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1. 发明申请

WO2007034645A1 Ｔｉの製造方法および製造装置审中-公开
标题翻译：生产钛及其装置的方法
公开(公告)号：WO2007034645A1
公开(公告)日：2007-03-29
申请号：PCT/JP2006/316355
申请日：2006-08-22
申请人：住友チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 上西徹 , 堀雅彦 , 竹村和夫 , 岳下勝則
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 上西徹 , 堀雅彦 , 竹村和夫 , 岳下勝則
IPC分类号： C22B34/12 , C22B5/04 , C25C7/00
CPC分类号： C25C3/28 , C22B34/1272 , C22B34/129 , C22B34/1295 , C25C3/02 , C25C7/005 , C25C7/06
摘要：　ＣａＣｌ２を含み且つＣａが溶解した溶融塩中のＣａにＴｉＣｌ４を反応させてＴｉ粒を生成させる還元工程と、前記溶融塩中に生成されたＴｉ粒を前記溶融塩から分離する分離工程と、溶融塩を電解することによりＣａ濃度を高める電解工程とを含み、前記電解工程でＣａ濃度を高めた溶融塩を、調整槽に導入して前記溶融塩のＣａ濃度を一定とした後に、還元工程でＴｉＣｌ４の還元に用いるＴｉの製造方法である。本発明によれば、還元槽に投入する溶融塩のＣａ濃度の変動を抑制し、且つ高濃度に維持することができるとともに、大量の溶融塩を連続して処理することが可能となる。これにより、ＴｉＣｌ４の還元反応を効率よく行わせることが可能であり、更に、工業的規模でのＴｉの製造が可能となる製造方法として、Ｃａ還元によるＴｉの製造に有効に利用することができる。
摘要翻译：一种制备Ti的方法，包括还原步骤，提供含有CaCl 2的熔融盐并溶解有Ca，并使TiCl 4与Ca反应，从而形成Ti颗粒，将熔融盐中形成的Ti颗粒与熔融盐分离的分离步骤和电解熔融盐的电解步骤以增加Ca的浓度，其中在电解步骤中Ca浓度增加的熔融盐为引入调节容器中，从而使熔融盐的Ca浓度恒定，此后在还原步骤中还原TiCl 4。在这个过程中，不仅可以抑制在还原容器中加入的熔融盐中的Ca浓度的任何波动，而且可以保持高浓度。此外，大量熔融盐的连续加工变得可行。因此，可以有效地进行TiCl 4还原反应，作为实现工业规模的Ti生产的方法，该方法可以有效地用于通过Ca还原生产Ti。

2. 发明申请

WO2007026565A1 溶融塩電解方法および電解槽並びにその方法を用いたＴｉの製造方法审中-公开
标题翻译：钼酸盐电解槽电解法及其制备方法
公开(公告)号：WO2007026565A1
公开(公告)日：2007-03-08
申请号：PCT/JP2006/316348
申请日：2006-08-22
申请人：住友チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 上西徹 , 堀雅彦 , 竹村和夫 , 岳下勝則
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 上西徹 , 堀雅彦 , 竹村和夫 , 岳下勝則
IPC分类号： C25C3/02 , C22B34/12
CPC分类号： C22B34/129 , C22B5/04 , C22B34/1268 , C25C3/02 , C25C7/005
摘要：　メタルフォグ形成金属の塩化物を含有する溶融塩を電解槽の一端からアノードとカソードの間に連続的または断続的に供給することにより、カソード表面近傍の溶融塩に一方向の流速を与え、溶融塩をカソード表面近傍で一方向に流しつつ電気分解することにより溶融塩のメタルフォグ形成金属濃度を高める溶融塩電解方法である。本発明によれば、高電流効率を維持し、Ｃａなどのメタルフォグ形成金属が濃化した溶融塩のみを効果的に取り出すことができる。さらに、この方法は本発明の電解槽により容易に実施することができる。また、本発明の溶融塩電解方法をＣａ還元によるＴｉの製造に適用すれば、金属Ｔｉを効率よく製造することができる。これにより、本発明の溶融塩電解方法、電解槽、およびＴｉの製造方法は、Ｃａ還元によるＴｉの製造に有効に利用することができる。
摘要翻译：本发明提供了一种能够提高熔融盐的金属雾形成金属浓度的熔融盐电解方法。在该方法中，电解是以包含金属雾形成金属的氯化物的熔融金属从电解槽的一端以连续或间歇的方式从阳极和阴极的一部分供给的状态进行的在一个方向上向熔融盐提供在阴极表面附近的一部分的流速，从而允许熔融盐在靠近阴极表面的部分沿一个方向流动。在该方法中，在保持高电流效率的同时，只有富含金属雾形成金属如Ca的熔盐才能被有效地取出。此外，该方法可以容易地由根据本发明的电解槽进行。此外，通过Ca还原，将熔融盐电解方法应用于Ti的生产中，可以实现高效率地生产金属Ti。因此，可以通过Ca还原生产Ti来有效利用熔融盐的电解方法，电解槽和制造Ti的方法。

