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1. 发明授权

KR100573784B1 고순도 알킬알콕시실란의 제조방법 失效
标题翻译：制备高纯度烷基烷氧基硅烷的方法
公开(公告)号：KR100573784B1
公开(公告)日：2006-04-25
申请号：KR1020020068473
申请日：2002-11-06
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김태현 , 조철군
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 본 발명은 고순도 알킬알콕시실란의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 0∼60℃ 온도와 3∼10몰의 불활성 용매 존재하에서 알킬클로로실란 1몰에 대하여 3∼5몰의 알코올을 0.1∼10시간 동안 적가하여 알킬알콕시실란을 합성시키는 단계; 상기 합성단계에서 발생하는 부산물인 염산에 인시튜(in-situ)로 3∼10몰의 암모니아 가스를 알코올 적가시간 동안에 투입, 반응시켜 염화암모늄으로 침전시키는 단계; 및 상기 침전물을 여과하여 제거한 후, 여액중의 용매를 증류과정을 통해서 제거하여 알킬알콕시실란을 수득하는 단계를 포함하는 고순도의 알킬알콕시실란의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 알킬알콕시실란의 제조시 부산물로 생성되는 염산을 암모니아 가스와 인시튜로 반응시켜 부식성 및 독성이 강한 부산물인 염산을 친환경적이고 경제적으로 처리할 수 있을 뿐만 아니라, 2차 정제과정 없이 잔존 염소함량이 1ppm이하이고, 고비점이 2%이내인 고순도의 알킬알콕시실란을 얻을 수 있다는 이점이 있다.
알킬알콕시실란, 불활성 용매, 암모니아, 알킬클로로실란, 염화암모늄

2. 发明授权

KR100530921B1 고순도 알콕시실란의 제조방법 失效
标题翻译：制备高纯度烷氧基硅烷的方法
公开(公告)号：KR100530921B1
公开(公告)日：2005-11-23
申请号：KR1020020056589
申请日：2002-09-17
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김진우 , 조철군 , 김태현
IPC分类号： C07F7/04
摘要： 본 발명은 고순도 알콕시실란의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 -40∼0℃의 온도하에서 할로실란 1몰에 대하여 3∼5몰의 알코올을 3∼10몰의 비양자성 용매의 존재하에 0.1∼10시간 동안 적가하면서 인시튜(in-situ)로 반응시켜 알콕시실란을 합성하고, 여기서 단위시간당 1∼3몰의 암모니아 가스를 상기 알코올과 동시에 투입하거나 또는 상기 알코올의 완전 적가 후 1∼3몰의 암모니아 가스를 투입하여 상기 합성반응으로부터의 부산물인 염산과 인시튜로 반응시켜 염화암모늄으로 침전시키고, 이를 여과하여 제거한 후, 여액중의 용매는 증류과정을 통해서 회수하는 고순도 알콕시실란의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 할로실란과 알코올을 저온으로 유지되는 용매하에서 반응시켜 부생되는 부식성과 독성이 강한 염산을 친환경적이고 효율적으로 처리하면서, 알콕시실란을 인시튜(in-situ)로 제조하여 더 이상의 정제 없이 사용할 수 있는 이점이 있다.

3. 发明授权

KR100527551B1 고순도 비닐알콕시실란의 제조방법 失效
标题翻译：制备高纯度乙烯基烷氧基硅烷的方法
公开(公告)号：KR100527551B1
公开(公告)日：2005-11-09
申请号：KR1020030019240
申请日：2003-03-27
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김태현 , 조철군
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 본 발명은 고순도 비닐알콕시실란의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 불활성 용매의 존재하에서 비닐클로로실란과 알코올을 반응시켜 비닐알콕시실란을 합성하면서 반응중 부생되는 염산은 암모니아 가스와 인시튜로 반응시켜 염화암모늄 침전을 생성시켜 제거하여 고순도 비닐알콕시실란을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 비닐알콕시실란의 제조시 부산물로 생성되는 부식성 및 독성이 강한 염산을 암모니아 가스와 인시튜로 반응시켜 염산을 친환경적이고 경제적으로 처리할 수 있을 뿐 아니라, 2차 정제과정없이 1 ppm 이하의 잔존 염소함량 및 2% 이내의 고비점을 갖는 고순도 비닐알콕시실란을 얻을 수 있다.

