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1. 发明专利

JP2015040170A 周期表第１３族金属窒化物結晶の製造方法审中-公开
标题翻译：生产周期表第13组金属氮化物晶体的方法
公开(公告)号：JP2015040170A
公开(公告)日：2015-03-02
申请号：JP2013173989
申请日：2013-08-23
申请人：三菱化学株式会社 , Mitsubishi Chemicals Corp , 国立大学法人東北大学 , Tohoku Univ , 株式会社日本製鋼所 , Japan Steel Works Ltd:The
发明人： SAITO MAKOTO , BAO QUANXI , ISHIGURO TORU , CHICHIBU SHIGEHIDE
IPC分类号： C30B29/38 , C30B7/10
摘要：【課題】アモノサーマル法において、純度の高く、欠陥の少ない高品質の周期表第13族金属窒化物結晶を効率良く製造する方法を提供する。【解決手段】反応容器1中で、超臨界状態及び/又は亜臨界状態にある溶媒6存在下にて、下地基板6上に周期表第13族金属窒化物結晶を成長させる工程を含み、反応容器中には、窒素含有溶媒、周期表第13族金属窒化物結晶原料、フッ素を含有する鉱化剤及びアルミニウムを存在させることを特徴とする周期表第13族金属窒化物結晶の製造方法。反応容器中に存在するフッ素のモル量(F)とアルミニウム(Al)の比(F/Al)が4.0以上であり、前記窒化物結晶を成長する工程において、反応容器1の圧力が50〜700MPaであり、温度が400〜700℃で結晶を成長させる、周期表第13族金属酸化物結晶の製造方法。【選択図】図1
摘要翻译：要解决的问题：提供一种通过氨热法有效地制造纯度和质量高且缺陷小的周期表第13族金属氮化物晶体。方法：制造周期表组13的方法金属氮化物晶体包括在反应容器1中的超临界和/或亚临界溶剂6的存在下在接地衬底6上生长周期表13族金属氮化物晶体的步骤，以及含氮溶剂，原料对于周期表组13，金属氮化物晶体，含氟矿化剂和铝存在于反应容器中。反应容器中存在的氟（F）与铝（Al）的摩尔量的比（F / Al）为4.0以上。在生长氮化物晶体的步骤中，反应容器1中的生长条件包括50-700MPa的压力和400-700℃的温度。

2. 发明专利

JP2013203652A Method for producing nitride single crystal 审中-公开
标题翻译：生产硝酸单晶的方法
公开(公告)号：JP2013203652A
公开(公告)日：2013-10-07
申请号：JP2012078010
申请日：2012-03-29
申请人： Tohoku Univ , 国立大学法人東北大学 , Japan Steel Works Ltd:The , 株式会社日本製鋼所 , Mitsubishi Chemicals Corp , 三菱化学株式会社
发明人： ISHIGURO TORU , BAO QUANXI , YOKOYAMA CHIAKI , TOMITA DAISUKE , CHICHIBU SHIGEHIDE , KAYANO RINZO , UEDA MUTSUO , SAITO MAKOTO , KAGAMITANI YUJI
IPC分类号： C30B29/38 , C30B7/10
摘要： PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a nitride single crystal capable of obtaining a high-purity crystal, while preventing corrosion of a member used for the reaction vessel surface and the reaction vessel interior.SOLUTION: When a crystal is grown in a reaction vessel in a supercritical state and/or in a subcritical state under a nitrogen-containing solvent atmosphere, Ni is used for at least a part of the surface of a member used for the reaction vessel surface and the reaction vessel interior, and a fluorine-based mineralizing agent, which is a mineralizing agent not containing a halogen atom other than fluorine, is used as the mineralizing agent.
摘要翻译：要解决的问题：提供一种能够获得高纯度晶体的氮化物单晶的制造方法，同时防止用于反应容器表面和反应容器内部的构件的腐蚀。解决方案：当晶体生长在含氮溶剂气氛下处于超临界状态和/或亚临界状态的反应容器中，使用Ni作为用于反应容器表面和反应容器内部的部件的表面的至少一部分，作为矿化剂，使用作为不含氟以外的卤素原子的矿化剂的氟系矿化剂。

