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    • 9. 发明公开
    • Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-Derivaten
    • Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-Derivaten。
    • EP0374890A1
    • 1990-06-27
    • EP89123564.0
    • 1989-12-20
    • GERUM ESTABLISHMENT
    • Alexa, M., Dr.
    • C07C46/10C07C50/34A61K31/12
    • C07C50/34C07C46/00C07C2603/24
    • Anthrachinonderivate der Formel
      wobei höchstens zwei R aus der Gruppe von H, CH3, C2H5 und C3H7, jedoch mindestens zwei R aus der Gruppe der Substituen­den OH, CH2OH, C2H4OH, den Estern dieser Substituenden mit Carbonsäuren von maximal 3 C-Atomen oder den Glykosiden die­ser Substituenden stammen, wobei eine das Anthrachinonderivat enthaltende Pflanze oder ein Extrakt dieser Pflanze mittels eines Lösungsmittels - insbesondere bei erhöhter Temperatur - extrahiert wird, werden nach folgendem Verfahren hergestellt:

      a) es wird mittels eines ersten, hydrophilen Lösungsmittels, insbesondere mittels Wasser, einem Alkohol mit maximal 3 C-Atomen, Aceton, Äthylazetat, Diäthylazetat, bzw. Mi­schungen dieser Lösungsmittel extrahiert und anschliessend filtriert;
      b) die resultierende Lösung wird - vorzugsweise bis zu einem Restgehalt von mindestens 5, insbesondere auf 10 bis 15 Gewichtsprozent Lösungsmittel zu einer sirupartigen Konsi­stenz - entweder eingedampft oder über einen polaren Ionenaustauscher, z.B. Amberlite IR45, geleitet, aus dem die zurückgehaltenen Anthrachinonderivate mit Methanol eluiert werden;
      c) aus dem Sirup wird die Verbindung mittels eines zweiten Lösungsmittels, insbesondere Benzol und/oder eines Homo­logen davon, extrahiert, welcher Schritt vorzugsweise mit dem Rückstand der Extraktion 2 bis 4 mal wiederholt wird;
      d) der Extrakt wird zur Trockne eingedampft und gegebenen­falls umkristallisiert.

      Das sich nach dem Schritt a) ergebende Filtrat kann vor dem Schritt b) - insbesondere mehrmals nacheinander - mehrere Ta­ge lang Luft und Licht ausgesetzt werden, vorzugsweise unter Rühren und/oder Sauerstoffeintrag und/oder UV-Bestrahlung.
    • 其中至少两个R来源于包含H,CH 3,C 2 H 5和C 3 H 7的基团,但R中至少有两个来源于包含取代基OH,CH 2 OH,C 2 H 4 OH的基团,这些的酯的蒽醌衍生物 具有至多3个C原子的羧酸取代基或这些取代基的糖苷,其中含有蒽醌衍生物或该植物提取物的植物通过溶剂 - 特别是在升高的温度下提取 - 通过以下方法制备 :a)通过第一亲水溶剂,特别是通过水,具有最多3个C原子的醇,丙酮,乙酸乙酯,乙酸乙酯或这些溶剂的混合物萃取植物或提取物 然后过滤提取物; b)所得溶液被蒸发 - 优选至少为5的残留含量,特别是10至15重量%的溶剂至糖浆稠度,或通过极性离子交换剂,例如Amberlite IR45,来自 使用甲醇洗脱保留的蒽醌衍生物; c)通过第二溶剂,特别是苯和/或其同系物从糖浆中提取化合物,该步骤优选用提取的残余物重复2-4次; d)将萃取物蒸发至干并任选重结晶。 在步骤a)之前产生的滤液可以在步骤b)之前,优选在搅拌和/或引入氧气和/或用UV照射下,暴露于空气和光下几天 - 特别是数次。