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简体标题：制备钛酸钡的方法 PROCESS FOR PREPARING BARIUM TITANATE

公开(公告)号：TWI324988B

公开(公告)日：2010-05-21

申请号：TW095128057

申请日：2006-08-01

申请人：韓華石油化學股份有限公司

发明人：朴世雄 , 白忠勳 , 柳周錫 , 林成在 , 白珍洙 , 張榮洙

IPC分类号： C04B , C01G

CPC分类号： C01G23/006 , C01P2004/03 , C01P2006/42 , C04B35/4682 , C04B35/6265 , C04B35/62655 , C04B35/62675 , C04B35/6268 , C04B2235/528 , C04B2235/5409 , C04B2235/5445 , C04B2235/72 , C04B2235/77 , C04B2235/79

摘要：本發明係有關一種製備作為多層陶瓷電容器的必要材料之鈦酸鋇的熱液合成。本發明之目的為藉由在5Kgf/cm 2 和50Kgf/cm 2 之間的壓力下於60℃和300℃之間的溫度反應經由硫酸法製備的水合鈦酸化合物與結晶氧化鈦和氫氧化鋇(作為起始物質)製備具有高純度、次微米級的粒徑、均勻粒子分佈和優良結晶性之鈦酸鋇粉。
根據本發明之製備鈦酸鋇的方法藉由在還原條件下將鍛燒施用至從經由硫酸法製備的水合鈦酸化合物與結晶氧化鈦和氫氧化鋇(作為起始物質)獲得之固體產物以將硫酸鋇(其係從原料中的殘餘硫化物產生)轉化成鈦酸鋇而提供具有1.000±0.002的Ba/Ti莫耳比和高純度之鈦酸鋇粉。 The present invention relates to a hydrothermal synthesis for preparing barium titanate powder as the essential material for a multi－layer ceramic capacitor. The object of the invention is to prepare barium titanate powder having high purity, particle size of submicron order, uniform particle distribution and excellent crystallinity, by reacting hydrous titanic acid compound prepared via sulfuric acid process with crystalline titanium oxide and barium hydroxide, as the starting material, at a temperature between 60℃ and 300℃ under a pressure between 5 Kgf/cm 2 and 50 Kgf/cm 2 .
The process for preparing barium titanate according to the present invention provides barium titanate powder having Ba/Ti molar ratio of 1.000±0.002 and high purity by applying calcination under reductive condition to the solid product obtained from hydrous titanic acid compound prepared via sulfuric acid process with crystalline titanium oxide and barium hydroxide, as the starting substances, to convert barium sulfate, which was produced from residual sulfide in the raw material, to barium titanate. 【創作特點】本發明係有關一種製備具有高結晶性和高純度的粒子鈦酸鋇粉的方法。
根據本發明之製備鈦酸鋇的方法包含下列步驟：a)在5Kgf/cm 2 和50Kgf/cm 2 之間的壓力下於60℃和300℃之間的溫度使水合鈦酸化合物與結晶氧化鈦和氫氧化鋇(作為起始物質)反應從10分鐘到10個小時之期間；b)乾燥和回收產物；和c)在減少壓下於600℃和1400℃之間的溫度將乾粉煅燒從10分鐘到5小時期間。
本發明特徵在於藉由除氫氧化鋇和水合鈦酸化合物之外使用結晶氧化鈦，作為起始物質。使用結晶氧化鈦的理由是在反應的早期階段預先調節Ba/Ti的莫耳比。
在該起始物質使用於本發明之情形中，可根本地排除反應器由於氯離子的腐蝕，及可避免使用鹼金屬氫氧化物作為礦化劑(minerallizer)。

简体摘要：本发明系有关一种制备作为多层陶瓷电容器的必要材料之钛酸钡的热液合成。本发明之目的为借由在5Kgf/cm 2 和50Kgf/cm 2 之间的压力下于60℃和300℃之间的温度反应经由硫酸法制备的水合钛酸化合物与结晶氧化钛和氢氧化钡(作为起始物质)制备具有高纯度、次微米级的粒径、均匀粒子分布和优良结晶性之钛酸钡粉。根据本发明之制备钛酸钡的方法借由在还原条件下将锻烧施用至从经由硫酸法制备的水合钛酸化合物与结晶氧化钛和氢氧化钡(作为起始物质)获得之固体产物以将硫酸钡(其系从原料中的残余硫化物产生)转化成钛酸钡而提供具有1.000±0.002的Ba/Ti莫耳比和高纯度之钛酸钡粉。 The present invention relates to a hydrothermal synthesis for preparing barium titanate powder as the essential material for a multi－layer ceramic capacitor. The object of the invention is to prepare barium titanate powder having high purity, particle size of submicron order, uniform particle distribution and excellent crystallinity, by reacting hydrous titanic acid compound prepared via sulfuric acid process with crystalline titanium oxide and barium hydroxide, as the starting material, at a temperature between 60℃ and 300℃ under a pressure between 5 Kgf/cm 2 and 50 Kgf/cm 2 . The process for preparing barium titanate according to the present invention provides barium titanate powder having Ba/Ti molar ratio of 1.000±0.002 and high purity by applying calcination under reductive condition to the solid product obtained from hydrous titanic acid compound prepared via sulfuric acid process with crystalline titanium oxide and barium hydroxide, as the starting substances, to convert barium sulfate, which was produced from residual sulfide in the raw material, to barium titanate. 【创作特点】本发明系有关一种制备具有高结晶性和高纯度的粒子钛酸钡粉的方法。根据本发明之制备钛酸钡的方法包含下列步骤：a)在5Kgf/cm 2 和50Kgf/cm 2 之间的压力下于60℃和300℃之间的温度使水合钛酸化合物与结晶氧化钛和氢氧化钡(作为起始物质)反应从10分钟到10个小时之期间；b)干燥和回收产物；和c)在减少压下于600℃和1400℃之间的温度将干粉煅烧从10分钟到5小时期间。本发明特征在于借由除氢氧化钡和水合钛酸化合物之外使用结晶氧化钛，作为起始物质。使用结晶氧化钛的理由是在反应的早期阶段预先调节Ba/Ti的莫耳比。在该起始物质使用于本发明之情形中，可根本地排除反应器由于氯离子的腐蚀，及可避免使用碱金属氢氧化物作为矿化剂(minerallizer)。

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