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1. 发明申请

WO2015039935A1 VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON METHIONIN 审中-公开
标题翻译：一种获得蛋氨酸
公开(公告)号：WO2015039935A1
公开(公告)日：2015-03-26
申请号：PCT/EP2014/069247
申请日：2014-09-10
申请人： EVONIK INDUSTRIES AG , REICHERT, Stefan , JAKOB, Harald , HASSELBACH, Hans Joachim , KÖRFER, Martin
发明人： REICHERT, Stefan , JAKOB, Harald , HASSELBACH, Hans Joachim , KÖRFER, Martin
IPC分类号： C07C319/20 , C07C319/26 , C07C319/28 , C07C323/58
CPC分类号： C07C321/14 , C07B2200/13 , C07C319/20 , C07C319/26 , C07C319/28 , C07C323/58
摘要： Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Kristallisation von D,L-Methionin aus D,L-Methionin und D,L-Methioninammoniumsalze enthaltenden wässrigen Lösungen und/oder Suspensionen mit einem Met-Gehalt von 70 –180 g/kg, einem NH 4 + -Gehalt von 1 –5 g/kg in Gegenwart eines Kristallisationsadditivs, welches ein nichtionisches oder anionisches Tensid oder eine Mischung aus verschiedenen nichtionischen oder anionischen Tensiden umfasst,bei dem die Temperatur der Lösung und/oder Suspension von T 1 = 85 –110°C direkt oder schrittweise auf T 2 = 30 –50°C abgesenkt wird, so dass D,L-Methionin als Feststoff ausfällt.
摘要翻译：本发明涉及一种用于D，从D，L-甲硫氨酸和D，L-Methioninammoniumsalze含水溶液和/或悬浮液具有70 -180克/公斤，一个NH4一个的Met-内容L-甲硫氨酸的结晶+ 在结晶添加剂，其包括非离子或阴离子表面活性剂或不同的非离子或阴离子表面活性剂的混合物，存在的1-5克/千克含量，其中的T1 = 85 -110°的溶液和/或悬浮液的温度下直接或阶梯式30 -50℃降低到T2 =，使D，L-甲硫氨酸作为固体析出。

2. 发明申请

WO2013139562A1 PROCESS FOR THE PREPARATION OF METHIONINE 审中-公开
标题翻译：制备甲硫氨酸的方法
公开(公告)号：WO2013139562A1
公开(公告)日：2013-09-26
申请号：PCT/EP2013/053795
申请日：2013-02-26
申请人： EVONIK INDUSTRIES AG , KÖRFER, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , REICHERT, Stefan , JAKOB, Harald , WECKBECKER, Christoph , HUTHMACHER, Klaus , KRULL, Horst , DRAPAL, Bernd , PETER, Rainer
发明人： KÖRFER, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , REICHERT, Stefan , JAKOB, Harald , WECKBECKER, Christoph , HUTHMACHER, Klaus , KRULL, Horst , DRAPAL, Bernd , PETER, Rainer
IPC分类号： C07C319/20 , C07C319/26 , C07C319/28 , C07C323/58
CPC分类号： C07C319/28 , C07C319/12 , C07C319/20 , C07C319/26 , C07C323/52 , Y02P20/142 , C07C323/58
摘要： The invention relates to a process for the preparation of D,L-methionine, in which carbon dioxide is fed to an aqueous potassium methioninate solution obtained by hydrolysis of 5-(2-methylmercaptoethyl)hydantoin, in order to precipitate out crude methionine, which is separated off and purified, where, for the purposes of purification, an aqueous solution of the separated-off crude methionine is prepared and subjected to a recrystallization, characterized in that the solution from which the recrystallization takes place contains potassium ions and also a crystallization additive, where the crystallization additive is a nonionic or anionic surfactant, or a mixture of different nonionic or anionic surfactants, and that the recrystallization takes place by introducing a 60 to 110°C-hot methionine solution into a 35 to 80°C-warm methionine suspension, the temperature of which is lower than that of the introduced solution, the temperature of the methionine suspension being maintained between 35 and 80°C during the addition.
摘要翻译：本发明涉及一种制备D，L-甲硫氨酸的方法，其中将二氧化碳加入到通过5-（2-甲基巯基乙基）乙内酰脲的水解获得的甲硫氨酸钾水溶液中，以沉淀出粗蛋氨酸，分离纯化，其中，为了纯化的目的，制备分离的粗制甲硫氨酸的水溶液并进行重结晶，其特征在于进行重结晶的溶液含有钾离子和结晶添加剂，其中结晶添加剂是非离子或阴离子表面活性剂，或不同的非离子或阴离子表面活性剂的混合物，并且通过将60至110℃的热甲硫氨酸溶液引入35至80℃的温度甲硫氨酸悬浮液的温度低于导入溶液，甲硫氨酸悬浮液的温度保持在 en 35和80℃。

