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1. 发明授权

US5734042A Process for the production of asymmetrical phosphoric acid diesters 失效
标题翻译：生产不对称磷酸二酯的方法
公开(公告)号：US5734042A
公开(公告)日：1998-03-31
申请号：US682571
申请日：1996-07-29
申请人： Einhard Kiegel , Harald Zilch
发明人： Einhard Kiegel , Harald Zilch
IPC分类号： C07H19/06 , C07F9/09 , C07F9/6558 , C07F9/6561 , C07H19/10 , C07H19/20 , C07H1/02 , C07H19/207
CPC分类号： C07H19/10 , C07F9/09 , C07H19/20
摘要： The present invention concerns a process for the production of asymmetrical phosphoric acid diesters. The process is characterized in that a phosphoric acid ester is condensed with a compound containing hydroxy groups in the presence of an arylsulfonic acid chloride and an organic base, the residue of evaporation is stirred out with an organic solvent after the hydrolysis, the arylsulfonic acid pyridine salt which forms is nearly completely crystallized and recycled, the lipid derivative that is formed is precipitated as a sparingly soluble salt by addition of a solution containing alkaline-earth ions and isolated, the sparingly soluble salt is isolated as the free acid in an organic solvent by suspension in a water-immiscible organic solvent and a dilute aqueous mineral acid, the crude product is purified if desired, by means of preparative chromatography on a RP phase and subsequently the free acid is converted if desired into any desired salt.
摘要翻译： PCT No.PCT / EP95 / 00219 Sec。 371日期：1996年7月29日 102（e）日期1996年7月29日PCT提交1995年1月21日PCT公布。公开号WO95 / 20596 日期1995年8月3日本发明涉及不对称磷酸二酯的制造方法。该方法的特征在于，在芳基磺酰氯和有机碱的存在下，将磷酸酯与含有羟基的化合物缩合，水解后用有机溶剂搅拌残余物，芳基磺酸吡啶形成的盐几乎完全结晶并再循环，所形成的脂质衍生物通过加入含有碱土离子的溶液并分离而作为微溶盐沉淀，将微溶盐作为游离酸在有机溶剂中分离通过悬浮在与水不混溶的有机溶剂和稀无机酸水溶液中，如果需要，通过RP相上的制备色谱法纯化粗产物，随后如果需要将游离酸转化成任何所需的盐。

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