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1. 发明授权

US06566106B2 Process for the isolation of clavulanic acid and of pharmaceutically acceptable salts thereof 失效
标题翻译：用于分离克拉维酸及其药学上可接受的盐的方法
公开(公告)号：US06566106B2
公开(公告)日：2003-05-20
申请号：US09754231
申请日：2001-01-03
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： C12P1714
CPC分类号： C12P17/188 , C07D503/00 , C12N1/02 , Y10S435/886
摘要： A process for the isolation of clavulanic acid and pharmaceutically acceptable salts thereof, such as potassium clavulanate, from the aqueous fermentation broth of a clavulanic acid-producing microorganism comprises the microfiltration of the broth without prior treatment.
摘要翻译：从产生克拉维酸的微生物的水性发酵液中分离克拉维酸及其药学上可接受的盐（例如克拉维酸钾）的方法包括没有预处理的肉汤的微量过滤。

2. 发明授权

US6127358A Isolation of clavulanic acid from fermentation broth by ultrafiltration 失效
标题翻译：通过超滤从发酵液中分离克拉维酸
公开(公告)号：US6127358A
公开(公告)日：2000-10-03
申请号：US375
申请日：1998-06-01
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： C12P17/10 , A61K31/00 , B01D61/00 , C07D503/00 , C07D503/18 , C12N1/02 , C12P17/18 , A01N43/00 , C07D487/08
CPC分类号： C12P17/188
摘要： Provided is a process for preparation and/or purification of clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt or ester thereof including removing solids from a clavulanic acid containing fermentation broth by microfiltration to form a first filtrate, further removing solids from the first filtrate by ultrafiltration to form a second filtrate, concentrating the second filtrate by removal of water, and treating the concentrated second filtrate to isolate clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt or ester thereof, characterized in that the first filtrate is filtered using an ultrafiltration membrane having a molecular weight cut-off of 10 to 30 kD and a permeate flow rate of 10 to 30 lm.sup.-2 h.sup.-1.
摘要翻译： PCT No.PCT / GB96 / 02083 Sec。 371日期1998年6月1日 102（e）1998年6月1日PCT PCT 1996年8月27日PCT公布。公开号WO97 / 08175 日期1997年3月6日提供了制备和/或纯化克拉维酸或其药学上可接受的盐或酯的方法，包括通过微量过滤从含有克拉维酸的发酵液中除去固体以形成第一滤液，从第一滤液通过超滤以形成第二滤液，通过除去水浓缩第二滤液，并处理浓缩的第二滤液以分离克拉维酸或其药学上可接受的盐或酯，其特征在于使用超滤膜过滤第一滤液，所述超滤膜具有分子量截留值为10〜30kD，渗透流量为10〜30lm-2h-1。

3. 发明授权

US5780274A Process for the isolation of clavulanic acid and of pharmaceutically acceptable salts thereof from the fermentation broth of streptomyces sp. P 6621 FERM P 2804 失效
标题翻译：从链霉菌发酵液中分离克拉维酸及其药学上可接受的盐的方法 P 6621 FERM P 2804
公开(公告)号：US5780274A
公开(公告)日：1998-07-14
申请号：US632402
申请日：1996-04-10
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： A61K31/00 , C07D498/00 , C07D503/00 , C07D503/18 , C12N1/02 , C12P17/18 , C12R1/465 , C12P17/14 , C12P17/16
CPC分类号： C12P17/188 , C07D503/00 , C12N1/02 , Y10S435/886
摘要： A process for the isolation of clavulanic acid and pharmaceutically acceptable salts thereof, such as potassium clavulanate, from the aqueous fermentation broth of a clavulanic acid-producing microorganism comprises the microfiltration of the broth without prior treatment. Additional steps may include an optional ultrafiltration of the microfiltration filtrate, concentration of the filtrate, direct extraction of the concentrated filtrate with a water-immiscible organic solvent, washing, drying, and concentration of the organic solvent, and isolation of the clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt from the organic solvent.
摘要翻译： PCT No.PCT / SI95 / 00002 Sec。 371日期：1996年4月10日 102（e）日期1996年4月10日PCT提交1995年2月23日PCT公布。公开号WO95 / 23870 日期1995年9月8日从产生克拉维酸的微生物的水性发酵液中分离克拉维酸及其药学上可接受的盐如克拉维酸钾的方法包括没有预处理的肉汤的微量过滤。附加步骤可以包括微滤滤液的任选的超滤，滤液的浓度，用水不混溶的有机溶剂直接萃取浓缩的滤液，洗涤，干燥和浓缩有机溶剂，以及分离克拉维酸或来自有机溶剂的药学上可接受的盐。

