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    • 1. 发明公开
    • Verfahren und Anlage zur Durchführung einer ringöffnenden Kreuzmetathesereaktion zwischen cyclischen und acyclischen Olefinen
    • 一种用于进行开环的环状和无环烯烃之间的交叉复分解反应的方法和系统,
    • EP1693357A1
    • 2006-08-23
    • EP05003760.5
    • 2005-02-22
    • Miltitz Aromatics GmbH
    • Müller, PeterBraband, JürgenDoerfelt, StephanOtto, Andreas
    • C07C6/06B01J8/02
    • C07C6/06
    • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Durchführung einer ringöffnenden Kreuzmetathesereaktion zwischen einem flüssigen cyclischen Olefin und einem acyclischen Olefin als Reaktionsgas an einem metathetisch aktiven Katalysatorsystem als Festbett sowie auf eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Anlage. Ausgehend von den Nachteilen des bekannten Standes der Technik soll ein Verfahren geschaffen werden, das sich durch eine verbesserte Wirtschaftlichkeit auszeichnet, insbesondere zu höheren Ausbeuten an niedermolekularem Zielprodukt führt und bei dem die Bildung höhermolekularer Verbindungen weitestgehend verhindert wird. Ferner soll eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Anlage geschaffen werden.
      Als Lösung wird vorgeschlagen, dass während der Reaktionszyklen zusätzlich in das Reaktionsgemisch noch Reaktionsgas in einer Menge von mindestens 25 Vol.-%, bezogen auf das im Kreislauf vorhandene Flüssigkeitsvolumen, feinblasig dispergiert wird, unter Bildung von Blasen mit einem Durchmesser von 0,1 bis 1 mm. Die Dispergierung des Reaktionsgases erfolgt vorzugsweise über eine in den Schleifenreaktor eingebundene Strahlpumpe. Das Reaktionsgemisch wird verwirbelt und in unmittelbarer Nähe des Festbettkatalysators kann dispergiertes Reaktionsgas in dem Maße nachgelöst werden wie gelöstes Reaktionsgas verbraucht wird. Dadurch werden die Reaktionskomponenten am Katalysator in überwiegendem Maße zu niedermolekularen Verbindungen (Zielprodukt) umgesetzt, wobei als Nebenprodukte Oligomere mit bis zu drei Cycloolefineinheiten entstehen, die nach separater Abtrennung aus der Reaktionslösung wieder in den Kreislauf zurückgeführt werden.
    • 在复分解活性的催化剂体系为固体床的开环交叉复分解反应,将液态环状烯烃和溶剂的环状烯烃作为反应气体之间,包括溶解在环状烯烃; 反应气体溶解在复分解惰性溶剂; proportionating在循环过固体床催化剂和反应气体的两个反应组分混合物; 将反应混合物分散; 搅拌该反应混合物; 在固体床催化剂分散反应气体溶解; 并重新引入低聚副产物。 在复分解活性的催化剂体系为固体床的开环交叉复分解反应,将液态环状烯烃和溶剂的环状烯烃作为反应气体之间,包括溶解在环状烯烃; 下,在复分解惰性溶剂正压反应气体溶解; proportionating在循环过固体床催化剂和反应气体的两个反应组分混合物; (25体积%,与所述液体容积的周期现有)。将反应混合物分散,所有这是一种反应气体,形成水泡的直径为0.1-1mm的下; 搅拌该反应混合物; 分散于固体床催化剂(其中所述反应组分加入到催化剂中占优势质量低分子化合物(最终产品))中的反应气体溶解; 和重新引入低聚副产物有至多三个环烯烃,所有这一切都被从反应溶液中分离出来。 计划独立claimsoft被包括为一个,用于执行该方法,包括一个环管反应器(SR),合并在其循环线路(L),可锁定的固体床催化剂装置(1),膨胀容器(2),喷射泵(3 )和循环泵(4)(其中,在当前方向上的膨胀容器被循环泵之前的安排下,固体床是后循环泵装置和循环泵和喷射泵之间,上述喷射泵具有与所述连接 膨胀容器,注射器(3A)由导体(5)与膨胀容器和扩散喷射泵(3b)的被升高到膨胀罐(2)连接到所述喷射泵,并进入循环线, 喷射泵,和一第一可锁定的供应线(馈线)(6)为环状烯烃或溶剂和第二可锁定的供应线(馈线),用于将惰性气体的反应和固体床的布置中,可锁定的行之后(7)(前 8)合并用于反应溶液的循环)。
    • 4. 发明公开
    • Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ethylcyclohexand durch katalytische Hydrierung in der Flüssigphase
    • 对于在液相中生产乙基环己烷通过催化氢化的方法和设备
    • EP1892230A1
    • 2008-02-27
    • EP07015929.8
    • 2007-08-14
    • Miltitz Aromatics GmbH
    • Müller, PeterOtto, AndreasDoerfelt, Stephan
    • C07C5/03C07C5/10
    • C07C5/03C07C5/10C07C2601/14C07C13/18
    • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ethylcyclohexan durch Hydrierung von mit Ethylbenzen verunreinigtem Ethylcyclohexan oder 4-Vinylcyclohexen an einem in der Flüssigphase suspendierten Edelmetallkatalysator und eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.
