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1. 发明公开

CN110872220A 一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法有权
公开(公告)号：CN110872220A
公开(公告)日：2020-03-10
申请号：CN201911318727.3
申请日：2019-12-19
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：谢同 , 张建军
IPC分类号： C07C46/06 , C07C50/24
摘要：本发明提供了一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌的合成方法，包括如下步骤，1）将2,3-二甲基苯酚溶于甲醇中，0℃下滴加溴素，缓慢升至室温下搅拌反应2小时；2）将反应液降温至0℃，滴加质量浓度为30%双氧水水溶液，反应放热，反应温度控制在30℃以下，滴加完毕后升至室温过夜反应；3）将溶剂在减压下抽干，回收甲醇（可以简单干燥后再利用），油状粗产物加入乙酸乙酯溶解，用10%碳酸氢钠洗涤；4）将步骤3）粗品乙酸乙酯溶液的溶剂抽干，回收乙酸乙酯可以循环套用，油状粗产物用硅胶柱纯化，得到淡绿色的纯品粉末。本发明合成了一种新型的SKQ-1中间体2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌；溶剂可以重复再利用，节约生产成本；为新路线合成线粒体抗氧化剂SKQ1提供原料基础。

2. 发明授权

CN107056834B 一种人造细胞膜主成分2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的合成方法有权转让
公开(公告)号：CN107056834B
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201710219104.5
申请日：2017-04-06
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：李铁龙 , 谢同 , 张彤
IPC分类号： C07F9/10
摘要：本发明提供了一种人造细胞膜主成分2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的合成方法，包括如下步骤，1）将三氯氧磷溶于乙腈中，0~10℃下加入三乙胺，滴加2,3‑二溴‑2‑甲基丙酸羟乙酯，‑10~0℃下反应，然后在‑10~0℃下加入三乙胺和氯化胆碱反应，反应结束后，得到溴代磷酰胆碱；2）将步骤1）得到的溴代磷酰胆碱溶解于乙醇中，加入的锌粉，剧烈搅拌，得到2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱；本发明简化了原有2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的合成路线，中间无需纯化后处理，直接下一步操作；避免了合成路线中的苛刻条件，无需依赖高端设备，减少合成中的不可控因素；原材料获取方便，价格低廉，降低成本，并且避免使用毒性大的溶剂及原料，实现绿色合成；为2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的产业化提供基础。

3. 发明公开

CN109232216A 一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法无效
公开(公告)号：CN109232216A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811335811.1
申请日：2018-11-11
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：谢同 , 张建军
IPC分类号： C07C46/00 , C07C50/24 , C07F9/54
摘要：本发明提供了一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1二季膦盐衍生物的合成方法，包括如下步骤，1）将2,3-二甲基-对苯醌、硝酸银和11-溴十一酸溶于乙腈和水的混合溶剂中，加热到80℃，搅拌下滴加过硫酸铵，滴加完毕后，在此温度下继续反应直到TLC显示反应完毕，过硅胶柱得到2,3-二(10-溴葵基)-5,6二甲基-对苯醌；2）将第一步产物溶于乙腈，加入三苯基膦，90℃下搅拌过夜，蒸除乙腈，乙酸乙酯洗掉未反应原料得到粗产物，过硅胶柱纯化后得到线粒体靶向抗氧化剂SKQ1衍生物2,3-二(10-三苯基溴化磷葵基)-5,6二甲基-对苯醌。本发明合成了一种新的线粒体靶向抗氧化剂SKQ1的二季膦盐衍生物；由于比SKQ1多了一个季膦盐基团，增强了化合物的水溶性，使其更有利于医药和化妆品的应用；合成条件温和，溶剂可以重复再利用，节约生产成本；使得水溶性更强的线粒体抗氧化剂SKQ1衍生物研究提供了基础。

