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    • 87. 发明申请
    • STEP PROCESS FOR TAPERED MONOVINYLIDENE AROMATIC MONOMER CONJUGATED DIENE BLOCK COPOLYMERS
    • 单面单体芳族单体共聚二烯嵌段共聚物的步骤
    • WO1996025442A1
    • 1996-08-22
    • PCT/US1996001852
    • 1996-02-12
    • THE DOW CHEMICAL COMPANY
    • THE DOW CHEMICAL COMPANYWOODSON, Gary, E.ESNEAULT, Calvin, P.MYERS, Michael, O.MARCHAND, Gary, R.
    • C08F297/04
    • C08F297/04
    • The invention is a process for the preparation of tapered block copolymers according to one of the formulae: B-t-A or A-B-t-A, wherein A comprises a polymer block derived from one or more monovinylidene aromatic monomers, B comprises a polymer block derived from one or more conjugated dienes, and t is a tapered polymer block derived from one or more monovinylidene aromatic monomers and one or more conjugated dienes wherein the portion of the block closest to block A is rich in monovinylidene aromatic monomer units, the portion of the block closest to block B is rich in conjugated diene units and the relative amount of conjugates diene and monovinylidene aromatic monomer units gradually changes along the backbone of the tapered block, comprising: a) contacting one or more conjugated dienes with a monofunctional lithium alkyl initiator or a polymer block derived from monovinylidene aromatic monomers with a terminal living lithium anion capable of initiating anionic polymerization and a hydrocarbon solvent, in a closed reactor equipped with a reflux condenser under conditions of reflux; b) partially polymerizing the one or more conjugated dienes; and c) after step b), contacting with the reaction mixture one or more monovinylidene aromatic monomers under conditions such that the unreacted conjugated diene and monovinylidene monomers polymerize; wherein the materials condensed during the process are recycled to the reactor.
    • 本发明是一种制备根据下式之一的锥形嵌段共聚物的方法:BtA或ABtA,其中A包含衍生自一种或多种单亚乙烯基芳族单体的聚合物嵌段,B包含衍生自一种或多种共轭二烯 ,t是衍生自一种或多种单亚乙烯基芳族单体和一种或多种共轭二烯的渐缩聚合物嵌段,其中最接近嵌段A的嵌段的部分富含单亚乙烯基芳族单体单元,最接近嵌段B的嵌段的部分为 富含共轭二烯单元和共轭二烯和单亚乙烯基芳族单体单元的相对量沿着锥形嵌段的主链逐渐变化,包括:a)使一种或多种共轭二烯与单官能的烷基锂引发剂或衍生自单亚乙烯基的聚合物嵌段 具有末端活性的锂离子能引发阴离子聚合的芳族单体和 在回流条件下装备有回流冷凝器的封闭反应器中; b)部分聚合所述一种或多种共轭二烯; 和c)在步骤b)之后,使反应混合物与一种或多种单亚乙烯基芳族单体在未反应的共轭二烯和单亚乙烯基单体聚合的条件下接触; 其中在该过程中冷凝的材料被再循环到反应器中。
    • 89. 发明申请
    • βミルセン組成物、および当該βミルセン組成物を用いたポリマーの製造方法
    • WO2022249866A1
    • 2022-12-01
    • PCT/JP2022/019596
    • 2022-05-06
    • デンカ株式会社
    • 後藤 泰政児島 伶奈
    • C08F36/22C08F297/04
    • 重合阻害物質の含有量が少なく、アニオン重合における開始剤効率が向上された、βミルセン組成物、および当該βミルセン組成物を用いたポリマーの製造方法を提供する。本発明によれば、下記条件のガスクロマトグラフィー分析において、βミルセンのピークの面積率が75%以上であり、前記βミルセンのピークの相対保持時間を1.0としたとき、相対保持時間が1.29~1.78の範囲に現れる物質群1のピークの面積率が1000ppm以下である、βミルセン組成物が提供される。 <ガスクロマトグラフィー分析の条件> 使用カラム:DB-1、アジレント・テクノロジー社製、固定相:ジメチルポリシロキサン、内径:0.32mm、長さ:50.0m、膜厚:0.52μm 昇温条件:60℃、12分ホールド→10℃/分で昇温→300℃、12分ホールド、昇温時間24分、トータル48分 注入口温度:280℃ 注入口圧力:169.2kPa キャリアガス:ヘリウム カラム流量:4.0mL/分 スプリット比:20 注入量:0.5μL、βミルセン組成物をそのまま注入 検出器:FID 検出温度:300℃