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    • 2. 发明公开
    • Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Riboflavin
    • 用于生产核黄素的改进方法。
    • EP0155506A2
    • 1985-09-25
    • EP85101665.9
    • 1985-02-15
    • BASF Aktiengesellschaft
    • Grimmer, JohannesHorn, Hans Christoph, Dr.
    • C07D475/14
    • C07D475/14
    • Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Riboflavin der Formel I
      durch Kondensation eines 4,5-Dimethyl-N-(D)-ribityl-2-phenylazo-anilins der Formel II
      in der XH, -Cl, -NO 2 oder -CH 3 in o- oder p-Stellung bedeutet mit Barbitursäure der Formel 111
      in Gegenwart eines sauren Kondensationsmittels in einem inerten organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in einem aliphatischen Diol- oder Triolderivat der allgemeinen Formel IV

      in der

      R' für H oder CH 3 steht,
      R 2 für H oder CH 3 - steht, oder wenn n für 0 steht, CH 3 -CO-O-CH 2 - bedeutet,
      R 3 für CH 3 -, C 2 H 5 - oder CH 3 -CO- steht,
      R 4 für CH 3 -CO- steht
      oderfür H steht wenn R 3 CH 3 - oder C 2 H 5 - beduetet und n für 0 oder 2, vorzugsweise 0 steht,
      mit einem Siedepunkt von 80-180°C oder einem Gemisch derselben als Lösungsmittel durchführt. Das Riboflavin wird hierbei in besonders reiner Form und sehr guten Ausbeuten gewonnen.
    • 用于由4,5-二甲基-N-(D)的缩合制备式I 的核黄素的改进方法-ribityl -2-苯基偶氮苯胺式II 的,其中X为H,-Cl,-NO 2或 -CH3在邻或​​对位,具有在酸性缩合剂在惰性有机溶剂存在下使式III 的巴比土酸,其特征在于该反应在通式IV 的脂肪族二醇或Triolderivat进行
    • 7. 发明公开
    • Verbessertes Verfahren zum Reinigen von Riboflavin
    • 对于核黄素的纯化的改进方法。
    • EP0112538A2
    • 1984-07-04
    • EP83112571.1
    • 1983-12-14
    • BASF Aktiengesellschaft
    • Grimmer, JohannesHorn, Hans Christoph, Dr.
    • C07D475/02
    • C07D475/14
    • Verbessertes Verfahren zur Reinigung von rohem Riboflavin, welches durch Kondensation eines N-(D)-Ribityl-2-ary- lazo-4,5-dimethyl-anilins und Barbitursäure oder eines anderen N-(D)-Ribityl-4,5-dimethyl-anilin-derivates mit einem Barbitursäurederivat hergestellt wurde, durch Lösen des rohen Riboflavins in mit Wasser verdünnter Schwefelsäure oder Phosphorsäure und Oxidieren der Verunreinigungen durch Behandeln der Lösung mit Wasserstoffperoxid oder durch Lösen in verdünnter Salpetersäure bei erhöhter Temperatur und anschliessende Gewinnung des reinen Riboflavins durch Ausfällen mit Wasser, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die mineralsaure Lösung des Riboflavins und des Oxidationsmittels bzw. die Lösung des Riboflavins in 20- bis 70-gew.-%iger Salpetersäure möglichst rasch auf eine Temperatur erhitzt, bei der ein deutlicher Farbumschlag der Lösung von grünlich nach gelb-orange zu beobachten ist, die Lösung 1 bis 50 Sekunden bei dieser Temperatur hält und danach die Oxidationsreaktion durch Zugabe von Wasser abbricht.
      Die besten Ergebnisse erzielt man bei diesem Verfahren, wenn man 20- bis 65-gew.-%ige Salpetersäure als gleichzeitig saurem und oxidativem Agens verwendet und wenn man die mineralsaure, insbesondere die salpetersaure Lösung nach dem Farbumschlag sofort oder nach vorherigem Abbruch der Oxidationsreaktion durch Zugabe von kaltem Waser in 90 bis 100°C heißes Wasser leitet und die sich hierbei bildende Suspension nach etwa 10 bis 30 min bei dieser Temperatur hält.
    • 对于其由N-(D)的缩合得到的粗核黄素的纯化-ribityl -2-芳基偶氮-4,5-二甲基 - 苯胺和巴比土酸或另一N-(D)的改进方法-ribityl-4,5-二甲基 苯胺衍生物与巴比妥酸衍生物制成,通过溶解粗核黄素在水 - 稀释的硫酸或磷酸,和氧化剂通过用过氧化氢处理该溶液中的杂质,或者通过在稀硝酸在升高的温度和纯核黄素的随后回收沉淀用水溶解 其特点是尽可能快地加热核黄素的无机酸溶液和氧化剂或核黄素的在20〜70%(重量)硝酸的溶液的温度在从浅绿色到该溶液中的显着的颜色变化 观察黄橙色是该溶液在此温度下保持1〜50秒,那么d 通过加入水断裂即氧化反应,最好的结果是用这种方法获得的,当按重量计的硝酸20〜65%的强度被用作相同的酸和氧化剂,而当无机酸,特别是硝酸溶液中的颜色变化后立即或 氧化反应的中断之后通过加入冷的WASER在90〜100℃并保持该悬浮液中,其在此温度下约10到30分钟后形成经过热水。