4. 发明公开

KR1020040084278A 고순도 비닐알콕시실란의 제조방법 失效
标题翻译：制备具有高纯度的乙酰氧基硅烷的方法处理有害的氢氯酸环境 - 亲水性
公开(公告)号：KR1020040084278A
公开(公告)日：2004-10-06
申请号：KR1020030019240
申请日：2003-03-27
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김태현 , 조철군
IPC分类号： C07F7/18
CPC分类号： C07F7/1816
摘要： PURPOSE: A process for preparation of vinylalkoxysilane with high purity is provided, thereby environment-affinitively treating harmful hydrochloric acid, and improving purity by removing remaining chlorine. CONSTITUTION: The process for preparation of vinylalkoxysilane with high purity comprises the steps of: adding 2 to 5 mole of alcohol into 1 mole of vinylchlorosilane in presence of 2 to 10 mole of inactive solvent at 0 to 100 deg. C for 0.1 to 10 hours to prepare vinylalkoxysilane; in-situ adding 1 to 10 mole of ammonia gas into the vinylchlorosilane during addition of alcohol to change hydrochloric acid as a by-product into ammonium chloride which is precipitated; and filtering the precipitate, and removing the solvent by distillation, wherein the inactive solvent is pentane, hexane, decane, dodecane or a mixture thereof; and the vinylchlorosilane is vinyltrichlorosilane, vinylmethyldichlorosilane, vinyldimethylchlorosilane, vinylethyldichlorosilane or vinyldiethylchlorosilane.
摘要翻译：目的：提供高纯度乙烯基烷氧基硅烷的制备方法，从而环境友好地处理有害的盐酸，并通过除去剩余的氯来提高纯度。构成：制备具有高纯度的乙烯基烷氧基硅烷的方法包括以下步骤：在2至10摩尔惰性溶剂的存在下，在0至100度下，将2至5摩尔的醇加入到1摩尔的乙烯基氯硅烷中。 0.1至10小时以制备乙烯基烷氧基硅烷; 在加入醇的过程中原位加入1〜10摩尔氨气进入乙烯基氯硅烷，将盐酸作为副产物转化成沉淀的氯化铵; 过滤沉淀物，通过蒸馏除去溶剂，其中惰性溶剂是戊烷，己烷，癸烷，十二烷或其混合物; 乙烯基氯硅烷是乙烯基三氯硅烷，乙烯基甲基二氯硅烷，乙烯基二甲基氯硅烷，乙烯基二氯硅烷或乙烯基二乙基氯硅烷。

5. 发明授权

KR100506998B1 아실옥시실란의 제조방법 失效
标题翻译：酰氧基硅烷的制备方法
公开(公告)号：KR100506998B1
公开(公告)日：2005-08-08
申请号：KR1020020034921
申请日：2002-06-21
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 조철군 , 김태현 , 김진우
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 본 발명은 아실옥시실란의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 불활성 용매의 존재하에서 알킬클로로실란을 과량의 카르복실산 무수물과 반응시켜 아실옥시실란 및 염화아실을 생성시키는 단계; 상기 아실옥시실란 및 염화아실의 혼합물을 인시튜(in situ)로 과량의 금속 카복실레이트와 반응시켜 상기 염화아실을 카르복실산 무수물과 금속 클로라이드로 전환시키는 단계; 상기 용매, 아실옥시실란, 카르복실산 무수물 및 금속 클로라이드를 포함하는 혼합물로부터 여과공정을 통해 상기 금속 클로라이드를 분리시키는 단계; 상기 금속 클로라이드가 분리된 혼합물로부터 증류공정을 통해 각각의 성분을 분리시키는 단계; 및 상기 분리된 용매 및 카르복실산 무수물을 상기 아실옥시실란 및 염화아실 생성단계에 재사용하는 단계를 포함하는 아실옥시실란의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 아실옥시실란의 제조시 부산물로 생성되는 염화아실을 금속 카복실레이트와 인시튜로 반응시켜 부식성 및 독성이 강한 부산물인 염화아실을 친환경적이고 경제적으로 처리할 수 있을 뿐만 아니라, 상기 반응으로부터 얻은 카르복실산 무수물을 아실옥시실란의 제조시 출발물질로 재사용함으로써 경제적인 공정을 통해서 아실옥시실란을 제조할 수 있다.

