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    • 1. 发明专利
    • WS7622A一或二硫酸鹽,其製法及其用途
    • WS7622A一或二硫酸盐,其制法及其用途
    • TW185531B
    • 1992-06-11
    • TW080104539
    • 1991-06-11
    • 藤澤藥品工業股份有限公司
    • 江崎正美岡本正則重松伸治高瀨茂弘奧原正國祽中洋螚井榮作
    • C07KC12PA61K
    • 一種WS7622A一 - 或二 - 硫酸及其藥物可接受性鹽為新穎化合物;其中,WS7622A二硫酸之二鈉鹽及WS7622A二硫酸之二鉀鹽分別具有如下物化物質: WS7622A二硫酸之二鈉鹽:外 觀:無晶結晶溶解度:可溶:水,甲醇
      不可溶:氯仿,正己烷熔點:257-263℃(分解)比旋:〔α〕__+37.5°(C=1.0,甲醇)分子式:C47H61N9O19S2Na2元素分析:
      (C47H61N9O19S2Na2.6H2O);計算值
      C44.30,H 5.77,N 9.89,S 5.03,Na 3.61%實測值 C44.98,H 5.90,N 10.06,S 5.00,Na3.98%分子量:FAB-MS m/z 1188(M+Na)+薄層層析:固定相 展開溶劑 RF值矽膠 CHCl3-CH3 OH-H2O 0.11(Merck Art 5715) (65:25:4)
      正丁醇 - 乙酸 - 水 0.29
      (4:2:1)紅外光吸收譜(附圖1):
      KBr
      υ 3360,2960,1735,1660,1640,1530,
      max 1500,1380,1250,1200,1060,1030,
      940,890 cm-11 H核磁共振譜(附圖2):
      (400MHz,D2O)δ
      7.50 (1H,S)
      7.27 (1H,S)
      7.33-7.24 (3H,m)
      6.94 (1H,q,J=7Hz)
      6.85 (2H,br d,J=8Hz)
      5.53 (1H,m)
      5.37 (1H,m)
      4.80 (1H,br s)
      4.63-4.57 (2H,m)
      4.53 (1H,m)
      4.06 (1H,m)
      3.99 (1H,d, J=10Hz)
      3.56 (1H,br d, J=14Hz)
      3.46 (1H,m)
      2.97 (3H,s)
      2.97-2.88 (2H,m)
      2.72 (1H,m)
      2.59 (1H,m)
      2.51-2.38 (2H,m)
      2.09-1.91 (4H,m)
      1.82-1.60 (3H,m)
      1.77 (3H,d, J=7Hz)
      1.50 (3H,d, J=6.5Hz)
      1.40 (1H,m)
      1.11 (6H,d, J=7Hz)
      0.99 (3H,d, J=6.5Hz)
      0.97 (3H,d, J=6.5Hz)13C核磁共振譜(附圖3):
      (100MHz,D2O)δ
      183.6 (s)
      177.9 (s)
      177.7 (s)
      174.8 (s)
      173.8 (s)
      173.3 (s)
      172.4 (s)
      167.8 (s)
      161.5 (s)
      145.5 (s)
      144.9 (s)
      139.6 (d)
      139.0 (s)
      137.0 (s)
      136.0 (s)
      132.3 (d)×2
      131.0 (d)×2
      129.6 (d)
      127.4 (d)
      125.9 (d)
      77.4 (d)
      75.1 (d)
      63.8 (d)
      62.7 (d)
      59.1 (d)
      55.9 (d)
      54.9 (d)
      51.9 (d)
      41.9 (t)
      37.2 (d)
      36.9 (t)
      34.1 (q)
      32.3 (d)
      31.9 (t)
      31.8 (t)
      31.2 (t)
      27.5 (t)
      23.7 (t)
      21.7 (q)
      21.4 (q)×2
      21.3 (q)
      21.1 (q)
      15.5 (q)胺基酸分析: WS7622A二硫酸之二鈉鹽(1mg)以6N HCl (1ml)於110℃水解20小時及將混合物蒸乾。所得混合物於日立835自動胺基酸分析儀上分析。胺基酸標準溶液〔使用 H型(和光化學013-08391)和B型(和光化學016-08641)〕作參考品,結果,測得酥胺酸、纈胺酸、苯丙胺酸、鳥胺酸、NH3及未知的滿三酮反應性組分。 WS7622A二硫酸之二鉀鹽:外 觀:無色非晶形粉末溶解度:可溶:水,甲醇
