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    • 2. 发明公开
    • Verfahren zur Herstellung von 2,5-Di-(phenylamino)-terephthalsäure und ihrer Dialkylester in hoher Reinheit
    • 制备2,5-DI(苯甲酰)二十一碳烯酸及其高纯度溶液的方法
    • EP0518351A3
    • 1993-04-28
    • EP92109911.5
    • 1992-06-12
    • HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
    • Fuchs, Hermann, Dr.Gilb, Walter, Dr.Arndt, Otto, Dr.
    • C07C229/62C07C227/08
    • C07C227/08
    • Verfahren zur Herstellung von 2,5 Di-(phenylamino)-terephthalsäure und ihrer Dialkylester in hoher Reinheit Verfahren zur Herstellung von 2,5 Di-(phenylamino)-terephthalsäure und ihrer Dialkylester der allgemeinen Formel (I),

      in welcher R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und R' ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-oder Ethylgruppe bedeuten, durch (1) Umsetzung von Bernsteinsäure-dialkyl(C 1 -C 2 )-ester nach Art einer Dieckmann-Kondensation mit Natrium-alkoholat in Xylol zum Dinatrium-Salz des 2,5-Dihydroxy- cyclohexadien-dicarbonsäure-(1,4)-dialkyl(C 1 -C 2 )esters, (2) Umsetzung des so erhaltenen Kondensationsprodukts nach Zersetzen des Dinatrium-Salzes mit Säure mit einem Phenylamin der allgemeinen Formel (11)

      in welcher R die vorstehend genannte Bedeutung hat, in Gegenwart einer organischen Säure in Xylol zum 2,5-Di-(phenylamino)-dihydro(3,6)-terephthalsäuredialkyl (C 1 -C 2 )-ester, (3) Dehydrierung (Oxidation) des so erhaltenen Cyclohexadien-1,4-derivats mit Sauerstoff zum entsprechenden 2,5-Di-(phenylamino)-terephthalsäure-dialkyl(C 1 -C 2 )-ester, (4) Verseifung des so erhaltenen Dialkylesters in methanolischer Natronlauge zum entsprechenden 2,5-Di-(phenylamino)-terephthalsauren Dinatrium- Salz und (5) Freisetzung der 2,5-Di-(phenylamino)-terphthalsäure aus dem genannten Dinatriumsalz mit Säure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation in Stufe (3) so durchführt, daß man das als Lösung oder Suspension vorliegende Reaktionsgemisch der Stufe (2) in einem Rührkessel mit Stickstoff überlagert, dieses Reaktionsgemisch im Kreislauf umpumt und den Sauerstoff in ein Teilvolumen des umgepumpten Reaktionsgemisches so eindosiert, daß eine effektive Durchmischung erfolgt.
    • 5. 发明公开
    • Verfahren zur Herstellung von 2,5-Di-(phenylamino)-terephthalsäure und ihrer Dialkylester in hoher Reinheit
    • 一种用于2,5-二 - (苯基氨基)对苯二甲酸和在高纯度其二烷基酯的制备方法。
    • EP0518351A2
    • 1992-12-16
    • EP92109911.5
    • 1992-06-12
    • HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
    • Fuchs, Hermann, Dr.Gilb, Walter, Dr.Arndt, Otto, Dr.
    • C07C229/62C07C227/08
    • C07C227/08
    • Verfahren zur Herstellung von 2,5 Di-(phenylamino)-terephthalsäure und ihrer Dialkylester in hoher Reinheit
      Verfahren zur Herstellung von 2,5 Di-(phenylamino)-terephthalsäure und ihrer Dialkylester der allgemeinen Formel (I),

      in welcher R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und R' ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-oder Ethylgruppe bedeuten, durch (1) Umsetzung von Bernsteinsäure-dialkyl(C 1 -C 2 )-ester nach Art einer Dieckmann-Kondensation mit Natrium-alkoholat in Xylol zum Dinatrium-Salz des 2,5-Dihydroxy- cyclohexadien-dicarbonsäure-(1,4)-dialkyl(C 1 -C 2 )esters, (2) Umsetzung des so erhaltenen Kondensationsprodukts nach Zersetzen des Dinatrium-Salzes mit Säure mit einem Phenylamin der allgemeinen Formel (11)

      in welcher R die vorstehend genannte Bedeutung hat, in Gegenwart einer organischen Säure in Xylol zum 2,5-Di-(phenylamino)-dihydro(3,6)-terephthalsäuredialkyl (C 1 -C 2 )-ester, (3) Dehydrierung (Oxidation) des so erhaltenen Cyclohexadien-1,4-derivats mit Sauerstoff zum entsprechenden 2,5-Di-(phenylamino)-terephthalsäure-dialkyl(C 1 -C 2 )-ester, (4) Verseifung des so erhaltenen Dialkylesters in methanolischer Natronlauge zum entsprechenden 2,5-Di-(phenylamino)-terephthalsauren Dinatrium- Salz und (5) Freisetzung der 2,5-Di-(phenylamino)-terphthalsäure aus dem genannten Dinatriumsalz mit Säure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidation in Stufe (3) so durchführt, daß man das als Lösung oder Suspension vorliegende Reaktionsgemisch der Stufe (2) in einem Rührkessel mit Stickstoff überlagert, dieses Reaktionsgemisch im Kreislauf umpumt und den Sauerstoff in ein Teilvolumen des umgepumpten Reaktionsgemisches so eindosiert, daß eine effektive Durchmischung erfolgt.
    • 一种用于2,5-二(苯基氨基)对苯二甲酸和在高纯度工艺及其二烷基酯为2,5-二(苯基氨基)对苯二甲酸和通式(I)的其烷基酯的制备制备过程中,其中R 表示在狄克曼缩合反应与在二甲苯中的醇钠以二钠盐的方式的氢原子或甲基,R“是氢原子或甲基或乙基,通过(1)琥珀酸二烷基的反应(C1-C2)酯 的2,5-二羟基环己二烯二羧酸(1.4)二烷基(C1-C2)酯,(2)与酸的二钠盐的分解后由此获得的缩合产物反应,与下式的苯胺(II) 其中R具有上述含义,在二甲苯的有机酸的存在下,得到2,5-二 - (苯基氨基)二氢(3,6)-terephthalsäuredialkyl(C1-C2)酯,(3)脱氢 用所得1,4-环己二烯衍生物的(氧化) 氧气以形成相应的2,5-二(苯基氨基)对苯二甲酸二烷基(C1-C2)酯,(4)水解从而在氢氧化钠甲醇溶液,得到相应的2,5-二 - (苯基氨基)-terephthalsauren二钠得到的二烷基酯 盐和(5)从2,5-二 - (苯基氨基)-terphthalsäure释放所述二钠盐与酸,其特征在于,如在阶段进行氧化(3),本作为反应混合物的溶液或悬浮液 在用氮气搅拌容器叠置的步骤(2),在循环该反应混合物umpumt和氧气,以便计量加入到循环的反应混合物的局部量,即有效的混合发生。