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    • 2. 发明申请
    • 粗製テレフタル酸の精製方法
    • 精制苦味酸的方法
    • WO2011004429A1
    • 2011-01-13
    • PCT/JP2009/003153
    • 2009-07-07
    • 株式会社日立プラントテクノロジー原徳明豊嶋弘幸山▲崎▼初太郎
    • 原徳明豊嶋弘幸山▲崎▼初太郎
    • C07C51/487C07C63/26
    • C07C51/487C07C63/26
    •  貴金属担持活性炭触媒による粗製テレフタル酸水溶液の水素化反応による精製テレフタル酸の製造において、増産、新設など生産量の変動による水素化反応条件の設定にあたって、品質の保証する上での安全設定のためには過剰な条件設定となり、過剰設備となっているのが現状である。 本発明は、より経済的な反応条件の設定と再現よく安定した品質の粗製テレフタル酸の精製方法を提供する。 本発明の粗製テレフタル酸の精製方法は、粗製テレフタル酸を水に溶解して水溶液としたのち、該活性炭触媒層上部に水素ガスとともに供給して、触媒層上まで該反応水溶液で満たし、該水溶液々面上部に水素含有気相部を形成・保持する反応器形式により、該水溶液は上部気相部含有の水素を気液界面から溶解(吸収)したのち、触媒層を流下しながら水素化反応を行う。そしてその触媒層を流下する該反応水溶液の空塔速度を反応の条件因子の一つとして導入し、触媒層上部の気相部水素分圧(H2.PP)を該流下空塔速度(LV)との相関式において算出される分圧の範囲に、夫々の反応液流下空塔速度との関係において水素分圧を保持して水素化反応を行う。
    • 目前利用粗制对苯二甲酸水溶液通过贵金属负载的活性炭催化剂氢化反应生产精制对苯二甲酸的现有方法,使用过量的设定条件和额外的设备进行安全的设置,以确保质量 当基于生产量增加,新设备或生产量的其他变化来设定氢化反应条件时。 公开了一种具有更经济的反应条件和质量稳定,重现性好的粗对苯二甲酸的方法。 通过精制粗对苯二甲酸的方法,将粗对苯二甲酸溶解在水中以形成水溶液,然后将其与氢气一起供应到活性炭催化剂层的顶部。 所述水反应溶液被供给直至其升高到催化剂层上方,并且通过在所述水溶液表面上形成/保留含氢气相部分的类型的反应容器,所述水溶液溶解(吸收)氢 包含在气 - 液界面的上气相部分中,然后在所述溶液向下流过催化剂层时发生氢化反应。 此外,在催化剂层上部的气相部分的氢分压基于其与各反应液体的向下表观速度的关系的基础上发生氢化反应,分压范围为 基于氢分压(H2.PP)与向下表观速度(LV)的相关性计算,并且以所引入的催化剂层流下的所述水反应溶液的表观速度作为确定条件计算。
    • 3. 发明申请
    • 晶析スラリーからの結晶の回収方法
    • 从结晶浆中回收晶体的方法
    • WO2010119484A1
    • 2010-10-21
    • PCT/JP2009/001763
    • 2009-04-16
    • 株式会社日立プラントテクノロジー原徳明豊嶋弘幸山▲崎▼初太郎
    • 原徳明豊嶋弘幸山▲崎▼初太郎
    • C07C51/43B01D9/02C07C63/26
    • B01D9/00B01D9/0045C07C51/47C07C63/26
    •  従来、精製テレフタル酸結晶の回収にあたって、最終晶析槽スラリーを出来るだけ高温(最高205°C)、高圧を維持して分離することがp-トルイル酸の分離性から好ましく、分離機(濾過機、遠心分離機)およびそのシステム(分離湿潤ケーキの取出し、分離液/洗浄液受槽および加圧循環ガスシステムなど)として高温、高圧用のコストの高い設備を必要としていた。 本発明は、溶媒と析出結晶からなる晶析スラリーを加圧式濾過により結晶を回収する方法において、比較的低圧使用の濾過システムを使用して、回収結晶中の不純物含有量を低減する効果的な濾過、洗浄方法を提供する。 約6Kg/cm 2 G以下の加圧濾過において、その濾過システムの圧力を超える蒸気圧を持つまで過熱した洗浄液を使用して、少なくとも蒸気発生を伴う洗浄液として供給し、濾過ケーキを洗浄する。そして、発生する蒸気の割合が約2%を超えるまで過熱した洗浄液を、好ましく約4%以上に過熱した洗浄液を供給して洗浄する。
    • 在纯对苯二甲酸晶体的常规回收中,从容易分离对甲苯甲酸的观点出发,优选将最终结晶槽浆液保持在最高可能温度(最高205℃)和高压下的分离,并且昂贵 分离器(过滤器,离心机)及其系统(去除湿分离滤饼,分离液体/洗涤液接收罐和加压循环气体系统等)需要高温高压设备。 公开了一种过滤和洗涤的有效方法,其是从包含溶剂和通过压力过滤的沉淀晶体的结晶浆料中回收晶体的方法,其中通过使用相对较低的过滤系统降低回收晶体中的杂质含量 压力。 压力过滤不超过约 6kg / cm2G,通过使用过热的洗涤溶液洗涤滤饼,直到其蒸气压超过过滤系统的压力,该溶液至少作为蒸汽洗涤溶液供应。 通过提供过热的洗涤溶液进行洗涤,直到产生的蒸气的比例超过约 2%,优选洗涤溶液过热至该比例至少为约。 4%。