      不可溶:氯仿,正己烷熔點:230-237℃(分解)比旋:〔α〕__+34°(C=1.0,甲醇)分子式:C47H61N9O19S2K2元素分析:
      (C47H61N9O19S2K2.6H2O);計算值
      C43.21,H 5.63,N 9.65,S 4.91,K 5.996%實測值 C43.96,H 5.44,N 9.97,S 5.09,K 4.49%分子量:FAB-MS m/z 1236(M+K)+薄層層析:固定相 展開溶劑 RF值矽膠 CHCl3-CH3 OH-H2O 0.13(Merck Art 5715) (
    • 一种WS7622A一 - 或二 - 硫酸及其药物可接受性盐为新颖化合物;其中,WS7622A二硫酸之二钠盐及WS7622A二硫酸之二钾盐分别具有如下物化物质: WS7622A二硫酸之二钠盐:外 观:无晶结晶溶解度:可溶:水,甲醇 不可溶:氯仿,正己烷熔点:257-263℃(分解)比旋:〔α〕__+37.5°(C=1.0,甲醇)分子式:C47H61N9O19S2Na2元素分析: (C47H61N9O19S2Na2.6H2O);计算值 C44.30,H 5.77,N 9.89,S 5.03,Na 3.61%实测值 C44.98,H 5.90,N 10.06,S 5.00,Na3.98%分子量:FAB-MS m/z 1188(M+Na)+薄层层析:固定相 展开溶剂 RF值硅胶 CHCl3-CH3 OH-H2O 0.11(Merck Art 5715) (65:25:4) 正丁醇 - 乙酸 - 水 0.29 (4:2:1)红外光吸收谱(附图1): KBr υ 3360,2960,1735,1660,1640,1530, max 1500,1380,1250,1200,1060,1030, 940,890 cm-11 H核磁共振谱(附图2): (400MHz,D2O)δ 7.50 (1H,S) 7.27 (1H,S) 7.33-7.24 (3H,m) 6.94 (1H,q,J=7Hz) 6.85 (2H,br d,J=8Hz) 5.53 (1H,m) 5.37 (1H,m) 4.80 (1H,br s) 4.63-4.57 (2H,m) 4.53 (1H,m) 4.06 (1H,m) 3.99 (1H,d, J=10Hz) 3.56 (1H,br d, J=14Hz) 3.46 (1H,m) 2.97 (3H,s) 2.97-2.88 (2H,m) 2.72 (1H,m) 2.59 (1H,m) 2.51-2.38 (2H,m) 2.09-1.91 (4H,m) 1.82-1.60 (3H,m) 1.77 (3H,d, J=7Hz) 1.50 (3H,d, J=6.5Hz) 1.40 (1H,m) 1.11 (6H,d, J=7Hz) 0.99 (3H,d, J=6.5Hz) 0.97 (3H,d, J=6.5Hz)13C核磁共振谱(附图3): (100MHz,D2O)δ 183.6 (s) 177.9 (s) 177.7 (s) 174.8 (s) 173.8 (s) 173.3 (s) 172.4 (s) 167.8 (s) 161.5 (s) 145.5 (s) 144.9 (s) 139.6 (d) 139.0 (s) 137.0 (s) 136.0 (s) 132.3 (d)×2 131.0 (d)×2 129.6 (d) 127.4 (d) 125.9 (d) 77.4 (d) 75.1 (d) 63.8 (d) 62.7 (d) 59.1 (d) 55.9 (d) 54.9 (d) 51.9 (d) 41.9 (t) 37.2 (d) 36.9 (t) 34.1 (q) 32.3 (d) 31.9 (t) 31.8 (t) 31.2 (t) 27.5 (t) 23.7 (t) 21.7 (q) 21.4 (q)×2 21.3 (q) 21.1 (q) 15.5 (q)氨基酸分析: WS7622A二硫酸之二钠盐(1mg)以6N HCl (1ml)于110℃水解20小时及将混合物蒸干。所得混合物于日立835自动氨基酸分析仪上分析。氨基酸标准溶液〔使用 H型(和光化学013-08391)和B型(和光化学016-08641)〕作参考品,结果,测得酥胺酸、缬胺酸、苯丙胺酸、鸟胺酸、NH3及未知的满三酮反应性组分。 WS7622A二硫酸之二钾盐:外 观:无色非晶形粉末溶解度:可溶:水,甲醇 不可溶:氯仿,正己烷熔点:230-237℃(分解)比旋:〔α〕__+34°(C=1.0,甲醇)分子式:C47H61N9O19S2K2元素分析: (C47H61N9O19S2K2.6H2O);计算值 C43.21,H 5.63,N 9.65,S 4.91,K 5.996%实测值 C43.96,H 5.44,N 9.97,S 5.09,K 4.49%分子量:FAB-MS m/z 1236(M+K)+薄层层析:固定相 展开溶剂 RF值硅胶 CHCl3-CH3 OH-H2O 0.13(Merck Art 5715) (