3. 发明申请

WO2013030069A1 VERFAHREN ZUR UMSETZUNG VON METHYLMERCAPTOPROPIONALDEHYD AUS ROH-ACROLEIN UND ROH-METHYLMERCAPTAN 审中-公开
标题翻译： PROCEDURE履行甲硫基丙醛OFF ROH丙烯醛和甲硫醇的ROH
公开(公告)号：WO2013030069A1
公开(公告)日：2013-03-07
申请号：PCT/EP2012/066376
申请日：2012-08-23
申请人： EVONIK DEGUSSA GMBH , STEFFAN, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , KÖRFER, Martin , JAKOB, Harald , GANGADWALA, Jignesh
发明人： STEFFAN, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , KÖRFER, Martin , JAKOB, Harald , GANGADWALA, Jignesh
IPC分类号： B01D3/00
CPC分类号： C07C319/12 , C07C319/20 , C07C319/28 , Y02P20/127 , C07C323/58
摘要： Die Erfindung betrifft eine Reaktivrektifikationskolonne zur Umsetzung von aus Roh-Acrolein und Roh-Methylmercaptan hergestelltem Methylmercaptopropionaldehyd zu 2-Hydroxy-4-methylmercaptobuttersäure und/oder Methionin sowie ihre Verwendung in einem Verfahren zur Herstellung von 2-Hydroxy-4-methylmercaptobuttersäure und/oder Methionin.
摘要翻译：本发明涉及一种用于从粗丙烯醛和原甲硫醇甲硫基丙醛产生的转化率的反应蒸馏塔，以2-羟基-4- methylmercaptobutyric酸和/或甲硫氨酸，和它们在一个过程的2-羟基-4- methylmercaptobutyric酸和/或甲硫氨酸的制剂使用，

4. 发明申请

WO2012113665A1 LAGERSTABILES 2-HYDROXY-4-(METHYLTHIO)BUTTERSÄURENITRIL 审中-公开
标题翻译：该储存稳定的2-羟基-4-（甲硫基）BUTTERSÄURENITRIL
公开(公告)号：WO2012113665A1
公开(公告)日：2012-08-30
申请号：PCT/EP2012/052370
申请日：2012-02-13
申请人： EVONIK DEGUSSA GMBH , BUSS, Dieter , STEURENTHALER, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , RINNER, Michael, R. , FONFE, Benjamin , KÖRFER, Martin , KRETZ, Stephan
发明人： BUSS, Dieter , STEURENTHALER, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , RINNER, Michael, R. , FONFE, Benjamin , KÖRFER, Martin , KRETZ, Stephan
IPC分类号： C07C319/26 , C07C323/12
CPC分类号： C07C319/20 , C07C319/26 , C07C323/60 , C07C323/58 , C07C323/52
摘要： Offenbart wird ein Gemisch enthaltend 86 bis 97 Gew% 2-Hydroxy-4-methylthiobuttersäurenitril, 2 bis 14 Gew% Wasser, 0,05 bis 0,5 Gew% HCN und aufweisend einen pH-Wert von 1 bis 4, gemessen mit einer pH-Elektrode bei 23°C sowie eine Verfahren zur Herstellung eines solchen Gemisches und seine Verwendung als lagerstabile Form von 2-Hydroxy-4-(methylthio)buttersäurenitril.
摘要翻译：公开的是含有2-羟基-4-methylthiobuttersäurenitril的86-97重量％，水2〜14重量％，0.05〜0.5％（重量）HCN且pH为1〜4的，用pH测定的混合物在23℃电极以及用于这种混合物的制备和它的使用buttersäurenitril如2-羟基-4-（甲硫基）储存稳定的形式的处理。

