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1. 发明申请

WO2016037601A4 METHOD FOR PURIFYING HALOGENATED OLIGOSILANES 审中-公开
标题翻译： PROCEDURE净化卤化低聚
公开(公告)号：WO2016037601A4
公开(公告)日：2016-05-12
申请号：PCT/DE2015000439
申请日：2015-09-07
申请人： PSC POLYSILANE CHEMICALS GMBH
发明人： BAUCH CHRISTIAN , HOLL SVEN , HEUER MATTHIAS
IPC分类号： C07F7/20 , C01B33/00 , C01B33/107
CPC分类号： C01B33/10773 , B01D3/34 , C01B33/00 , C01B33/04 , C01B33/10778 , C07D323/00 , C07F7/20 , C08G77/60 , C08K3/16 , C08K5/54
摘要： The invention relates to a method for purifying halogenated oligosilanes in the form of a pure compound or a mixture of compounds with respectively at least one direct Si-Si bond, the substituents thereof being exclusively made from halogen or from halogen and hydrogen and in the composition thereof, the atomic ratio of the substituents: silicon is at least 3:2, by the action of at least one purification agent on the halogenated oligosilane and by isolating the halogenated oligosilanes with improved purity. According to prior art, halogenated monosilanes such as HSiCl3 are purified by treating with organic compounds, preferably polymers, containing amino groups, and are separated from said mixtures. Based on the contained amino groups, said method can not be used for halogenated oligosilanes as the secondary reactions lead to a decomposition of the products. The novel method is used to provide the desired products in a high yield and purity without using the amino groups. The purification of the halogenated oligosilanes is carried out in the presence of specific purification agents which transform said contaminations such as for example, FeCl2 into an insoluble and/or less volatile form. Separating the product completes the purification. Said method leads to a higher yield and prevents problems linked to the state of the art such as, for example, long distillation times. Said method is suitable for purifying for example Si2CI6, Si3CI8, Si4Cl10 and higher homologues. These can be used for example in the separation of silicon nitride layers in CVD processes.
摘要翻译：本发明涉及一种方法，用于纯化卤代低聚作为纯化合物或化合物的混合物各自具有至少一个直接键合的Si-Si其取代基由专门的卤素或卤素和氢，并在组合物中，原子比取代基：硅为至少3：是2时，通过至少一个纯化剂的作用，以卤代oligosilane提高纯度的卤化oligosilane和隔离。在现有技术中卤代甲硅烷如的HSiCl 3可以通过用含氨基的优选聚合的有机化合物纯化，并从这些混合物中分离。因为所包含的氨基，不能用于卤化低聚这种方法，因为副反应会导致产物分解。该新方法应该提供以高收率和纯度的所需产品无氨基。卤化低聚的纯化发生在特殊的纯化手段，所述污染物例如存在的FeCl 2转化成不溶性和/或低挥发性的形式。产品的分离完成纯化。这种方法提供了高产率并且避免了与现有技术的问题，如相关联的问题长的蒸馏时间。该方法适用于例如的纯化 Si2CI6，Si3CI8，Si4Cl10和更高的同系物。这一发现，例如，在氮化硅的CVD在所述沉积过程中。

2. 发明专利

DE102014007766A1 Verfahren zur plasmachemischen Herstellung halogenierter Oligosilane aus Tetrachlorsilan 未知
公开(公告)号：DE102014007766A1
公开(公告)日：2015-11-26
申请号：DE102014007766
申请日：2014-05-21
申请人： PSC POLYSILANE CHEMICALS GMBH
发明人： BAUCH CHRISTIAN , HOLL SVEN
IPC分类号： C01B33/107
摘要： Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung halogenierter Oligosilane aus Silicium und Tetrachlorsilan. Im Stand der Technik werden halogenierte Oligosilane wie Si2Cl6 durch Chlorierung von Silicium oder Calciumsilicid mit Chlorgas oder als Nebenprodukt bei der Umsetzung von HSiCl3 zu Halbleitersilicium („Siemens-Prozess”) erhalten. Diese Reaktionen liefern in erster Linie SiCl4 als Produkt und die gewünschten halogenierten Oligosilane nur als Nebenprodukte. Weiterhin sind anfallende Kontaminationen von den Endprodukten aufgrund ähnlicher Siedepunkte nur mit großem Aufwand abtrennbar. Das neue Verfahren soll die gewünschten Produkte in hoher Ausbeute und Reinheit liefern. Die Synthese erfolgt in einem katalytischen Kreisprozess mit HCl als Katalysator. Die Umsetzung erfolgt im ersten Schritt mit Silicium bei ca. 270°C und im zweiten Schritt im kalten Plasma. Eine partielle Chlorierung schließt die Synthese ab. Die Ausbeute dieses Verfahrens liegt über der der bekannten Verfahren. Das Verfahren eignet sich zur Herstellung halogenierter Oligosilane wie Si2Cl6, Si3Cl8, Si4Cl10 und höherer Homologen. Diese finden z. B. bei der Abscheidung von Siliciumnitridschichten in CVD-Prozessen Verwendung.

3. 发明专利

IL250936D0 Method for purifying halogenated oligosilanes 未知
公开(公告)号：IL250936D0
公开(公告)日：2017-04-30
申请号：IL25093617
申请日：2017-03-05
申请人： PSC POLYSILANE CHEMICALS GMBH , BAUCH CHRISTIAN , HOLL SVEN; LANGESTR , HEUER MATTHIAS
发明人： BAUCH CHRISTIAN , HOLL SVEN; LANGESTR , HEUER MATTHIAS
IPC分类号： C01B20060101
摘要： The invention relates to a method for purifying halogenated oligosilanes in the form of a pure compound or a mixture of compounds with respectively at least one direct Si—Si bond, the substituents thereof being exclusively made from halogen or from halogen and hydrogen and in the composition thereof, the atomic ratio of the substituents:silicon is at least 3:2, by the action of at least one purification agent on the halogenated oligosilane and by isolating the halogenated oligosilanes with improved purity. According to prior art, halogenated monosilanes such as HSiCl3 are purified by treating with organic compounds, preferably polymers, containing amino groups, and are separated from said mixtures. Based on the contained amino groups, said method can not be used for halogenated oligosilanes as the secondary reactions lead to a decomposition of the products. The novel method is used to provide the desired products in a high yield and purity without using the amino groups.

4. 发明专利

DE102016014900A1 Verfahren zur Erhöhung der Reinheit von Oligosilanen und Oligosilanverbindungen 未知
公开(公告)号：DE102016014900A1
公开(公告)日：2018-06-21
申请号：DE102016014900
申请日：2016-12-15
申请人： PSC POLYSILANE CHEMICALS GMBH
发明人： BAUCH CHRISTIAN
IPC分类号： C01B33/10 , C07F7/12
摘要： Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Reinheit von Oligosilanen und/oder Oligosilanverbindungen, bei dem ein aus mindestens 50 % Oligosilanverbindungen, umfassend anorganische Oligosilane und/oder halogenierte Oligosilane und/oder organisch substituierte Oligosilane, gebildetes erstes flüssiges Substanzgemisch bereitgestellt wird, und das erste flüssige Substanzgemisch mindestens einem Reinigungsdurchgang unterzogen wird, wobei in einem ersten Schritt a) das flüssige Substanzgemisch auf eine Temperatur temperiert wird, bei der zumindest ein Anteil der Oligosilanverbindungen erstarren, und in einem zweiten Schritt b) zumindest ein Anteil des flüssigen Substanzgemischs abgetrennt wird.

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