3. 发明申请

WO2007119826A1 Ｔｉ粉末の製造方法审中-公开
标题翻译：钛粉生产工艺
公开(公告)号：WO2007119826A1
公开(公告)日：2007-10-25
申请号：PCT/JP2007/058182
申请日：2007-04-13
申请人：住友チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 竹村和夫 , 岳下勝則
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 竹村和夫 , 岳下勝則
IPC分类号： B22F9/06
CPC分类号： B22F9/06
摘要：　（ａ）Ｔｉ材とＣａＣｌ２を含む溶融塩の混合物を加熱容器に装入し、不活性ガス雰囲気中で加熱し溶融する工程、（ｂ）２層に分離した溶融物の上層の溶融塩を冷却する工程、（ｃ）前記冷却後の溶融塩中に混在しているＴｉ粉末を分離回収する工程を含むことにより、微細で、且つ均一な粒径のＴｉ粉末を得ることができる。（ｂ）の工程で、溶融塩をその溶融塩の融点以下に冷却し、（ｃ）の工程で、冷却後の溶融塩を水アルコール等の溶媒で溶解してＴｉ粉末を捕集することにより、Ｔｉ粉末を比較的容易に回収することができる。Ｔｉ粉末の分離回収は、遠心分離、フィルター濾過、沈降分離のいずれかにより行うことが可能である。さらに、ＴｉＣｌ４のＣａ還元により生成したＴｉが混在するＣａＣｌ２含有溶融塩からＴｉを分離回収する工程で適用することにより、優れた品質のＴｉ粉末が少ないエネルギーで効率よく得られる。
摘要翻译：一种制备Ti粉末的方法，其包括将Ti材料和含CaCl 2的含有熔融盐的混合物加入到加热器中并通过惰性加热熔化混合物的步骤（a）气体气氛，对构成上述工序（a）中形成的两层熔融物的上层的熔融盐进行冷却的工序（b）和工序（c）分离并回收冷却盐中所含的Ti粉末，关于均匀尺寸的细钛粉。通过将熔融盐冷却至盐或其以下的熔融指向并进行步骤（c），通过将冷却的盐溶解在溶剂如水或醇中并进行步骤（c），可以相对容易地回收Ti粉末，并收集钛粉。 Ti粉末的分离和回收可以通过离心分离，过滤和沉淀中的任何一种进行。当该方法应用于通过TiCl 4的Ca还原并且包含CaCl 2 2形成的含Ti熔融盐分离和回收Ti时，高质量能够以较低的能量消耗有效地获得Ti粉末。