4. 发明授权

CN109354594B 一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法有权
公开(公告)号：CN109354594B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201811335816.4
申请日：2018-11-11
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：谢同 , 张建军
IPC分类号： C07F9/09 , A61K8/55 , A61Q19/08
摘要：本发明提供了一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法，包括如下步骤，1）将三氯氧磷溶于乙腈，冷却至‑10℃，将氯化胆碱和三乙胺分批加入到反应液，加入完毕后将反应液温度升至0℃，继续搅拌，直至TLC显示氯化胆碱消耗完毕，得到中间体氯化胆碱磷酰氯；2）上步中间体氯化胆碱磷酰氯无需后处理，将艾地苯醌的乙腈溶液和三乙胺在0℃下同时滴加入上面反应溶液，滴加完毕后反应液升温至5℃后继续搅拌，直至TLC显示艾地苯醌已经消耗完毕；3）上步中间体艾地苯醌胆碱磷酰氯不用后处理，将上面反应液冷却至0℃，滴加去离子水水解，滴加过程保持反应温度5℃以下，缓慢升至室温搅拌三个小时；4）反应液冷却至‑20℃，过滤掉反应产生的三乙胺盐酸盐，母液蒸掉溶剂，加水溶解，加入树脂去掉氯离子，水溶液再用乙酸乙酯洗三次，将产品水溶液蒸干后得到纯产品艾地苯醌磷酸胆碱。本发明合成了一种新的化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱；由于在艾地苯醌上引入了磷酸和胆碱两个亲水性很强的基团，完全改变了艾地苯醌的水溶性，使其能以很高的浓度溶解在水里，更有利于医药和化妆品领域的应用；本工艺合成条件温和，溶剂可以重复再利用，节约生产成本；为水溶性更强的化妆品抗氧化剂艾地苯醌衍生物的研究提供了基础。

5. 发明公开

CN109232219A 一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法无效
公开(公告)号：CN109232219A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811335780.X
申请日：2018-11-11
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：谢同 , 张建军
IPC分类号： C07C50/04 , C07C46/06 , C07C46/10
摘要：本发明提供了一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法，包括如下步骤，1）将2,3-二甲基苯酚溶于二氯甲烷中，搅拌下加入硅胶，0℃下加重铬酸吡啶嗡盐，在室温下搅拌反应，TLC显示反应完毕；2）反应液中加入硅胶，蒸掉反应溶剂，直到硅胶彻底干燥，流动性良好；3）将硅胶铺在垫有滤纸的布氏漏斗中，将步骤2）中制好的粉末铺于上层，将漏斗置于抽滤瓶上，打开在真空，用石油醚冲洗硅胶，直至没有产品流出，将溶剂蒸干即得所需产品，同时溶剂可以重复再利用。本发明避免了危化品浓硫酸的使用，反应条件温和；溶剂可以重复再利用，节约生产成本；没有重金属废水产生，绿色环保；为线粒体靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的产业化提供基础。

6. 发明公开

CN111039768A 一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法有权
公开(公告)号：CN111039768A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911327978.8
申请日：2019-12-20
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：谢同 , 张建军
IPC分类号： C07C46/00 , C07C50/02
摘要：本发明提供了一种靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3-二甲基-对苯醌的合成方法，包括如下步骤，1）将2,3-二溴-5,6-二甲基-对苯醌溶于冰醋酸中，加入还原铁粉，室温搅拌1小时后升温回流反应5小时；2）冷却后，将反应混合物过滤并将滤液中的溶剂减压蒸除，回收的冰醋酸可以回收再利用，粗产物用乙醇溶解后用5%氢氧化钠水溶液调PH值至9，通入空气流，直到混合物变成深蓝色，TLC监测反应完毕；3）将反应混合物用10％HCl酸化至pH为4，减压下蒸除大部分乙醇，然后用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，旋干溶剂得到油状粗产品，回收乙酸乙酯，粗产物通过硅胶快速柱纯化得到淡黄色油状产物。本发明合成了一种线粒体抗氧化剂SKQ-1中间体2,3-二甲基-对苯醌；溶剂可以重复再利用，节约生产成本；为产业化合成线粒体抗氧化剂SKQ1提供原料基础。