      Ausgehend von den Nachteilen des bekannten Standes der Technik soll ein Verfahren geschaffen werden, dass für eine großtechnische Umsetzung geeignet ist und mit dem ECH in hoher Reinheit kostengünstig hergestellt werden kann.
      Hierzu wird als Lösung vorgeschlagen, dass die Reaktion in mehreren Reaktionszyklen in einem Schleifenreaktor durchgeführt wird, wobei
      a) in einer Anfahrphase als Ausgangsprodukt eine erste Teilmenge an ECH vorgelegt, Katalysator zugegeben, inertisiert und das Inertisierungsmittel durch Wasserstoff ausgetauscht wird, das Reaktionsgemisch im Kreislauf umgepumpt, der Reaktor auf Reaktionstemperatur erhitzt und die Anfahrphase beendet wird, wenn die Wasserstoffaufnahme auf einen vorgegebenen Grenzwert abgesunken ist;
      b) mit Beginn des nachfolgenden ersten Reaktionszyklus der Reaktor mit der zweiten Teilmenge an Ausgangsprodukt, entweder technisches Ethylcyclohexan oder 4-Vinylcyclohexen, aufgefüllt wird, der Reaktorinhalt umgepumpt und der Reaktionszyklus beendet wird, wenn die Wasserstoffaufnahme auf den vorgegebenen Grenzwert abgesunken ist, wobei unmittelbar nach Beendigung dieses Reaktionszyklus eine vorbestimmte Teilmenge an Hydrierprodukt ausgekreist wird;
      c) während aller weiteren Reaktionszyklen die nach dem vorangegangenen Reaktionszyklus ausgekreiste Teilmenge an Hydrierprodukt entweder durch technisches Ethylcyclohexan oder 4-Vinylcyclohexen ersetzt wird, der Reaktorinhalt umgepumpt und nach Erreichen des Grenzwertes für die Wasserstoffaufnahme der jeweilige Reaktionszyklus beendet wird;
      und während der einzelnen Reaktionszyklen eine Reaktionstemperatur von 60 bis 130 °C und ein Druck von 5 bis 20 bar eingehalten werden, Wasserstoff über eine in den Schleifenreaktor eingebundene Dispergiervorrichtung eingetragen, das Reaktionsgemisch verwirbelt wird und die Reaktivität des Katalysators überwacht und bei stark nachlassender Reaktivität des Katalysators die Reaktion beendet wird.
    • 本发明涉及一种方法,用于制备的乙基环己烷由乙基环己烷的氢化与乙苯,或4-乙烯基环上污染悬浮在液相中的贵金属催化剂和用于执行该方法的合适的设备。 从现有技术中的缺点出发,提供了一种方法,该方法适合于大规模实施,并且可以在与ECH高纯度地廉价地制造。 为了这个目的,将反应混合物被提议为一个解决方案是,该反应在回路反应器在几个反应循环中进行,其特征在于,a)在启动时作为起始产物,ECH的第一部分量呈现,加入催化剂,惰性化,和惰性剂被氢取代,在循环中循环 中,当氢气的摄取已经下降到一个预定的限制加热到反应温度和起始阶段反应器被终止; b)中填充有随后的初始反应循环,起始产物的第二部分量的反应器中,任一技术乙基环己烷或4-乙烯基环己烯,将反应器内容物循环和时,氢的吸收已下降到预定的极限值的反应循环结束,之后,其中立即开始 该反应周期的终止从系统,氢化的预定子集移除; c)在所有其它的反应循环,氢化产物的先前反应循环子集由技术乙基环己烷或4-乙烯基环己烯或者取代后的ausgekreiste,将反应器内容物循环和深远的氢吸收,各反应周期的限制值后结束; 并且在各反应周期,的反应温度60〜130℃和5〜20的压力被粘附巴,加入氢过安装到环式反应器分散器,将反应混合物涡旋,并监视催化剂的反应性,并强烈降低的反应性的情况下 催化剂,将反应终止。