3. 发明专利

JP2013203651A Method for producing gallium nitride, and polycrystalline gallium nitride 审中-公开
标题翻译：用于生产氮化铝和多晶氮化镓的方法
公开(公告)号：JP2013203651A
公开(公告)日：2013-10-07
申请号：JP2012078008
申请日：2012-03-29
申请人： Tohoku Univ , 国立大学法人東北大学 , Japan Steel Works Ltd:The , 株式会社日本製鋼所 , Mitsubishi Chemicals Corp , 三菱化学株式会社
发明人： ISHIGURO TORU , BAO QUANXI , TOMITA DAISUKE , KAYANO RINZO , SAITO MAKOTO , KAGAMITANI YUJI
IPC分类号： C30B29/38 , C01B21/06 , C30B7/10
CPC分类号： Y02P20/544
摘要： PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing gallium nitride capable of producing a gallium nitride crystal at high yield, and to provide polycrystalline gallium nitride obtained thereby.SOLUTION: A method for producing a gallium nitride crystal includes a holding step of holding metal Ga and a mineralizing agent containing at least either of Br and I in the state where a temperature difference is provided between a lower part and an upper part in a reaction vessel at a temperature of ≤650°C, in the presence of ammonia in a supercritical state and/or in a subcritical state in the reaction vessel. Polycrystalline GaN obtained by the production method is used as a raw material of a phosphor or a crystal raw material of a GaN single crystal.
摘要翻译：要解决的问题：提供一种能够以高产率生产氮化镓晶体的氮化镓的制造方法，提供由此获得的多晶氮化镓。方案：一种氮化镓晶体的制造方法，包括：保持金属 Ga和含有Br和I中的至少任一种的矿化剂，在反应容器的下部和上部在温度为≤650℃的温度下在温度为超临界状态和/或在反应容器中处于亚临界状态。使用通过制造方法获得的多晶GaN作为荧光体的原料或GaN单晶的结晶原料。

4. 发明专利

JP2013177263A Reaction vessel for crystal growth 审中-公开
标题翻译：晶体生长反应容器
公开(公告)号：JP2013177263A
公开(公告)日：2013-09-09
申请号：JP2012041580
申请日：2012-02-28
申请人： Japan Steel Works Ltd:The , 株式会社日本製鋼所 , Tohoku Univ , 国立大学法人東北大学 , Mitsubishi Chemicals Corp , 三菱化学株式会社
发明人： KAYANO RINZO , UEDA MUTSUO , ISHIGURO TORU , BAO QUANXI , SAITO MAKOTO
IPC分类号： C30B7/10
摘要： PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a reaction vessel for crystal growth, with which partial anticorrosion inside the vessel can be achieved when a crystal is grown in a supercritical state or in a subcritical state.SOLUTION: In a reaction vessel for crystal growth in which a crystal is grown by using a solvent and a raw material in a supercritical state and/or in a subcritical state inside the vessel, crystal growth of good quality is made possible by covering an exposed region located in an internal space of the reaction vessel and intended for anticorrosion inside the vessel with a cooling member 20 while leaving a gap, and using a material excellent in corrosion resistance and heat resistance for at least a surface part of the cooling member 20 to consequently partially cool the high temperature solvent being in contact with the cooling member 20, and thereby by effectively performing anticorrosion in the exposed region where corrosion of a metal gasket 12 or the like easily occurs to consequently prevent degradation of crystal quality due to damage to sealing performance or occurrence of elution of components.
摘要翻译：要解决的问题：提供一种用于晶体生长的反应容器，当晶体生长在超临界状态或亚临界状态时，可以实现容器内部的部分防腐蚀。解决方案：在用于晶体生长的反应容器中，其中通过使用在容器内的超临界状态和/或亚临界状态的溶剂和原料来生长晶体，通过覆盖位于反应容器的内部空间中的暴露区域，可以实现良好质量的晶体生长，用于在留有间隙的同时具有冷却构件20的容器内的防腐蚀，并且使用在冷却构件20的至少表面部分上具有优异的耐腐蚀性和耐热性的材料，从而部分地冷却与冷却构件20，从而通过在容易发生金属垫片12等的腐蚀的暴露区域中有效地进行防腐蚀从而防止由于密封性能的损坏或部件洗脱的发生导致的晶体质量降低。

