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1. 发明公开

CN118425352A 一种包装印刷材料中31种多氟和全氟烷基化合物的检测方法及应用审中-实审
公开(公告)号：CN118425352A
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202410510248.6
申请日：2024-04-26
申请人：国家烟草质量监督检验中心 , 武汉大学
发明人：邓惠敏 , 黄贞贞 , 刘鹏 , 洪亮义 , 杨飞 , 刘珊珊 , 王颖 , 边照阳 , 范子彦 , 唐纲岭
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/72
摘要：一种包装印刷材料中31种多氟和全氟烷基化合物的检测方法及应用，包括以下步骤：(1)称取剪裁样品，加入甲醇，涡旋、超声萃取两次后，离心收集上清，氮吹浓缩后得到待测溶液；(2)取待测溶液进行超高效液相色谱高分辨质谱(UHPLC‑Orbitrap HRMS)分析，(3)采用外标标准曲线法定量计算样品中31种多氟和全氟烷基化合物的浓度。本发明采用溶剂萃取的前处理方法，对萃取溶剂进行了优化，检测过程简单、快速，12min内实现了31种PFASs的分离和检测，具有目标物覆盖范围广、操作简单高效、灵敏度高的优势，对弄清PFASs在卷烟包装印刷材料中的含量水平及其潜在的迁移风险评估具有重要意义。

2. 发明授权

CN115015407B 一种测定香精中对羟基苯甲酸酯同分异构体的方法有权
公开(公告)号：CN115015407B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210557546.1
申请日：2022-05-19
申请人：国家烟草质量监督检验中心
发明人：杨飞 , 唐纲岭 , 王颖 , 邓惠敏 , 范子彦 , 刘珊珊 , 杨进
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/72 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/34 , G01N30/60
摘要：本发明属于理化检验技术领域，具体涉及一种测定香精中对羟基苯甲酸酯同分异构体的方法。该方法包括以下步骤：(1)将香精、甲醇和磁性微球进行混合提取，然后磁吸附所述磁性微球，分离得到待测样品溶液；(2)用超临界流体色谱‑串联质谱对待测样品溶液进行测定分析；所述超临界流体色谱‑串联质谱中超临界流体色谱的色谱柱为Chiralpak IG‑3。磁性微球能对香精中的色素、添加剂等极性和非极性非靶标物起到很好的吸附净化作用，超临界流体色谱‑串联质谱分析香精中对羟基苯甲酸酯同分异构体，通过优化仪器检测条件，大大缩短了色谱分离时间，(56)对比文件王迎春;郑璐侠;许旭;陈钢;陈桂良;杨新磊.超临界流体色谱法测定蛋黄卵磷脂中的8种磷脂组分.药物分析杂志.2016,(第02期),全文.Aleksandra Chmielewska.A Novel Two-Step Liquid-Liquid Extraction ProcedureCombined with Stationary PhaseImmobilized Human Serum Albumin for theChiral Separation of CetirizineEnantiomers along with M and PParabens.molecules.2016,第21卷全文.Huimin Deng.Separation of N -nitrosonornicotine isomers andenantiomers by supercritical fluidchromatography tandem massspectrometry.Journal of ChromatographyA.2021,全文.汪隽;范必威;许淑霞.固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.食品科学.2008,(第07期),全文.刘芸芸;于琳琳;刘晓燕;李爱峰;孙爱玲;柳仁民.超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯.中国实验方剂学杂志.2019,(第14期),全文.王素娟;段海波;秦云华;范多青;王岚;李响丽;赵敏.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用香精香料中的1种甜味剂和6种防腐剂.化学研究与应用.2018,(第03期),全文.

3. 发明授权

CN111650303B 一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法有权
公开(公告)号：CN111650303B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202010568843.7
申请日：2020-06-19
申请人：国家烟草质量监督检验中心
发明人：杨飞 , 刘珊珊 , 邓惠敏 , 王颖 , 纪元 , 李中皓 , 范子彦 , 边照阳 , 唐纲岭
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/34 , G01N30/30 , G01N30/72
摘要：本发明属于烟草及烟草制品中农药残留检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法。该测定方法包括以下步骤：(1)将待测样品用乙腈萃取、分离，得萃取液；(2)使用固相萃取柱将萃取液净化，得待测样品溶液；(3)使用超高相液相色谱‑串联质谱对待测样品溶液中的异丙菌胺与氟吡菌酰胺进行测定；其中，所述超高相液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成，其中流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的甲酸水溶液。本发明的测定方法具有灵敏度高、准确性高及重复性好的优点，能够为相关残留限量的测定方法等技术的开发提供诸多借鉴。