5. 发明申请

WO2012113664A1 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON 2-HYDROXY-4-(METHYLTHIO)BUTTERSÄURENITRIL AUS 3-(METHYLTHIO)PROPANAL UND CYANWASSERSTOFF 审中-公开
标题翻译： PROCESS FOR 2-羟基-4-（甲硫基）BUTTERSÄURENITRIL的3-（甲硫基）丙醛与氰化氢的制备
公开(公告)号：WO2012113664A1
公开(公告)日：2012-08-30
申请号：PCT/EP2012/052367
申请日：2012-02-13
申请人： EVONIK DEGUSSA GMBH , BUSS, Dieter , STEURENTHALER, Martin , RINNER, Michael R , KRETZ, Stephan , HASSELBACH, Hans Joachim , FINKELDEI, Caspar-Heinrich , KÖRFER, Martin , ZACCHI, Pablo
发明人： BUSS, Dieter , STEURENTHALER, Martin , RINNER, Michael R , KRETZ, Stephan , HASSELBACH, Hans Joachim , FINKELDEI, Caspar-Heinrich , KÖRFER, Martin , ZACCHI, Pablo
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/25
CPC分类号： C07C319/20 , C07C323/60 , C07C323/58 , C07C323/52
摘要： Offenbart wird ein Verfahren zur Herstellung von 2-Hydroxy-4-(methylthio)buttersäurenitril, bei dem 3-Methylmercapto-propionaldehyd mit Cyanwasserstoff in Gegenwart einer Base als Katalysator in einer Hauptreaktionszone zum Nitril umgesetzt wird und Restmengen an gasförmigem Cyanwasserstoff, welche die Hauptreaktionszone verlassen in einer Absorptions- und Nachreaktionszone enthaltend eine Mischung aus 3-Methylmercaptopropion-aldehyd und Katalysator und wahlweise 2-Hydroxy-4-(methylthio)-buttersäurenitril absorbiert und weiter umgesetzt werden.
摘要翻译：公开了一种用于2-羟基-4-（甲硫基）buttersäurenitril的制备方法，是在3-甲硫基丙醛在碱作为催化剂的在初级反应区的腈和残余量的气态氰化氢，其中离开初级反应区的存在氢氰化物反应在含有3-Methylmercaptopropion醛和催化剂的混合物和吸收和后反应区任选地2-羟基4（甲硫基）-buttersäurenitril吸收并进一步反应。

6. 发明申请

WO2012089518A1 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON METHYLMERCAPTOPROPIONALDEHYD 审中-公开
标题翻译：用于生产甲硫基丙醛
公开(公告)号：WO2012089518A1
公开(公告)日：2012-07-05
申请号：PCT/EP2011/072868
申请日：2011-12-15
申请人： EVONIK DEGUSSA GMBH , FINKELDEI, Caspar Heinrich , ZACCHI, Pablo , FONFE, Benjamin , KRETZ, Stephan , KÖRFER, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , BÖCK, Wolfgang
发明人： FINKELDEI, Caspar Heinrich , ZACCHI, Pablo , FONFE, Benjamin , KRETZ, Stephan , KÖRFER, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , BÖCK, Wolfgang
IPC分类号： C07C319/16 , C07C323/52
CPC分类号： C07C319/20 , C07C319/16 , C07C323/22
摘要： Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Methylmercaptopropionaldehyd aus gasförmigem Acrolein und Methylmercaptan dadurch gekennzeichnet, dass in einem Verfahrensschritt gleichzeitig (a) gasförmiges Acrolein von einem Gemisch mindestens enthaltend eine Verbindung aus der Gruppe bestehend aus dem Hemithioacetal des Methylmercaptopropionaldehyds, Methylmercaptopropionaldehyd und Methylmercaptan absorbiert wird, (b) in diesem Gemisch Acrolein mit Methylmercaptan und/oder dem Hemithioacetal des Methylmercaptopropionaldehyds zu Methylmercaptopropionaldehyd umgesetzt wird und (c) Verunreinigungen und Nebenprodukte aus diesem Gemisch entfernt werden.
摘要翻译：本发明的特征在于，在一个过程中同时步骤的方法用于气态丙烯醛和甲硫醇（a）包含选自下组中的至少一种化合物由Methylmercaptopropionaldehyds的硫代半缩醛的组成的混合物吸收的气态丙烯醛，甲硫基丙醛和甲硫醇的甲硫基丙醛的制备是，（b）在该混合物中，用甲基硫醇和/或Methylmercaptopropionaldehyds的硫代半缩醛丙烯醛转化为甲硫基丙醛和（c）的杂质和副产物是从该混合物中移除。

