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    • 8. 发明公开
    • 나노-기공성 실리카 에어로겔 박막의 제조 방법
    • 一种生产纳米多孔二氧化硅薄膜薄膜的方法
    • KR1020090053348A
    • 2009-05-27
    • KR1020070120169
    • 2007-11-23
    • (주)아프로 알앤디
    • 김형태김종민
    • C01B33/14C01B33/155B82Y30/00
    • C01B33/1585B01J13/0091C01P2006/16C01P2006/60C01P2006/90
    • 본 발명은 나노-기공성 실리카 에어로겔 박막의 제조 방법으로서, (a) 테트라에톡시실란(TEOS)을 이소프로판올(IPA)에 TEOS:IPA의 몰비가 1:3∼9가 되도록 용해시킨 후, 용액 중의 TEOS:H
      2 O의 몰비가 1:4가 되도록 H
      2 O를 첨가하고, 산성 촉매인 HCl 용액을 서서히 첨가하고 20℃∼25℃에서 가수분해 반응이 일어나도록 하는 단계; (b) NH
      4 OH 용액을 TEOS:NH
      4 OH의 몰비가 1:0.008이 되도록 서서히 첨가하여 축합·중합반응이 일어나도록 하여 실리카 졸을 생성시키는 단계; (c) 상기 실리카 졸을 상온에서 24시간 동안 방치함으로써 겔화(gelation) 및 이액현상 (synerisis)을 촉진시켜 습윤겔로 전이시키고, 이 습윤겔을 과량의 이소프로판올 (IPA)에 담가 상온에서 24시간 동안 세척 및 숙성한 후, n-헥산에 넣어 40∼60℃에서 24시간 동안 습윤겔내의 용매를 n-헥산으로 치환하는 단계; (d) 기공내의 용매가 n-헥산으로 치환된 습윤겔을 5∼7 부피%의 트리메틸클로로실란(TMCS)/n-헥산 용액에 넣어 40∼60℃에서 24시간 동안 표면개질을 행한 후, 상온에서 n-헥산으로 24시간 동안 세척하는 단계; (e) 이소프로판올(IPA)을 재분산 용매로 사용하여, 초음파 세척기에 의한 초음파처리 (sonication)에 의해 습윤겔을 재분산 졸로 전환시키는 단계; 및 (f) 기재 상에 단계 (e)에서 생성된 재분산 졸을 스핀 코팅(spin coating)한 후, 건조 및 열처리함으로써, 나노-기공성 실리카 에어로겔 박막을 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.
      본 발명의 방법에 따라 제조된 나노-기공성 실리카 에어로겔 박막은 종래의 실리카 에어로겔 박막/후막에 비하여 기공률이 높을 뿐만 아니라, 저유전 및 저반사 특성이 매우 양호하여, 반도체에 사용되는 층간절연물질, 반사 방지 코팅막, 평판 디스플레이 패널, 센서 등에 폭넓게 활용될 수 있다.
      졸-겔법, 나노-기공성, 실리카 에어로겔 박막, 테트라에톡시실란(TEOS), 이소프로판올(IPA), 물, HCl, 겔화(gelation), 이액현상(synerisis), 세척, 숙성, 표면개질, 실란 커플링제(silane coupling agent), 트리메틸클로로실란 (TMCS), 재분산, 스핀 코팅(spin coating), 건조, 열처리, 저유전, 저반사.