4. 发明授权

CN110643677B 一种基于G-四链体的检测Dnmt1活性的荧光传感器有权
公开(公告)号：CN110643677B
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN201910938257.4
申请日：2019-09-30
申请人：国家烟草质量监督检验中心
发明人：邓惠敏 , 范子彦 , 刘珊珊 , 王颖 , 杨飞 , 边照阳 , 唐纲岭 , 刘洋
IPC分类号： C12Q1/48 , C12Q1/44 , G01N21/64
摘要：一种基于G‑四链体的检测Dnmt1活性的荧光传感器，属于生化分析领域。首先，以含有G‑四链体序列、经半甲基化修饰的Hairpin DNA为底物，在S‑腺苷甲硫氨酸存在下，于37℃条件下，以Dnmt1催化底物发生甲基化反应；然后加入对甲基化敏感的限制性内切酶BssHII，于60℃下进行剪切反应，被完全甲基化的底物不能被BssHII识别，从而不能被剪切，而未被完全甲基化的底物能被剪切，释放出G‑四链体片段；最后，向体系中加入NMM，其与G‑四链体结合后，产生强荧光信号，可根据荧光信号的强弱判断底物DNA的甲基化水平，从而进一步反映甲基化反应中Dnmt1的活性。该方法在均相反应体系中进行，操作简单。

5. 发明公开

CN114878511A 一种基于近红外光谱技术的检测系统及其方法审中-实审
公开(公告)号：CN114878511A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210576757.X
申请日：2022-05-25
申请人：四川中烟工业有限责任公司 , 四川三联新材料有限公司 , 国家烟草质量监督检验中心
发明人：王晶 , 唐纲岭 , 师默闻 , 范子彦 , 杨本刚 , 史霖 , 尹嵩 , 闻静 , 杨涓 , 李力 , 高凤 , 何屹 , 谢庆
IPC分类号： G01N21/359 , G01N21/3554 , G01N21/3577 , G01N21/84 , G01N21/01
摘要：本发明公开了一种基于近红外光谱技术的检测系统及其方法，通过搭载VIAVI光谱核心的便携式近红外光谱仪对烟用滤棒或爆珠进行光谱采集，获取原始光谱图；对其进行SNV光谱预处理，再使用一阶导进行二次处理，获得一阶导光谱图；利用建立的偏最小二乘法数学模型对烟用爆珠的水分含量、以及滤棒表皮的三乙酸甘油酯含量进行结果预测，进行数据共享和远程管理。通过搭载VIAVI光谱核心的便携式近红外光谱仪，整个检测设备的体积较小，便于移动；且测量的爆珠表皮水分和滤棒三乙酸甘油酯含量准确，耗时较短。

6. 发明授权

CN109061151B 一种检测二氯喹啉酸的时间分辨荧光免疫层析试纸条及其制备方法和应用有权
公开(公告)号：CN109061151B
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN201811104565.9
申请日：2018-09-21
申请人：中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 国家烟草质量监督检验中心
发明人：陈黎 , 范子彦 , 刘惠民 , 唐纲岭 , 樊美娟 , 崔华鹏 , 赵乐 , 谢复炜 , 余晶晶 , 尚平平
IPC分类号： G01N33/558 , G01N33/58 , G01N33/533 , G01N21/64
摘要：一种检测二氯喹啉酸的时间分辨荧光免疫层析试纸条及其制备方法和应用。该试纸条包括底板及在底板上依次搭接粘贴的样品吸收垫、结合物释放垫、硝酸纤维素膜和吸水垫，所述结合物释放垫上包埋有荧光微球标记的二氯喹啉酸单克隆抗体，所述硝酸纤维素膜上固定有检测区和质控区，所述检测区喷涂有二氯喹啉酸半抗原‑载体蛋白偶联物，所述质控区喷涂有羊抗鼠抗抗体，所述二氯喹啉酸半抗原是由二氯喹啉酸与(1,3‑二氧杂环己基乙基)溴化镁反应生成丙缩醛二氯喹啉酸，再与三氟乙酸反应得到。本发明提供的试纸条和检测方法具有操作简单、灵敏度高、检测速度快、成本低的优点，能够实现对大批量样品中二氯喹啉酸的快速检测和现场监控。

7. 发明授权

CN109265401B 一种异菌脲半抗原与抗原的制备方法及应用有权
公开(公告)号：CN109265401B
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN201811104860.4
申请日：2018-09-21
申请人：中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 国家烟草质量监督检验中心 , 北京勤邦生物技术有限公司
发明人：陈黎 , 范子彦 , 刘惠民 , 唐纲岭 , 樊美娟 , 崔华鹏 , 颜权平 , 万宇平 , 申梁 , 吴小胜
IPC分类号： C07D233/80 , C07K14/435 , C07K14/765 , C07K14/77 , C07K14/795 , G01N33/532 , G01N33/535 , G01N33/558 , G01N33/577
摘要：一种异菌脲半抗原与抗原的制备方法及应用，异菌脲半抗原是由3,5‑二氯苯异氰酸酯与甘氨酸乙酯盐酸盐反应生成水解得再经成环反应，得3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷基二酮，再与6‑氨基己酸甲酯盐酸盐与三光气反应得到的6‑异氰酸基己酸甲酯反应生成6‑(3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑二氧咪唑烷基‑1‑甲酰胺基)己酸甲酯，最后在酸性条件下水解得到；异菌脲抗原由异菌脲半抗原与载体蛋白偶联得到。本发明制备的抗原呈现出特异性的异菌脲抗原决定簇，使得筛选出高特异性的异菌脲单克隆抗体成为可能。产生的抗体特异性高、灵敏度高，可用于酶联免疫和试纸快速测定。