4. 发明申请

WO2005080643A1 Ｃａ還元によるＴｉ又はＴｉ合金の製造方法审中-公开
标题翻译：通过Ca还原生产Ti或Ti合金的方法
公开(公告)号：WO2005080643A1
公开(公告)日：2005-09-01
申请号：PCT/JP2005/002291
申请日：2005-02-16
申请人：住友チタニウム株式会社 , 東邦チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 上西徹 , 岳下勝則
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 上西徹 , 岳下勝則
IPC分类号： C25C3/26
CPC分类号： C22B34/1272 , C22B34/129 , C25C5/04
摘要：　ＣａＣｌ２を含み且つＣａが溶解した溶融塩を反応槽内に保持し、該反応槽内の溶融塩中で電気分解を行うと共に、その電気分解で陰極側に生成したＣａと反応するようにＴｉＣｌ４を含む金属塩化物を前記溶融塩中に供給して、前記溶融塩中に粒状のＴｉ又はＴｉ合金を生成させる方法であり、高純度の金属Ｔｉ又はＴｉ合金を製造できる。そして、原料であるＴｉＣｌ４の供給速度を高めることができ、更に、連続的な製造が可能である。しかも、反応槽内で還元反応と電解反応を同時に進行させ、還元反応で消費されるＣａを電解反応で補うことができるので、Ｃａそれ自体を単独で取り扱う必要がない。従って、本発明の製造方法は、高純度の金属Ｔｉ又はＴｉ合金を能率よく経済的に製造する手段として有効に利用することができる。
摘要翻译：一种高纯度金属Ti或Ti合金的制造方法，其特征在于，在保持含有CaCl 2的熔融盐的同时，在反应容器中熔融Ca，不仅对反应容器的熔融盐进行电解，而且还进料金属氯化物将TiCl 4加入到熔融盐中，以通过电解与形成在负极侧的Ca反应，从而在熔融盐中形成粒状Ti或Ti合金。可以提高作为原料的TiCl 4的进料速度，并且可以实现连续生产。此外，由于还原反应和电解反应可以在反应容器中同时进行，并且由于还原反应消耗的Ca可以通过电解反应来补偿，因此不需要单独处理Ca。因此，该方法可以有效地用作经济地高效地生产高纯度金属Ti或Ti合金的手段。

5. 发明申请

WO2005035805A1 Ca還元によるTi又はTi合金の製造方法审中-公开
标题翻译：通过Ca生产Ti或Ti合金进行减少的方法
公开(公告)号：WO2005035805A1
公开(公告)日：2005-04-21
申请号：PCT/JP2004/014725
申请日：2004-10-06
申请人：住友チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 上西徹 , 岳下勝則
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 上西徹 , 岳下勝則
IPC分类号： C22B34/12
CPC分类号： C25C3/02 , C22B34/1268 , C22B34/1272 , C22B34/1295
摘要：　ＴｉＣｌ４をＣａにより還元するＴｉ又はＴｉ合金の製造方法であり、高純度の金属Ｔｉ又はＴｉ合金を製造できる。ＣａＣｌ２を含み且つＣａが溶解した溶融塩を反応容器内に保持し、その溶融塩中のＣａにＴｉＣｌ４を含む金属塩化物を反応させて溶融ＣａＣｌ２液中にＴｉ粒又はＴｉ合金粒を生成させるので、Ｔｉの原料であるＴｉＣｌ４の供給速度を増大することができ、さらに、操業の連続化が可能となり、高純度の金属Ｔｉ又はＴｉ合金を能率よく経済的に製造できる。しかも、高価な金属Ｃａの補充、反応性が強く取り扱いが難しいＣａを単独で取り扱う操作が不要になる。
摘要翻译：一种通过Ca还原TiCl 4来生产Ti或Ti合金的方法，该方法包括将含有CaCl 2的熔融盐和溶解在其中的Ca溶解在反应容器中并使熔融盐中的Ca与含有TiCl 4的金属氯化物反应，生成 Ti颗粒或Ti合金颗粒在熔融CaCl2中。上述方法允许提高作为Ti原料的TiCl 4的进料速率，并且还允许生产的连续操作，从而以高效率生产具有高纯度的金属Ti或Ti合金可以获得低成本。此外，该方法不需要补充昂贵的金属Ca和用于单独处理高反应性和难以处理的Ca的操作。

