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1. 发明公开

CN102491943A 一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺无效
公开(公告)号：CN102491943A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110410807.9
申请日：2011-12-12
申请人：南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司 , 南京化工职业技术学院
发明人：朱红军 , 刘山 , 于国权 , 杜刚 , 吕良忠 , 黄仁钧 , 王锦堂 , 王建荣 , 周兴军 , 马辉 , 丁华平
IPC分类号： C07D213/61
摘要：本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种，三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0～8.0，优选比例是1∶6.1～7.0。本发明提供的工艺中，蒸馏得到的甲苯能够回收套用，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，蒸馏的底物送往焚烧炉处理，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。

2. 发明公开

CN105347318A 一种羟胺盐的绿色合成方法有权
公开(公告)号：CN105347318A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510866441.4
申请日：2015-11-27
申请人：南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
发明人：朱红军 , 楚庆岩 , 王平 , 于国权 , 吕良忠 , 何广科 , 宋广亮 , 刘睿
IPC分类号： C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
CPC分类号： C01B21/1454 , B01J29/0358 , B01J29/48 , B01J29/78 , B01J29/80 , B01J2229/40 , C01P2006/80
摘要：本发明属于有机化工领域，提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料，经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟，脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐，脂肪酮可循环使用，双氧水有效利用率≥97％，产品纯度≥99％。是一种羟胺盐的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。

3. 发明公开

CN101857612A 一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及在不对称氢化合成(S)-异丙甲草胺中的应用有权转让
公开(公告)号：CN101857612A
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN201010197924.7
申请日：2010-06-11
申请人：南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
发明人：朱红军 , 李玉峰 , 于国权 , 吕良忠 , 楚庆岩 , 杜刚 , 王凯 , 施璐 , 黄仁均
IPC分类号： C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
摘要：本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料，通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应，继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用，可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，对映体过量值(ee)可达到86.5％；将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86％的(S)-异丙甲草胺。因此，本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。

4. 发明公开

CN101367746A 一种合成(S)－异丙甲草胺的新方法有权
公开(公告)号：CN101367746A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200810156223.1
申请日：2008-10-07
申请人：南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
发明人：朱红军 , 李玉峰 , 陈巍 , 于国权 , 杜刚 , 吕良忠 , 楚庆岩
IPC分类号： C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
摘要：本发明涉及一种合成(S)－异丙甲草胺的新方法，发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)－乳酸甲酯或(D)－乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)－2－(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯，再与2－甲基－6－乙基苯胺反应得到S－(－)－N－(2－甲基－6－乙基苯基)丙氨酸酯，然后与还原剂C反应得到S－(－)－N－(1’－甲基－2’－羟乙基)－2－甲基－6－乙基苯胺，进一步与氯乙酰氯酰化，最后甲基化得到(S)－异丙甲草胺。整个过程无需拆分，反应温和，收率高、光学纯度好，反应时间短，原材料廉价易得，成本低。

5. 发明授权

CN105347318B 一种羟胺盐的绿色合成方法有权
公开(公告)号：CN105347318B
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201510866441.4
申请日：2015-11-27
申请人：南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
发明人：朱红军 , 楚庆岩 , 王平 , 于国权 , 吕良忠 , 何广科 , 宋广亮 , 刘睿
IPC分类号： C01B21/14 , B01J29/48 , B01J29/035 , B01J29/78 , B01J29/80
摘要：本发明属于有机化工领域，提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料，经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟，脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐，脂肪酮可循环使用，双氧水有效利用率≥97％，产品纯度≥99％。是一种羟胺盐的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。

6. 发明授权

CN101857612B 一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及在不对称氢化合成(S)-异丙甲草胺中的应用有权转让
公开(公告)号：CN101857612B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201010197924.7
申请日：2010-06-11
申请人：南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
发明人：朱红军 , 李玉峰 , 于国权 , 吕良忠 , 楚庆岩 , 杜刚 , 王凯 , 施璐 , 黄仁均
IPC分类号： C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
摘要：本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料，通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应，继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用，可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，对映体过量值(ee)可达到86.5％；将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86％的(S)-异丙甲草胺。因此，本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。

7. 发明授权

CN101367746B 一种合成(S)-异丙甲草胺的新方法有权
公开(公告)号：CN101367746B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200810156223.1
申请日：2008-10-07
申请人：南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
发明人：朱红军 , 李玉峰 , 陈巍 , 于国权 , 杜刚 , 吕良忠 , 楚庆岩
IPC分类号： C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
摘要：本发明涉及一种合成(S)-异丙甲草胺的新方法，发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)-乳酸甲酯或(D)-乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯，再与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到S-(-)-N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯，然后与还原剂C反应得到S-(-)-N-(1’-甲基-2’-羟乙基)-2-甲基-6-乙基苯胺，进一步与氯乙酰氯酰化，最后甲基化得到(S)-异丙甲草胺。整个过程无需拆分，反应温和，收率高、光学纯度好，反应时间短，原材料廉价易得，成本低。