7. 发明申请

WO2017005547A1 VEREINFACHTES UND SKALIERFÄHIGES VERFAHREN ZUR SYNTHESE VON 2,6-BIS(METHIONYL)-1,4-DIKETOPIPERAZIN 审中-公开
标题翻译：简化并SKALIERFÄHIGES工艺合成2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪
公开(公告)号：WO2017005547A1
公开(公告)日：2017-01-12
申请号：PCT/EP2016/064982
申请日：2016-06-28
申请人： EVONIK DEGUSSA GMBH , BRAUNE, Sascha , ROST, Daniel , BILZ, Jürgen , HÄUSSNER, Thomas , HASSELBACH, Hans Joachim , KOBLER, Christoph
发明人： BRAUNE, Sascha , ROST, Daniel , BILZ, Jürgen , HÄUSSNER, Thomas , HASSELBACH, Hans Joachim , KOBLER, Christoph
IPC分类号： C07D241/00 , C07K5/062
CPC分类号： C07K5/12 , C07D241/08 , C07K5/0606
摘要： Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin enthaltend die folgenden Schritte: a) Erhitzen eines Reaktionsgemisches enthaltend Methionin und polar protisches Lösungsmittel bei einer Temperatur von 145,0 bis 169,5°C, wobei ein Inertgasstrom über oder durch das Reaktionsgemisch geleitet wird; b) Erhalten von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Isolierung von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin aus einem Reaktionsgemisch, enthaltend die folgenden Schritte: A1) Verdünnen des Reaktionsgemisches, welches 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin enthält, mit einem polaren Lösungsmittel und Wasser, wobei 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin kristallisiert; oder A2) Verdünnen des Reaktionsgemisches, welches 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin enthält, lediglich mit Wasser ohne vorheriges Verdünnen mit einem organischen Lösungsmittel mit oder ohne Druckhaltung, wobei 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin kristallisiert; oder A3) Abkühlen oder Abkühlen lassen des Reaktionsgemisches ohne Zugabe von Substanzen bis eine Temperatur erreicht wird, insbesondere von 135,0°C bis weniger als 145,0°C, bevorzugt von 138,0°C bis 142,0°C, bei der das Diketopiperazin zu kristallisieren beginnt, und schließlich Verdünnen durch Zugabe von Wasser und dadurcherfolgendes Abkühlen, wobei 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin kristallisiert. B) Abtrennen des in A1) oder A2) oder A3) erhaltenen kristallisierten 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazins als Feststoff und Waschen mit einem Lösungsmittel, insbesondere Ethylenglykol, Aceton oder Methanol, und abschließend Waschen mit Wasser. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Kombination eines Verfahrens zur Herstellung von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin und eines Verfahrens zur Isolierung von 2,6-Bis(methionyl)-1,4-diketopiperazin aus einem Reaktionsgemisch.
摘要翻译：本发明涉及一种方法，用于生产2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪，包括以下步骤：a）在145.0的温度下含蛋氨酸的反应混合物，和极性质子溶剂加热到169.5° 其中的惰性气体流穿过或通过所述反应混合物C; b）获得2,6-二（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪。此外，本发明涉及一种用于2,6-双（甲硫氨酰基）从包括下列步骤的反应混合物-1,4-二酮哌嗪的隔离的方法：A1）稀释含有2,6-双（甲硫）-1-反应混合物中，包括4-哌嗪二酮，用极性溶剂和水，得到2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪中结晶; 或A2）稀释含有2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪，仅与水没有事先稀释用有机溶剂的反应混合物中，有或没有加压，所述2,6-双（甲硫氨酰基）-1- ，4-二酮哌嗪中结晶; 或A3）冷却或允许不加入的物质从135.0℃，从138.0℃下冷却反应混合物，直到达到温度，特别是至低于145.0℃，优选至142.0℃，其中其开始结晶二酮哌嗪，并最终通过添加水稀释，由此形成冷却性能，由此2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪结晶。 B）分离在A1中，结晶获得）或A2）或2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪，其为固体和洗涤用溶剂，特别是乙二醇，丙酮或甲醇，最后用水洗A3）。特别地，本发明涉及用于生产2,6-双（甲硫基）-1,4-二酮哌嗪和2,6-双（甲硫氨酰基）从反应混合物-1,4-二酮哌嗪的隔离的方法的方法的组合。