6. 发明申请

WO2006098199A1 高融点金属の分離回収方法审中-公开
标题翻译：高熔点金属分离和回收方法
公开(公告)号：WO2006098199A1
公开(公告)日：2006-09-21
申请号：PCT/JP2006/304456
申请日：2006-03-08
申请人：住友チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 岳下勝則 , 堀雅彦
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 岳下勝則 , 堀雅彦
IPC分类号： C22B34/12 , C22B9/02
CPC分类号： C25C3/02 , C22B9/02 , C22B34/1272 , C22B34/1295 , Y02P10/234
摘要：　反応容器６内に保持された溶融ＣａＣｌ２液に原料供給管１１からＴｉＣｌ４のガスが供給され、ＣａＣｌ２液中に溶解しているＣａによりＴｉＣｌ４が還元されて粒子状の金属Ｔｉが生成する。反応容器６から下方に抜き出されたＴｉ粒が混在した溶融ＣａＣｌ２液は分離工程１２へ送られ、加熱容器１５内で加熱されてＴｉ粒も溶融状態となり、比重差により溶融ＣａＣｌ２液１６が上層に、金属Ｔｉ１７が下層に分離する。下層の金属Ｔｉ１７は高融点金属排出口１８から取り出され、凝固してインゴットとなる。上層の溶融ＣａＣｌ２液１６は、反応容器６から抜き出された溶融ＣａＣｌ２液と共に電解工程１３へ送られ、電気分解により生成したＣａはＣａＣｌ２と共に反応容器６内へ戻される。　この製造プロセスの分離工程１２で本発明の分離回収方法が適用され、ＣａＣｌ２含有溶融塩から優れた品質のＴｉ又はＴｉ合金が少ないエネルギーで効率よく分離回収される。
摘要翻译： TiCl 4气体从原料供给管道（11）被供给到保持在反应容器（6）中的熔融的CaCl 2 2液体中，使得TiCl 4 被溶解在CaCl 2 O 2流体中的Ca还原，从而形成颗粒金属Ti。将从反应容器（6）向下拉出的混合有Ti粒子的熔融CaCl 2 2液体转移到分离步骤（12）中，其中混合物在加热容器（15）中加热。因此，Ti颗粒也被熔化，并且由于比重差异，熔融的CaCl 2 流体（16）形成上层，而金属Ti（17）形成下层，从而完成分离。下层金属Ti（17）通过高熔点金属出口（18）取出并固化成锭。将上层熔融的CaCl 2 O 2流体（16）与从反应容器（6）中抽出的熔融的CaCl 2 O 2流体一起转移到电解步骤（13）中，并且通过电解与CaCl 2 2一起形成的任何Ca被返回到反应容器（6）中。在该制造方法的分离步骤（12）中，应用本发明的分离回收技术，从而可以将高质量的Ti或Ti合金从含CaCl 2的熔融的盐减少能源消耗。

7. 发明申请

WO2008041407A1 Ｔｉ粒又はＴｉ合金粒の製造方法、並びに金属Ｔｉ又はＴｉ合金の製造方法及び製造装置审中-公开
标题翻译：钛粉或钛合金颗粒的生产方法，生产金属Ti或Ti合金的方法和生产设备
公开(公告)号：WO2008041407A1
公开(公告)日：2008-04-10
申请号：PCT/JP2007/064635
申请日：2007-07-26
申请人：株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ , 小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 岳下勝則 , 川口聡美
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 岳下勝則 , 川口聡美
IPC分类号： C22B34/12 , B22F9/20 , C22B5/04 , C22B9/10
CPC分类号： C22B34/1272 , B22F1/0096 , B22F9/20 , C22B34/129
摘要：　溶融塩中で還元により生成したＴｉ粒又はＴｉ合金粒同士を接触させることにより造粒するＴｉ粒又はＴｉ合金粒の製造方法であり、さらに、この製造方法で造粒したＴｉ粒又はＴｉ合金粒を含む溶融塩中のＴｉ粒又はＴｉ合金粒を濃縮するＴｉ粒又はＴｉ合金粒の製造方法である。そして、この溶融塩中でのＴｉ粒又はＴｉ合金粒の造粒方法をＣａ還元による金属Ｔｉ又はＴｉ合金の製造プロセスにおいて生成Ｔｉ粒又はＴｉ合金粒の溶融塩からの分離工程で適用すれば、生産性を向上させて金属Ｔｉ又はＴｉ合金を安価に製造することが可能となり、生産性の向上効果を一層増大させることができる。
摘要翻译：公开了一种制备Ti颗粒或Ti合金颗粒的方法，其包括使通过熔融盐还原产生的Ti颗粒或Ti合金颗粒彼此接触以产生Ti颗粒或Ti合金颗粒的步骤。该方法可以进一步包括将Ti颗粒或Ti合金颗粒冷凝在包含通过该方法制备的Ti颗粒或Ti合金颗粒的熔融盐中的步骤。在熔融盐中制备Ti颗粒或Ti合金颗粒的方法可以应用于在用于生产金属Ti或Ti合金的方法中将生成的Ti颗粒或Ti合金颗粒与熔融盐分离的步骤 Ca减少。在这种情况下，可以提高生产率，并且可以以低成本制造金属Ti或Ti合金。