4. 发明授权

US06274575B1 Isolation of clavulanic acid from fermentation broth by ultrafiltration 有权
标题翻译：通过超滤从发酵液中分离克拉维酸
公开(公告)号：US06274575B1
公开(公告)日：2001-08-14
申请号：US09638473
申请日：2000-08-14
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： A01N4300
CPC分类号： C12P17/188
摘要： Provided is a process for preparation and/or purification of clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt or ester thereof including removing solids from a clavulanic acid containing fermentation broth by microfiltration to form a first filtrate, further removing solids from the first filtrate by ultrafiltration to form a second filtrate, concentrating the second filtrate by removal of water, and treating the concentrated second filtrate to isolate clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt or ester thereof.
摘要翻译：提供了用于制备和/或纯化克拉维酸或其药学上可接受的盐或酯的方法，包括通过微量过滤从含有克拉维酸的发酵液中除去固体以形成第一滤液，通过超滤从第一滤液中进一步除去固体以形成第二滤液，通过除去水浓缩第二滤液，并处理浓缩的第二滤液以分离克拉维酸或其药学上可接受的盐或酯。

5. 发明授权

US5985625A Process for the isolation of clavulanic acid and of pharmaceutically acceptable salts thereof from the fermentation broth of Streptomyces sp. P 6621 FERM P 2804 失效
标题翻译：从链霉菌发酵液中分离克拉维酸及其药学上可接受的盐的方法 P 6621 FERM P 2804
公开(公告)号：US5985625A
公开(公告)日：1999-11-16
申请号：US113790
申请日：1998-07-10
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： A61K31/00 , C07D498/00 , C07D503/00 , C07D503/18 , C12N1/02 , C12P17/18 , C12R1/465 , C12P17/14 , C12P17/16
CPC分类号： C12P17/188 , C07D503/00 , C12N1/02 , Y10S435/886
摘要： A process for the isolation of clavulanic acid pharmaceutically acceptable salts thereof, such as potassium clavulanate, from the aqueous fermentation broth of a clavulanic acid-producing microogranism comprises the microfiltration of the broth without prior treatment.
摘要翻译：来自克拉维酸产生微粒度的水性发酵液中的克拉维酸药学上可接受的盐如克拉维酸钾的分离方法包括没有预处理的肉汤微量过滤。

6. 发明授权

US06369219B2 Preparation of clavulanate salts 有权
标题翻译：克拉维酸盐的制备
公开(公告)号：US06369219B2
公开(公告)日：2002-04-09
申请号：US09738434
申请日：2000-12-14
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： C07D50308
CPC分类号： C07D503/00
摘要： Provided is a process for purification of clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt or ester thereof, including adding an additional solvent to a solution of clavulanic acid in water immiscible solvent; contacting the solution with an amine; isolating the amine salt of the clavulanic acid formed; and converting the amine into clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt or ester thereof.
摘要翻译：提供了用于纯化克拉维酸或其药学上可接受的盐或酯的方法，包括向克拉维酸与水不混溶的溶剂中加入另外的溶剂; 使该溶液与胺接触; 分离形成的克拉维酸的胺盐; 并将胺转化为克拉维酸或其药学上可接受的盐或酯。