5. 发明专利

JP2015040169A 周期表第１３族金属窒化物結晶审中-公开
标题翻译：周期表组13金属氮化物晶体
公开(公告)号：JP2015040169A
公开(公告)日：2015-03-02
申请号：JP2013173988
申请日：2013-08-23
申请人：三菱化学株式会社 , Mitsubishi Chemicals Corp , 国立大学法人東北大学 , Tohoku Univ , 株式会社日本製鋼所 , Japan Steel Works Ltd:The
发明人： SAITO MAKOTO , BAO QUANXI , ISHIGURO TORU , CHICHIBU SHIGEHIDE
IPC分类号： C30B29/38 , C30B7/10
摘要：【課題】純度が高く、欠陥の少ない高品質の周期表第13族金属窒化物結晶を提供する。【解決手段】超臨界及び/又は亜臨界状態の窒素含有溶媒の存在下で結晶成長させて得られた周期表第13族金属窒化物結晶であって、低温フォトルミネッセンス法によって観測される発光スペクトルの3.430eV〜3.480eVの範囲に、少なくとも2つの発光ピークを有する。好ましくは、前記周期表第13族金属窒化物結晶は窒化ガリウム結晶であり、非極性面又は半極性面を主面とする下地基板上に結晶成長させて得る。前記発光スペクトルの3.435〜3.460eVの範囲に複数の第1発光ピークを有し、前記発光スペクトルの3.465〜3.480eVの範囲にその半値幅が12meV以下である第2発光ピークを有する周期表第13族金属窒化物結晶。【選択図】なし
摘要翻译：要解决的问题：提供纯度和质量高且缺少缺陷的周期表组13金属氮化物晶体。解决方案：周期表第13族金属氮化物晶体是通过在超临界和/ 或亚临界含氮溶剂，并且在通过低温光致发光法观察到的发射光谱中具有在3.430至3.480eV范围内的至少两个发光峰。周期表第13族金属氮化物晶体优选为氮化镓晶体，通过以非极性或半极性表面作为主面的在接地衬底上生长晶体而获得。周期表组13金属氮化物晶体在发射光谱中具有在3.435-3.460eV范围内的多个第一发光峰，在3.465-3.480eV的范围内具有12meV或更小的半带宽的第二发光峰在发射光谱中。

6. 发明专利

JP2013227195A Method for producing nitride single crystal 有权
标题翻译：生产硝酸单晶的方法
公开(公告)号：JP2013227195A
公开(公告)日：2013-11-07
申请号：JP2013053474
申请日：2013-03-15
申请人： Tohoku Univ , 国立大学法人東北大学 , Japan Steel Works Ltd:The , 株式会社日本製鋼所 , Mitsubishi Chemicals Corp , 三菱化学株式会社
发明人： ISHIGURO TORU , BAO QUANXI , YOKOYAMA CHIAKI , TOMITA DAISUKE , CHICHIBU SHIGEHIDE , KAYANO RINZO , UEDA MUTSUO , SAITO MAKOTO , KAGAMITANI YUJI
IPC分类号： C30B29/38 , C30B7/10 , H01L21/208
摘要： PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for efficiently growing a nitride single crystal even under low-pressure conditions.SOLUTION: A method for producing a nitride single crystal comprises a step for controlling a pressure inside a reactor holding a seed crystal 6 having a hexagonal crystal structure, a nitrogen-containing solvent, a raw material 4, and a mineralizer containing fluorine atoms so that the pressure reaches 5-200 MPa and the solvent reaches a supercritical state and/or subcritical state, and growing a nitride single crystal on the surface of the seed crystal 6. It is preferable that the pressure in the reactor is adjusted to 10-200 MPa. Further, in the reactor, the temperature in a region 1 where the raw material 4 is dissolved, is set to be lower than the temperature in a region 2 where the nitride crystal is grown on the surface of the seed crystal 6.
摘要翻译：要解决的问题：提供即使在低压条件下有效地生长氮化物单晶的方法。解决方案：一种用于制备氮化物单晶的方法包括用于控制保持具有六方晶系结构，含氮溶剂，原料4和含有氟原子的矿化剂，压力达到5〜200MPa，溶剂达到超临界状态和/或亚临界状态，并使氮化物单晶生长晶种6的表面。反应器中的压力优选调节至10-200MPa。此外，在反应器中，将原料4溶解的区域1中的温度设定为低于在晶种6的表面上生长氮化物晶体的区域2中的温度。

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