6. 发明公开

KR1020030097519A 아실옥시실란의 제조방법 失效
标题翻译：制备ACYLOXYSILANE的方法
公开(公告)号：KR1020030097519A
公开(公告)日：2003-12-31
申请号：KR1020020034921
申请日：2002-06-21
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 조철군 , 김태현 , 김진우
IPC分类号： C07F7/18
CPC分类号： C07F7/1896
摘要： PURPOSE: A process for preparing acyloxysilane is provided, thereby environment intimately and cheaply treating acyl chloride as a by-product and reusing carboxylic acid anhydride produced from the process in production of acyloxysilane. CONSTITUTION: A process for preparing acyloxysilane comprises the steps of: (a) reacting alkylchlorosilane with an excess of carboxylic acid anhydride in the presence of an inert solvent to prepare acyloxysilane and acyl chloride; (b) reacting the mixture of acyloxysilane and acyl chloride with an excess of metal carboxylate in situ to convert acyl chloride to carboxylic acid anhydride and metal chloride; (c) filtering the mixture of the solvent, acyloxysilane, carboxylic acid anhydride and metal chloride to isolate metal chloride; (d) distilling the metal chloride free mixture to isolate each component; and (e) reusing the solvent and carboxylic acid anhydride isolated from the step (d) in the step (a), wherein the step (b) is carried out at 0 to 80 deg. C for 0.5 to 6 hours; the inert solvent is selected from toluene, diethylether, benzene, xylene and cyclohexane; the alkylchlorosilane is selected from methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane and diethyldichlorosilane; and the metal carboxylate is alkali metal or alkali earth metal carboxylate.
摘要翻译：目的：提供制备酰氧基硅烷的方法，从而以酰基氧基硅烷生产方法生产的副产物和重复使用羧酸酐的方式，环境紧密和廉价地处理酰氯。构成：制备酰氧基硅烷的方法包括以下步骤：（a）在惰性溶剂存在下使烷基氯硅烷与过量的羧酸酐反应制备酰氧基硅烷和酰氯; （b）将酰氧基硅烷和酰氯的混合物与过量的金属羧酸盐原位反应以将酰氯转化为羧酸酐和金属氯化物; （c）过滤溶剂，酰氧基硅烷，羧酸酐和金属氯化物的混合物以分离金属氯化物; （d）蒸馏不含金属氯化物的混合物以分离各组分; 和（e）使步骤（a）中步骤（d）分离的溶剂和羧酸酐重复使用，其中步骤（b）在0至80℃下进行。 C为0.5〜6小时; 惰性溶剂选自甲苯，乙醚，苯，二甲苯和环己烷; 烷基氯硅烷选自甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，三甲基氯硅烷和二乙基二氯硅烷; 金属羧酸盐是碱金属或碱土金属羧酸盐。