8. 发明申请

WO2006098055A1 高融点金属の分離回収方法审中-公开
标题翻译：分离和回收高熔点金属的方法
公开(公告)号：WO2006098055A1
公开(公告)日：2006-09-21
申请号：PCT/JP2005/019657
申请日：2005-10-26
申请人：住友チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 岳下勝則 , 堀雅彦
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 岳下勝則 , 堀雅彦
IPC分类号： C22B34/12 , C22B9/02
CPC分类号： C25C3/02 , C22B9/02 , C22B34/1272 , C22B34/1295 , Y02P10/234
摘要：　高融点金属（例えば、Ｔｉ）が混在した溶融塩（例えば、塩化カルシウム）を、不活性ガス雰囲気中で加熱溶解し高融点金属を液相分離させ、溶融塩から高融点金属のみを回収する方法である。本発明によれば、例えば、クロール法で用いられている真空分離によるスポンジ状金属Ｔｉ回収に比べ、非常に少ないエネルギーで金属Ｔｉを回収することができ、同時にＴｉの品質に悪影響を及ぼす水分が混在するおそれがないので、品質が良好なＴｉを得ることができる。さらに、ＴｉＣｌ４のＣａ還元によるＴｉの製造プロセスにおいて、ＣａＣｌ２を含む溶融塩を電気分解する際に支障となるＣａを蒸発除去できるという利点も有する。これにより、高融点金属、特にＴｉまたはＴｉ合金をＴｉＣｌ４のＣａ還元により製造する際の分離回収方法として有効に利用することができる。
摘要翻译：一种高熔点金属的分离回收方法，其特征在于，在惰性气体气氛中加热熔融了高熔点金属（例如Ti）的熔融盐（例如氯化钙），高熔点金属熔点金属以液相分离，从而仅回收高熔点金属形成熔融金属。上述方法允许与常规方法相比能量消耗非常低的金属钛的回收，例如通过Kroll方法中使用的真空分离回收海绵状金属钛，以及由于上述方法不会引起对水的质量的不利影响，所以可以生产质量好的钛。此外，上述方法的优点在于在该方法中通过蒸发除去Ca，当Ca在Ca的制备过程中通过Ca还原制造Ti时，Ca是电解CaCl 2的熔盐时的阻碍的TiCl _{4 。因此，当通过TiCl 4的Ca还原产生高熔点金属，特别是Ti或Ti合金时，可以有效地利用上述方法作为分离和回收的方法。}