7. 发明公开

CN109354594A 一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌的磷酸胆碱衍生物的合成方法有权
公开(公告)号：CN109354594A
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201811335816.4
申请日：2018-11-11
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：谢同 , 张建军
IPC分类号： C07F9/09 , A61K8/55 , A61Q19/08
CPC分类号： C07F9/091 , A61K8/55 , A61Q19/08
摘要：本发明提供了一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌的磷酸胆碱衍生物的合成方法，包括如下步骤，1）将三氯氧磷溶于乙腈，将氯化胆碱和三乙胺分批加入到反应液，直至氯化胆碱消耗完毕，得到中间体氯化胆碱磷酰氯；2）上步中间体氯化胆碱磷酰氯无需后处理，将艾地苯醌的乙腈溶液和三乙胺在同时滴加入上面反应溶液，直至艾地苯醌消耗完毕；3）上步中间体艾地苯醌胆碱磷酰氯不用后处理，滴加去离子水水解；4）过滤掉反应产生的三乙胺盐酸盐，蒸干后得到纯产品艾地苯醌磷酸胆碱。本发明合成了一种新的化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱；由于在艾地苯醌上引入了磷酸和胆碱两个亲水性很强的基团，能以很高的浓度溶解在水里，利于医药和化妆品领域的应用。

8. 发明公开

CN107056834A 一种人造细胞膜主成分2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的合成方法有权转让
公开(公告)号：CN107056834A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710219104.5
申请日：2017-04-06
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：李铁龙 , 谢同 , 张彤
IPC分类号： C07F9/10
CPC分类号： C07F9/10
摘要：本发明提供了一种人造细胞主成分2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的合成方法，包括如下步骤，1）将三氯氧磷溶于乙腈中，0~10℃下加入三乙胺，滴加2,3‑二溴‑2‑甲基丙酸羟乙酯，‑10~0℃下反应，然后在‑10~0℃下加入三乙胺和氯化胆碱反应，反应结束后，得到溴代磷酰胆碱；2）将步骤1）得到的溴代磷酰胆碱溶解于乙醇中，加入的锌粉，剧烈搅拌，得到2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱；本发明简化了原有2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的合成路线，中间无需纯化后处理，直接下一步操作；避免了合成路线中的苛刻条件，无需依赖高端设备，减少合成中的不可控因素；原材料获取方便，价格低廉，降低成本，并且避免使用毒性大的溶剂及原料，实现绿色合成；为 2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的产业化提供基础。

9. 发明公开

CN115521311A 一种肽核酸腺嘌呤单体的合成方法审中-实审
公开(公告)号：CN115521311A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202011609926.2
申请日：2020-12-30
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：谢同 , 张建军
IPC分类号： C07D473/34
摘要：本发明提供了一种肽核酸腺嘌呤单体的合成方法，包括如下步骤，1）将6‑N‑(二苯甲氧羰基)腺嘌呤‑9‑乙酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌下加入N‑羟基丁二酰亚胺，0℃下加入1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐，在室温下搅拌反应，TLC显示反应完毕；2）将N‑(2‑Fmoc‑氨乙基)甘氨酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入步骤1）得到的活性酯，0℃下滴加N,N‑二异丙基乙胺，室温反应过夜，即得到所需的产物肽核酸腺嘌呤单体。本发明简化了反应路线，反应条件温和；避免了酰氯的使用，无需无水无氧操作；所用溶剂可以回收再利用，绿色环保；为肽核酸腺嘌呤单体的产业化提供了基础。

10. 发明公开

CN114685605A 一种肽核酸胸腺嘧啶单体的合成方法无效
公开(公告)号：CN114685605A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011604369.5
申请日：2020-12-30
申请人：苏州怡彼得生物技术有限公司
发明人：谢同 , 张建军
IPC分类号： C07K5/078 , C07K1/02
摘要：本发明提供了一种肽核酸胸腺嘧啶单体的合成方法，包括如下步骤，1）将胸腺嘧啶‑1‑乙酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌下加入N‑羟基丁二酰亚胺，0℃下加入1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐，在室温下搅拌反应，TLC显示反应完毕；2）将N‑(2‑Fmoc‑氨乙基)甘氨酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，加入步骤1）得到的活性酯，0℃下滴加N,N‑二异丙基乙胺，室温反应过夜，即得到所需的产物肽核酸胸腺嘧啶单体。本发明简化了反应路线，反应条件温和；避免了酰氯的使用，无需无水无氧操作；所用溶剂可以回收再利用，绿色环保；为肽核酸胸腺嘧啶单体的产业化提供了基础。

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