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1. 发明申请

WO2014051312A1 방향족 인산에스테르계 화합물을 포함한 방염제 및 그의 제조방법 审中-公开
标题翻译：包含芳基磷酸酯酯化合物的阻燃剂及其制备方法
公开(公告)号：WO2014051312A1
公开(公告)日：2014-04-03
申请号：PCT/KR2013/008541
申请日：2013-09-24
申请人： 곽승민
发明人： 곽승민
IPC分类号： C07F9/12 , C09K21/12
CPC分类号： C07F9/2458 , B01D3/007 , B01D3/106 , B01D3/143 , B01D3/32 , B01D5/0036 , B01D5/006 , B01D19/0036 , B01J19/0066 , B01J19/02 , B01J19/18 , B01J19/24 , B01J2219/00094 , B01J2219/00101 , B01J2219/00108 , B01J2219/0011 , B01J2219/00761 , B01J2219/0254 , B01J2219/0272 , B01J2219/24 , C07F9/12 , C07F9/242 , C09K21/12
摘要： 본 발명은 다음 단계를 포함하는 신규한 방향족 인산에스테르계 화합물의 제조방법에 관한 것이다: (a) 반응물질로서 (ⅰ) 화학식 1로 표시되는 화합물 및 (ⅱ) 히드록시 또는 C1-6 알콕시로 치환된 C6-10 아릴, 또는 히드록시 또는 C1-6 알콕시로 치환된 C6-20 아릴알킬 화합물을 이용하여 온도 90-125℃, 125-180℃, 180-210℃ 및 210-240℃의 단계로 순차적으로 가열하여 반응시키는 단계; (b) 온도 50℃-300℃, 압력 0.01 mmHg-50 mmHg의 조건 하에서 상기 단계 (a)의 생성물로부터 분별증류를 이용하여 방향족 인산에스테르계 화합물을 분리하는 단계; 및 (c) (i) 상기 단계 (b)에서 분리된 방향족 인산에스테르계 화합물 및 (ⅱ) C1-10의 알코올 또는 질소화합물을 10-70℃에서 반응시키는 단계. 본 발명의 제조방법은 다단계의 가열방식 및 환류 시스템을 활용함으로써 원자재의 손실을 최소화하고, 열매체유 및 물을 이용한 이중냉각 시스템 사용함으로써 반응성이 강한 화합물 제조의 경우 폭발을 방지할 수 있으며, 분별증류를 사용한 화합물 분리로써 순도 높은 화합물을 수득할 수 있다. 이로써, 방염 처리시 사용되는 방염제의 양을 적정량으로 조절할 수 있고, 일반적인 섬유 제품 뿐 아니라 안전성/독성 검사가 요구되는 일부 제품의 방염 처리에도 사용될 수 있다.
摘要翻译：本发明涉及一种制备新型芳族磷酸酯类化合物的方法，包括以下步骤：（a）使由化学式1（i）表示的化合物与被羟基或C 1-6取代的C 6-10芳基化合物反应烷氧基或被羟基或C 1-6烷氧基取代的C 6-20芳烷基化合物（ⅱ），通过逐渐加热至温度为90-125℃，125-180℃，180-210℃， ℃和210-240℃; （b）在步骤（a）中，在压力为0.01mmHg-50mmHg，温度为50℃-300℃的条件下，使用分馏法从所得产物中分离出芳族磷酸酯类化合物; 和（c）使步骤（b）（i）中分离的芳族磷酸酯类化合物与C 1-10醇或氮化合物（ⅱ）在10-70℃的温度下反应。根据本发明的制备方法使用逐步加热方法和回流系统使原料损失最小化，并且通过使用使用传热油和水的双重冷却系统制备具有强反应性的化合物时可以防止爆炸。此外，根据本发明的制备方法，通过使用分馏分离化合物可以获得具有高纯度的化合物。因此，将用于阻燃工艺的阻燃剂的量调节至足够的量。此外，本发明不仅可用于一般纺织品的防火，还可用于需要安全/毒性试验的产品。

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