9. 发明申请

WO2005080642A1 Ｃａ還元によるＴｉ又はＴｉ合金の製造方法审中-公开
标题翻译：通过减少Ca生产Ti或Ti合金的方法
公开(公告)号：WO2005080642A1
公开(公告)日：2005-09-01
申请号：PCT/JP2005/001379
申请日：2005-02-01
申请人：住友チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 上西徹 , 岳下勝則
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 上西徹 , 岳下勝則
IPC分类号： C25C3/26
CPC分类号： C25C3/28 , C22B5/04 , C22B34/1268 , C22B34/129
摘要：　ＣａＣｌ２を含み且つＣａが溶解した溶融塩を反応槽１内に保持し、該反応槽内の溶融塩中で電気分解を行うと共に、その電気分解で陰極側に生成したＣａと反応するようにＴｉＣｌ４を含む金属塩化物を前記溶融塩中に供給して、前記溶融塩中に粒状のＴｉ又はＴｉ合金を生成させる方法であり、高純度の金属Ｔｉ又はＴｉ合金を製造できる。さらに、反応槽内の溶融塩の流通を許容しつつ槽内を陽極２側と陰極３側に仕切り、且つ槽内の陰極側で生成したＣａが陽極側へ移動するのを阻止する隔膜４を装備すれば、Ｃａによるバックリアクションを効果的に抑制できる。また、陰極として導電性の多孔質体を使用すれば、生産性を更に向上させることができる。
摘要翻译：一种高纯度金属Ti或Ti合金的制造方法，其特征在于，在保持含有CaCl 2的熔融盐并将其熔融在反应容器（1）中的同时，将该反应容器的熔融盐进行电解，并将含有TiCl 4的金属氯化物进入熔融盐，以通过电解与在负极侧产生的任何Ca反应，从而在熔融盐中产生粒状Ti或Ti合金。此外，当反应容器装有隔膜（4）时，其同时允许熔融盐在反应容器中循环，将反应容器的内部分隔成正极（2）侧和负极（3），并且阻止在反应容器的负极侧形成的Ca向正极侧的转移，可以有效地抑制Ca的任何反作用。此外，当使用导电多孔材料作为负极时，可以实现提高的生产率。

10. 发明申请

WO2005083135A1 Ｃａ還元によるＴｉ又はＴｉ合金の製造方法审中-公开
标题翻译：通过减少Ca生产Ti或Ti合金的方法
公开(公告)号：WO2005083135A1
公开(公告)日：2005-09-09
申请号：PCT/JP2004/015043
申请日：2004-10-13
申请人：住友チタニウム株式会社 , 小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 上西徹 , 竹村和夫
发明人：小笠原忠司 , 山口誠 , 堀雅彦 , 上西徹 , 竹村和夫
IPC分类号： C22B34/12
CPC分类号： C22B34/1272 , C22B5/04 , C22B34/129 , C22B34/1295 , Y02P10/212
摘要：　ＣａＣｌ２及びＮａＣｌを含む混合溶融塩を反応槽１内に６００°C以下の温度で保持する。反応槽１内にＮａを導入すると共に、Ｔｉ原料であるＴｉＣｌ４を導入する。反応槽１内に導入されたＮａはＣａに置き換わって、Ｃａが溶融塩中に溶解し、溶融塩中に導入されたＴｉＣｌ４を還元することにより、Ｔｉ粒が生成する。生成したＴｉ粒は溶融塩と共に分離槽２へ導入され、Ｔｉ粒及びＮａが溶融塩から分離される。残った溶融塩は電解槽３へ導入され、６００°C超の高温電解によりＮａを生成する。生成したＮａは反応槽１に戻され、反応槽１で消費されるＮａを補充する。反応性の高いＣａを直接扱わず、扱い易いＮａを循環使用することにより、Ｃａ還元によるＴｉ又はＴｉ合金の製造を経済的に行うことができる。
摘要翻译：将包含CaCl 2和NaCl的混合熔融盐在600℃或更低温度下保持在反应容器（1）中。不仅将Na，而且作为Ti的原料的TiCl 4被引入到反应容器（1）中。已经在反应容器（1）中引入的Na代替Ca，从而使Ca溶解在熔融盐中，从而导入熔融盐中的TiCl 4被还原。因此，形成Ti粒子。将形成的Ti颗粒与熔融盐一起转移到分离槽（2）中，其中Ti颗粒和Na与熔融盐分离。剩余的熔盐转移到电解池（3）中，高温电解在600℃以上进行，形成Na。将形成的Na再循环到反应容器（1）中并补偿在反应容器（1）中消耗的Na。通过Ca还原生产Ti和Ti合金可以经济地通过循环使用Na进行，其处理容易，同时避免直接使用高反应性Ca。

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