6 - bis C 20 -Aryl-, C 7 - bis C 20 -Alkylaryl- und/oder für C 7 - bis C 20 -Arylalkyl-Gruppen stehen oder in der R 2 und R 3 gemeinsam mit dem Kohlenstoffatom, an das sie gebunden sind, eine Carbonyl- oder eine C 3 - bis C 6 -Cycloalkyliden-Gruppe bilden, und die Reste R 4 gleich oder verschieden sind und für Wasserstoff , C 1 - bis C 20 -Alkyl-, C 3 - bis C 10 -Cycloalkyl-, C 6 - bis C 10 -Aryl-, C 7 - bis C 20 -Alkylaryl- und/oder C 7 - bis C 20 -Arylalkyl-Gruppen stehen, in dem man ein Xanthen der allgemeinen Formel (II) in der die Reste R 1 , R 2 , R 3 und R 4 die vorstehend genannte Bedeutung haben, zu einem 4,5-Diacyl-Xanthen der allgemeinen Formel (III) acyliert, in der die Reste R 5 gleich oder verschieden sind und für Wasserstoff, C 1 - bis C 4 -Alkyl-, C 1 bis C 4 -Haloalkyl-, C 1 - bis C 4 -Alkoxymethyl- und /oder C 6 - bis C 10 -Aryl-Gruppen stehen; das 4,5-Diacyl-Xanthen der allgemeinen Formel (III) zur entsprechenden Xanthen-4,5-oxycarbonyl-Verbindung der allgemeinen Formel (IV) oxidiert, in der die Reste R 1 , R 2 , R 3 , R 4 und R 5 die vorstehend genannte Bedeutung haben und aus der Verbindung (IV) das Xanthen-4,5-diol der allgemeinen Formel (I) einhergehend mit der Oxidationsreaktion oder in einem separaten Schritt durch Esterspaltung freisetzt.
    • 一种用于在上述通式(I)其中基团R <1>是相同的或不同的,并且2,7-取代的呫吨-4,5-二醇制备方法是C1至C20烷基,C1至C20 烷氧基,C1至C20全氟烷基,C3至C10环烷基,C6至C10芳基,C6至C10芳氧基,C7至C20烷芳基,C7至C20芳烷基 - ,羧酰胺,R <6> O-(CH 2 CH 2 O)n - 和/或-COOR是<7>基团,其中,所述索引n是从1至10的整数,R <6>是一个C 1 -C C4烷基,且R <7>是C1至C10烷基,C6至C10的芳基和/或苄基,所述基团R <2>和R <3>相同或不同,代表氢, C1〜C20烷基,C3至C10环烷基,C6至C20芳基,C7-C20烷芳基和/或C7至C20芳烷基,或为基团,其中R <2 >和R <3的碳原子>一起形成它们所连接形式的羰基或C3至C6环烷叉基,且R <4>等于或各种 的是,它们是氢,C1〜C20烷基,C3至C10环烷基,C6至C10芳基,C7至C20烷芳基架和/或C7至C20芳烷基, 其中一个是呫吨通式(II),其中基团R <1>,R <2>,R <3>和R <4>具有上述的含义,从而导致4,5-二酰基呫吨 通式(III)进行酰化,其中,所述基团R <5>是相同的或不同的,代表氢,C1-C4烷基,C1-C4卤代烷基,C1-C4烷氧基和/或C6 至C10的芳基是; 4,5-二酰基呫吨通式(III)为相应的通式(IV)的呫吨-4,5-氧羰基化合物被氧化,其中,所述基团R <1>,R <2>,R <3 >,R <4>和R <5>具有上面从化合物的通式(I)连同氧化反应或通过酯裂解单独的步骤可释放的(IV)呫吨-4,5-二醇给出的含义。
    • 5. 发明申请
    • RÜCKGEWINNUNG VON BIS(DIARYLPHENOL)-LIGANDEN BEI DER HERSTELLUNG VON ISOPULEGOL
    • BIS(diarylphenol)的配体时回收生产异胡薄荷醇
    • WO2008025852A1
    • 2008-03-06
    • PCT/EP2007/059149
    • 2007-08-31
    • BASF AKTIENGESELLSCHAFTHEYDRICH, GunnarGRALLA, GabrieleEBEL, Klaus
    • HEYDRICH, GunnarGRALLA, GabrieleEBEL, Klaus
    • C07C29/17C07C29/56C07C29/80C07C35/12C07C35/17
    • C07C29/56B01J31/0214B01J31/143B01J31/4015B01J2531/31C07B2200/07C07C29/172C07C29/80C07C2601/14Y02P20/584C07C35/12C07C35/17
    • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung eines Aluminiumhaltigen Reaktionsprodukts aus der Herstellung von Isopulegol durch Cyclisierung von Citronellal in Gegenwart von Komplexverbindungen, umfassend wenigstens einen Liganden der Formel (I), wobei Ar 1 , Ar 2 , Ar 3 , Ar 4 ausgewählt sind unter C 6 -C 15 -Aryl oder C 2 -C 15 -Hetero; R 1 , R 2 , R 3 , R 4 ausgewählt sind unter H, C 1 -C 6 -Alkyl, C 1 -C 6 -Perfluoralkyl, C 1 -C 6 -Alkoxy, C 7 -C 12 -Aralkyl, Halogen, SiR 5b R 6b R 7b , C 6 -C 10 -Aryl, NR 8b R 9b , SR 10b , NO 2 ;und wobei R 1 oder R 2 und/oder R 3 oder R 4 gemeinsam mit A einen aromatischen oder nicht-aromatischen Cyclus bilden kann; etc.; bei dem man a) das Aluminium-haltige Reaktionsprodukt einer destillativen Auftrennung unterzieht, b) das an Isopulegol abgereicherte Sumpfprodukt mit einer wässrigen Base in innigen Kontakt bringt und c) den Liganden der Formel (I) aus der organischen Phase, bevorzugt durch Kristallisation, abtrennt. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Isopulegol sowie ein Verfahren zur Herstellung von Menthol.
    • 本发明涉及一种方法,用于在包含下式的至少一种配体(I)配合物化合物,其中Ar 1 中,Ar 的存在下经由香茅醛的环化加工从生产异胡薄荷醇的含铝反应产物 2 中,Ar 3 中,Ar 4 选自C 选择6 -C 15 - 芳基,或 ç 2 -C 15 杂烷基; [R 1 ,R 2 ,R 3 ,R 4 选自H,C 选择1 < / SUB> -C 6 烷基,C 1 -C 6 全氟烷基,C 1 -C < SUB> 6 烷氧基,C 7 -C 12 芳烷基,卤素,SIR 5B - [R 6B - [R 图7b ,C 6 -C 10 - 芳基,NR 8B - [R 9B ,SR 10b的,NO 2 ,并且其中R 1 或R 2 和/或R 3 或R 4 可以与一起形成芳族或非芳族环; 等; 该方法包括a)使蒸馏分离的含铝反应产物,b)通过结晶从有机相中使异胡薄荷醇耗尽塔底产物与紧密接触碱的水溶液,和c)式(I的配体),优选地,被分离 , 此外,本发明涉及一种方法,用于生产异胡薄荷醇,并为薄荷醇的制备方法。