7. 发明授权

US06207428B1 Process for the isolation of clavulanic acid and of pharmaceutically acceptable salts thereof from the fermentation broth of streptomyces sp. P 6621 FERM P 2804 失效
标题翻译：从链霉菌发酵液中分离克拉维酸及其药学上可接受的盐的方法 P 6621 FERM P 2804
公开(公告)号：US06207428B1
公开(公告)日：2001-03-27
申请号：US09415483
申请日：1999-10-08
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： C12P1714
CPC分类号： C12P17/188 , C07D503/00 , C12N1/02 , Y10S435/886
摘要： A process for the isolation of clavulanic acid and pharmaceutically acceptable salts thereof, such as potassium clavulanate, from the aqueous fermentation broth of a clavulanic acid-producing microorganism comprises the microfiltration of the broth without prior treatment.
摘要翻译：从产生克拉维酸的微生物的水性发酵液中分离克拉维酸及其药学上可接受的盐（例如克拉维酸钾）的方法包括没有预处理的肉汤的微量过滤。

8. 发明授权

US06180782B2 Preparation of clavulanate salts 失效
标题翻译：克拉维酸盐的制备
公开(公告)号：US06180782B2
公开(公告)日：2001-01-30
申请号：US08930527
申请日：1998-03-06
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： C07D4804
CPC分类号： C07D503/00
摘要： Provided is a process for purification of clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt or ester thereof, including adding an additional solvent to a solution of clavulanic acid in water immiscible solvent; contacting the solution with an amine; isolating the amine salt of the clavulanic acid formed; and converting the amine into clavulanic acid or a pharmaceutically acceptable salt or ester thereof.
摘要翻译：提供了用于纯化克拉维酸或其药学上可接受的盐或酯的方法，包括向克拉维酸与水不混溶的溶剂中加入另外的溶剂; 使该溶液与胺接触; 分离形成的克拉维酸的胺盐; 并将胺转化为克拉维酸或其药学上可接受的盐或酯。

9. 发明授权

US5994534A Process for the preparation of pharmaceutically acceptable salts of clavulanic acid 失效
标题翻译：制备药学上可接受的克拉维酸盐的方法
公开(公告)号：US5994534A
公开(公告)日：1999-11-30
申请号：US913172
申请日：1997-11-24
申请人： Egidij Capuder
发明人： Egidij Capuder
IPC分类号： A61K31/00 , C07D503/00 , C07D503/18 , C12P17/18 , C12N1/02
CPC分类号： C07D503/00 , C12P17/188
摘要： Provided is a process for preparation of pharmaceutically acceptable metal salts of clavulanic acid which avoids the use of toxic amines or other intermediates. The process involves removing solids from a clavulanic acid containing fermentation broth by microfiltration; acidifying the microfiltrate to a pH of between 1 and 3; extracting the acidified microfiltrate with a water immiscible solvent and separating the clavulanic acid containing extract; without converting the clavulanic acid containing extract to an intermediate clavulanate salt, mixing the extract with a metal donor and at least one additional non-aqueous solvent; and separating a pharmaceutically acceptable metal clavulanate salt from the solution.
摘要翻译： PCT No.PCT / GB96 / 00558 Sec。 371日期：1997年11月24日 102（e）1997年11月24日PCT PCT 1996年3月11日PCT公布。公开号WO96 / 28452 日期1996年9月19日提供了制备药学上可接受的克拉维酸的金属盐的方法，其避免使用有毒胺或其它中间体。该方法包括通过微量过滤从含有棒酸的发酵液中除去固体; 将微滤液酸化至1至3之间的pH; 用不溶于水的溶剂萃取酸化的微滤液并分离含有克拉维酸的提取物; 不将含有克拉维酸的提取物转化为中间克拉维酸盐，将提取物与金属供体和至少一种另外的非水溶剂混合; 并从溶液中分离药学上可接受的克拉维酸盐。

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