8. 发明公开

CN116854660A 水溶性有机荧光分子及其制备方法和在指纹检测中的应用审中-实审
公开(公告)号：CN116854660A
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202310598795.X
申请日：2023-05-25
申请人：南京工业大学
发明人：刘睿 , 蒋钊 , 朱森强 , 孔兆宇 , 乔瑞洁 , 刘子川 , 宋林洲 , 胡来 , 宋宇韡 , 朱红军
IPC分类号： C07D333/38 , C07D277/66 , C07D213/04 , C09K11/06 , G01N21/64 , A61B5/1172
摘要：本发明公开了水溶性有机荧光分子及其制备方法和在指纹检测中的应用，属于刑侦科学领域，得到的分子均具有良好潜指纹显影效果。本发明制备得到的三种水溶性有机荧光分子结构式为：#imgabs0#将分子设计成有机盐，增加分子的水溶性，使其检测环境更加绿色，TTC‑1和TTC‑2分子均具有聚集诱导发光(AIE)性质，其发光更强，其更有利于潜指纹显影。本发明的荧光分子发光性质优良，溶解性较好，富集指纹速度快，其均能精确到指纹的三级结构，指纹的图像清晰，分辨率较高。

9. 发明公开

CN116693453A 一种催化氧化制备二氯喹啉酸的新工艺审中-实审
公开(公告)号：CN116693453A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310552397.4
申请日：2023-05-16
申请人：南京工业大学
发明人：宋广亮 , 朱红军 , 刘睿 , 宋宇韡 , 顾翔宇 , 王磊 , 李玉峰
IPC分类号： C07D215/48
摘要：本发明提供一种将7‑氯‑8‑甲基喹啉氯化物催化氧化制备二氯喹啉酸的新工艺，采用分步反应，经第一步水解反应和第二步氧化反应制得二氯喹啉酸，具有操作简单、产率高和绿色环保的优点，适宜工业化生产。第一步水解反应是以7‑氯‑8‑甲基喹啉氯化物(主要成分是3，7‑二氯‑8‑氯甲基喹啉和3，7‑二氯‑8，8‑二氯甲基喹啉混合物)为原料，以乙酸、乙腈、甲醇、丙酮、丙酸中的一种或一种以上混合物为溶剂，金属钌、铜、锌、锰、钴的氧化物或其盐类中的一种或一种以上混合物为催化剂，在10‑100℃下与水反应5‑72小时，分离得到相应的水解产物3，7‑二氯‑8‑喹啉甲醇和3，7‑二氯‑8‑喹啉甲醛，氯化物转化率10‑95％。第二步氧化反应以第一步的水解产物3，7‑二氯‑8‑喹啉甲醇和3，7‑二氯‑8‑喹啉甲醛为原料，以过氧化氢、叔丁基过氧化氢、氧气或空气中的一种或一种以上混合物作为氧化剂，以金属钌、铜、锌、锰、钴、铁、钒的氧化物或其盐类中的一种或一种以上混合物作为催化剂，以乙酸、乙腈、甲醇、丙酮、水、丙酸中的一种或一种以上混合物作为溶剂，在20‑130℃下反应1‑72小时得到3，7‑二氯喹啉‑8‑羧酸，即二氯喹啉酸，其收率范围在5‑92％。

10. 发明公开

CN116081637A 一种MAZ沸石及其制备方法与应用审中-实审
公开(公告)号：CN116081637A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310081800.X
申请日：2023-01-30
申请人：南京工业大学
发明人：王磊 , 朱红军 , 苏建园 , 许文超
IPC分类号： C01B39/48 , B01J29/76 , B01J37/10 , B01J35/10 , C07C45/28 , C07C47/54
摘要：本发明公开一种MAZ沸石及其制备方法与应用，MAZ沸石的制备方法包括步骤：提供酸性水溶液；将硅源、铝源、碱源、过渡金属源和有机模板剂加入到所述酸性水溶液中，得到初始凝胶；将初始凝胶置于预设温度下进行水热晶化反应后，得到MAZ沸石。本发明通过酸水解法制备MAZ沸石，在水热合成的基础上，利用酸调节合成体系，将硅源、碱源、铝源、过渡金属源、有机模板剂以及酸性水溶液均匀混合，制备初始凝胶，进一步通过水热晶化后，得到MAZ沸石。本发明提供的制备方法简单，高效，能耗低，制备得到的MAZ沸石具有较大的比表面积，具有较高的甲苯氧化的催化性能。

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