8. 发明申请

WO2003050071A1 PROCESS FOR THE PREPARATION OF METHIONINE 审中-公开
标题翻译：制备甲硫氨酸的方法
公开(公告)号：WO2003050071A1
公开(公告)日：2003-06-19
申请号：PCT/EP2002/008742
申请日：2002-08-06
申请人： DEGUSSA AG , WECKBECKER, Christoph , KRULL, Horst , BILZ, Jürgen , HUTHMACHER, Klaus , HASSELBACH, Hans Joachim
发明人： WECKBECKER, Christoph , KRULL, Horst , BILZ, Jürgen , HUTHMACHER, Klaus , HASSELBACH, Hans Joachim
IPC分类号： C07C69/28
CPC分类号： C07C319/20 , C07C319/26 , C07C319/28 , C07C323/58
摘要： The invention relates to a process for the preparation of methionine of high bulk density, in which a mixture which comprises a compound which has a foaming action and a compound which influences the crystallization is added to the hydrolysis solution, and to the mixture itself.
摘要翻译：本发明涉及一种制备高堆积密度的甲硫氨酸的方法，其中将包含具有发泡作用的化合物和影响结晶的化合物的混合物加入到水解溶液中，以及混合物本身。

9. 发明申请

WO2010006932A1 REAKTIONSBEHÄLTER UND VERFAHREN ZUR VERWENDUNG 审中-公开
标题翻译：反应容器和使用方法
公开(公告)号：WO2010006932A1
公开(公告)日：2010-01-21
申请号：PCT/EP2009/058388
申请日：2009-07-03
申请人： EVONIK DEGUSSA GMBH , REDLINGSHÖFER, Hubert , BARTH, Jan-Olaf , FINKELDEI, Caspar-Heinrich , HASSELBACH, Hans Joachim , KRETZ, Stephan , HEINZEL, Harald , WECKBECKER, Christoph
发明人： REDLINGSHÖFER, Hubert , BARTH, Jan-Olaf , FINKELDEI, Caspar-Heinrich , HASSELBACH, Hans Joachim , KRETZ, Stephan , HEINZEL, Harald , WECKBECKER, Christoph
IPC分类号： B01J10/00 , B01J19/24
CPC分类号： B01J8/025 , B01J10/005 , B01J19/246 , C01B17/162
摘要： Die Erfindung betrifft einen Reaktionsbehälter, in dem Schwefelwasserstoff aus Schwefel und Wasserstoff hergestellt wird, wobei der Reaktionsbehälter teilweise oder vollständig aus einem gegen das Reaktionsgemisch, deren Verbindungen, bzw. Elemente beständigen Werkstoff besteht, der auch bei hohen Temperaturen seine Beständigkeit behält.
摘要翻译：本发明涉及一种反应容器中硫和氢的硫化氢产生时，其中从该反应混合物中，它们的化合物，或元素的反应容器的一部分或全部由其中甚至在高温下保持其稳定性的耐热材料。

10. 发明公开

EP2828239A1 PROCESS FOR THE PREPARATION OF METHIONINE 有权转让
标题翻译：工艺生产蛋氨酸
公开(公告)号：EP2828239A1
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：EP13706017.4
申请日：2013-02-26
申请人： Evonik Industries AG
发明人： KÖRFER, Martin , HASSELBACH, Hans Joachim , REICHERT, Stefan , JAKOB, Harald , WECKBECKER, Christoph , HUTHMACHER, Klaus , KRULL, Horst , DRAPAL, Bernd , PETER, Rainer
IPC分类号： C07C319/20 , C07C319/26 , C07C319/28 , C07C323/58
CPC分类号： C07C319/28 , C07C319/12 , C07C319/20 , C07C319/26 , C07C323/52 , Y02P20/142 , C07C323/58
摘要： Preparing D,L-methionine, comprises supplying carbon dioxide to an aqueous potassium methioninate solution obtained by hydrolysis of 5-(2-methylmercaptoethyl)-hydantoin, for precipitating crude methionine, separating the crude methionine, and purifying it by preparing an aqueous solution of the separated crude methionine, comprising potassium ions and a crystallization additive, which is a nonionic or anionic surfactant, and subjecting the solution to recrystallization, which is carried out by introducing a hot methionine solution into a warm methionine suspension. Preparing D,L-methionine, comprises supplying carbon dioxide to an aqueous potassium methioninate solution obtained by hydrolysis of 5-(2-methylmercaptoethyl)-hydantoin, for precipitating crude methionine, separating the crude methionine, and purifying it by preparing an aqueous solution of the separated crude methionine, comprising potassium ions and a crystallization additive, which is a nonionic or anionic surfactant, or a mixture of different nonionic or anionic surfactants, and subjecting the solution to recrystallization, which is carried out by introducing a hot methionine solution with a temperature of 60-110[deg] C, into a warm methionine suspension with a temperature of 35-80[deg] C, which is less than the temperature of the introduced solution. The temperature of the methionine suspension is held at 35-80[deg] C during the addition.

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