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2. 发明申请

WO2003008369A1 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON CITRONENSÄUREESTERN 审中-公开
标题翻译：用于生产柠檬酸酯
公开(公告)号：WO2003008369A1
公开(公告)日：2003-01-30
申请号：PCT/EP2002/007598
申请日：2002-07-09
申请人： DHW DEUTSCHE HYDRIERWERKE GMBH RODLEBEN , CELANESE CHEMICALS EUROPE GMBH , SCHRÖTER, Jörg , KONETZKE, Gerhard , WEIDEMANN, Frank , KLEIN, Thomas , BOHNEN, Hans , BERGRATH, Klaus , SCHMIDT, Klaus
发明人： SCHRÖTER, Jörg , KONETZKE, Gerhard , WEIDEMANN, Frank , KLEIN, Thomas , BOHNEN, Hans , BERGRATH, Klaus , SCHMIDT, Klaus
IPC分类号： C07C67/08
CPC分类号： C07C67/08 , C07C69/704
摘要： Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Veresterung von Citronensäure mit einwertigen gerad- oder verzweigtkettigen C4 - bis C10 - Alkoholen. Ausgehend von den Nachteilen des bekannten Standes der Technik soll ein verbessertes Verfahren geschaffen werden, das eine produktschonende Arbeitsweise ermöglicht, zu einer Verkürzung der Reaktionszeit führt, bei dem während der Veresterung praktische keine Nebenprodukte gebildet werden und ein nahezu vollständiger Umsatz der Citronensäure erreicht wird. Hierzu wird als Lösung ein Veresterungsverfahren in drei Abschnitten vorgeschlagen, bei dem: a) im ersten Abschnitt das Reaktionsgemisch auf Temperaturen von 100 bis 130 °C erhitzt und die Veresterung durch Selbstkatalyse bis zu einem Umsatz von 80 bis 90% durchgeführt wird, b) im zweiten Abschnitt die Katalysatorzugabe erfolgt, die Reaktionstemperatur in Abhängigkeit von der Stabilität des jeweiligen Esters zwischen 100 °C und 145 °C eingestellt und die Veresterung bis zu einem Umsatz von 90 bis 95% weitergeführt wird sowie, c) im dritten Abschnitt die Reaktionstemperatur auf dem Höchstwert des zweiten Abschnittes gehalten, gegebenenfalls in Abhängigkeit von der jeweiligen Alkoholkomponente wasserfreier Alkohol zudosiert, die Inertgaseinleitung auf das drei- bis sechsfache gegenüber den ersten beiden Abschnitten erhöht und die Veresterungsreaktion nach nahezu vollständiger Umsetzung der Citronensäure bei einer Restsäurezahl von
摘要翻译：本发明涉及一种用于柠檬酸与一元直链或支链C 4发生酯化的过程 - 至C 10 - 醇。从已知的现有技术的缺点出发，改进的方法是要创建允许温和的产品的操作，导致了反应时间缩短，其中，所述酯化过程中几乎没有副产品形成的，并且实现了柠檬酸的几乎完全转化。为了这个目的，酯化工艺是在三个部分提出了一个解决方案，其中：a）在反应混合物中的至的温度为100〜130℃，在酯化的第一部分加热是通过自催化下进行高达80转化为90％，b）在催化剂加入的第二部分中进行，反应温度的变化取决于100之间℃下的各酯的稳定性，并调节至145℃，并在酯化要被继续的90转换到95％和c）在所述第三部分中，反应温度对保持所述第二部分的最大值，任选地在无水乙醇计量加入各醇组分的依赖，惰性气体提高到三到六倍，所述第一两个部分，在酯化反应几乎完成的柠檬酸具有<2毫克KOH /克的残余酸值的反应的在酯化被终止。

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