8. 发明授权

CN109061154B 一种检测甲霜灵的荧光微球免疫层析试纸条及其制备方法和应用有权
公开(公告)号：CN109061154B
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN201811104591.1
申请日：2018-09-21
申请人：中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 国家烟草质量监督检验中心
发明人：陈黎 , 范子彦 , 刘惠民 , 唐纲岭 , 樊美娟 , 崔华鹏 , 赵乐 , 张晓兵 , 蔡君兰 , 王冰
IPC分类号： G01N33/558 , G01N33/58 , G01N33/533
摘要：本发明公开了一种检测甲霜灵残留的荧光微球免疫层析试纸条及其制备方法和应用。该试纸条包括底板及在底板上依次搭接粘贴的样品结合垫、硝酸纤维素膜和吸水垫，样品结合垫上包埋有荧光微球标记的甲霜灵单克隆抗体，硝酸纤维素膜上固定有检测区和质控区，检测区喷涂有甲霜灵半抗原‑载体蛋白偶联物，质控区喷涂有羊抗鼠抗抗体，甲霜灵单克隆抗体是以甲霜灵半抗原‑载体蛋白偶联物作为免疫原制备获得，甲霜灵半抗原是由甲霜灵与4‑醛基丁酰氯在氯化铝的催化下进行取代反应得到的。本发明还提供了该试纸条的制备方法和应用该试纸条检测烟草及烟草制品中甲霜灵残留的方法。本发明的试纸条具有灵敏度高、检测快速、操作方便、经济实用等优点。

9. 发明授权

CN109061148B 一种检测仲丁灵的试纸条及其制备方法和应用有权
公开(公告)号：CN109061148B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201811104541.3
申请日：2018-09-21
申请人：中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 国家烟草质量监督检验中心 , 北京勤邦生物技术有限公司
发明人：陈黎 , 范子彦 , 鲁亚辉 , 崔娜 , 刘惠民 , 唐纲岭 , 颜权平 , 潘立宁 , 申梁
IPC分类号： G01N33/558 , G01N33/58 , G01N33/577 , G01N33/531
摘要：本发明提供一种检测仲丁灵的试纸条及其制备方法和应用，该试纸条包括样品吸收垫、结合物释放垫、反应膜、吸水垫和底板；其特征在于：所述反应膜上具有包被有仲丁灵半抗原‑载体蛋白偶联物的检测线和包被有羊抗鼠抗抗体的质控线，所述结合物释放垫上喷涂有仲丁灵单克隆抗体‑胶体金标记物，所述仲丁灵半抗原是由4‑氯‑3,5‑二硝基苯乙酸与丁胺反应得到。本发明还提供一种应用上述试纸条检测样品中仲丁灵的方法。本发明提供的试纸条和检测方法具有操作简单、灵敏度高、检测速度快、成本低、不受检测设备限制的优点，能够实现对大批量的仲丁灵样品进行快速检测和现场监控。

10. 发明授权

CN109336779B 一种甲霜灵半抗原与抗原的制备及应用有权
公开(公告)号：CN109336779B
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN201811104602.6
申请日：2018-09-21
申请人：中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 国家烟草质量监督检验中心 , 北京勤邦生物技术有限公司
发明人：陈黎 , 范子彦 , 刘惠民 , 唐纲岭 , 赵乐 , 崔华鹏 , 樊美娟 , 鲁亚辉 , 朱亮 , 冯才伟
IPC分类号： C07C231/12 , C07C235/16 , C07K14/765 , C07K14/77 , C07K14/795 , C07K14/435 , G01N33/532 , G01N33/535 , G01N33/558 , G01N33/577
摘要：一种甲霜灵半抗原与抗原的制备及应用，其特征在于：所述甲霜灵半抗原是由甲霜灵与4‑醛基丁酰氯在氯化铝的催化下进行取代反应得到的；所述甲霜灵抗原是由甲霜灵半抗原与载体蛋白偶联得到。本发明制备的抗原呈现出特异性的甲霜灵抗原决定簇，使得筛选出高特异性的甲霜灵单克隆抗体成为可能。产生的抗体特异性高、灵敏度高，可用于建立酶联免疫吸附测定方法和胶体金试纸快速测定法，从而实现烟草及食品中甲霜灵的快速检测。

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