7. 发明公开

KR1020040040133A 고순도 알킬알콕시실란의 제조방법 失效
标题翻译：高纯度制备烷基硅氧烷的方法
公开(公告)号：KR1020040040133A
公开(公告)日：2004-05-12
申请号：KR1020020068473
申请日：2002-11-06
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김태현 , 조철군
IPC分类号： C07F7/18
CPC分类号： C07F7/1816
摘要： PURPOSE: A method for preparing alkylalkoxysilane with high purity is provided, thereby environment-friendly treating chloric acid as a by-product, and improving the purity of alkylalkoxysilane by removing remaining chloric acid. CONSTITUTION: A method for preparing alkylalkoxysilane with high purity comprises the steps of: adding dropwise of 3 to 5 mole of alcohol into 1 mole of alkylchlorosilane in the presence of inert solvent at 0 to 60 deg. C for 0.1 to 10 hours; introducing 3 to 10 mole of ammonia gas into chloric acid as a by-product in situ to precipitate ammonium chloride; and filtering the solution to remove the precipitated ammonium chloride and distilling the filtered solution to remove solvent, wherein the inert solvent is pentane, hexane, decane, dodecane or a mixture thereof; the alkylchlorosilane is methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, ethyltrichlorosilane or diethyldichlorosilane; and the alcohol is methanol, ethanol or alcohol having carbon number of 10 or less.
摘要翻译：目的：提供一种制备高纯度烷基烷氧基硅烷的方法，从而环境友好地处理氯酸作为副产物，并通过除去剩余的氯酸来提高烷基烷氧基硅烷的纯度。构成：制备高纯度烷基烷氧基硅烷的方法包括以下步骤：在0至60℃的惰性溶剂存在下，将3至5摩尔的醇滴加到1摩尔的烷基氯硅烷中。 C为0.1〜10小时; 将3〜10摩尔的氨气作为副产物原位引入氯酸中以沉淀氯化铵; 并过滤溶液以除去沉淀的氯化铵并蒸馏过滤的溶液以除去溶剂，其中惰性溶剂是戊烷，己烷，癸烷，十二烷或其混合物; 烷基氯硅烷是甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，三甲基氯硅烷，乙基三氯硅烷或二乙基二氯硅烷; 醇为甲醇，乙醇或碳数为10以下的醇。

8. 发明公开

KR1020040026070A 고순도 알콕시실란의 제조방법 失效
标题翻译：制备高纯度烷氧基硅烷的方法
公开(公告)号：KR1020040026070A
公开(公告)日：2004-03-27
申请号：KR1020020056589
申请日：2002-09-17
申请人： 에이케이홀딩스 주식회사
发明人： 김진우 , 조철군 , 김태현
IPC分类号： C07F7/04
CPC分类号： C07F7/04
摘要： PURPOSE: A method for preparing high purity alkoxysilane is provided, thereby minimizing discharge of hydrochloric acid as a by-product using ammonia, inhibiting exothermic reaction by using a non-polar solvent at low temperature, removing the further purification process because 1ppm or less of chloride is present in the alkoxysilane. CONSTITUTION: A method for preparing high purity alkoxysilane comprises the steps of: adding 3 to 5 mole of alcohol such as methanol, ethanol or alcohol with carbon number of 10 or less to 1 mole of halosilane such as monochlorosilane, dichlorosilane or trichlorosilane in the presence of a non-polar solvent such as pentane, octane, decane, dodecane or a mixture thereof at -40 to 0 deg. C for 0.1 to 10 hours and in-situ reacting them to prepare alkoxysilane; adding 1 to 3 mole of ammonia gas into the mixture and in-situ reacting them with hydrochloric acid as a by-product to precipitate ammonium chloride; filtering the mixture to remove ammonium chloride and recovering a solvent from the filtrate through distillation, wherein a is an integer of 1 to 3; m is an integer of 1 to 3; and R is C1-C10 alkyl.
摘要翻译：目的：提供一种制备高纯度烷氧基硅烷的方法，从而使用氨作为副产物使盐酸的排放最小化，通过在低温下使用非极性溶剂抑制放热反应，由于1ppm以下的氯化物存在于烷氧基硅烷中。构成：制备高纯度烷氧基硅烷的方法包括以下步骤：在存在的情况下，向1摩尔卤代硅烷（如一氯硅烷，二氯硅烷或三氯硅烷）中加入碳数为10以下的3至5摩尔醇，例如甲醇，乙醇或醇，的非极性溶剂如戊烷，辛烷，癸烷，十二烷或其混合物在-40至0℃。 0.1至10小时，并原位反应制备烷氧基硅烷; 向混合物中加入1〜3摩尔氨气，并将其作为副产物与盐酸原位反应以沉淀氯化铵; 过滤混合物以除去氯化铵并通过蒸馏从滤液中回收溶剂，其中a为1至3的整数; m为1〜3的整数。且R为C 1 -C 10烷基。

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