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    • 5. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG TERTIÄRER PHOSPHINE
    • 用于生产叔膦
    • WO2006084878A1
    • 2006-08-17
    • PCT/EP2006/050808
    • 2006-02-09
    • BASF AktiengesellschaftWISSEL, KathrinMAASE, MatthiasHUTTENLOCH, OliverFLAJS, ToniKUHL, Melanie
    • WISSEL, KathrinMAASE, MatthiasHUTTENLOCH, OliverFLAJS, ToniKUHL, Melanie
    • C07F9/50
    • C07F9/5081C07F9/5068
    • Verfahren zur Herstellung tertiärer Phosphine durch Umsetzung einer Verbindung der allgemeinen Formel (I) A B (I), in der A für R1 oder L2,- B für R2 oder L3, die Reste R1 und R2 unabhängig voneinander für einen organischen Rest mit jeweils 1 bis 30 Kohlenstoffatomen, wobei die Reste R1 und R2 auch miteinander verbunden sein können; und die Abgangsgruppen L1 bis L3 unabhängig voneinander für Halogen, Alkyloxy mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder Aryloxy mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen stehen, (a) mit einem Alkalimetall in einem organischen aprotischen Lösungsmittel und (b) einer Verbindung der allgemeinen Formel (II) ι 4- R3 L R OD, in der der Rest R3 für einen organischen Rest mit jeweils 1 bis 30 Kohlenstoffatomen; und die Abgangsgruppe L4 für Halogen, Alkyloxy mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder Aryloxy mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen stehen, bei dem man das erhaltene Reaktionsgemisch mit einer wässrigen Base, welche einen pH-Wert von > 10 aufweist, hydrolysiert und die organische Phase von der wässrigen Phase abtrennt.
    • 一种由通式(I)AB(I),其中A是R 1或L2的化合物反应来制备叔膦过程 - B为R2,或L3,基团R1和R2各自独立地是具有1到的有机残基 30个碳原子,其中基团R1和R2也可以连接到彼此; 和离去基团L 1至L 3各自独立地为卤素,烷氧基的碳原子数为1〜10或芳氧基的碳原子数为6〜10中,(a)与碱金属在有机非质子溶剂和(b)(II)通式的化合物? 4- R3 L R OD,其中基团R3为有机基团具有1至30个碳原子; 和离去基团L 4是卤素,烷氧基是1至10个碳原子的或芳氧基的碳原子数为6〜10,在其与具有pH> 10的水性碱,水解,将有机相从所得的反应混合物 水相分离出来。
    • 6. 发明申请
    • A PROCESS FOR THE PREPARATION OF ACYLPHOSPHINES
    • 一种制备乙酰磷酸的方法
    • WO2005014606A1
    • 2005-02-17
    • PCT/EP2004/008497
    • 2004-07-29
    • BASF AKTIENGESELLSCHAFTHUTTENLOCH, OliverMAASE, MatthiasFLAJS, ToniWERNER, Jürgen
    • HUTTENLOCH, OliverMAASE, MatthiasFLAJS, ToniWERNER, Jürgen
    • C07F9/50
    • C07F9/5036C07F9/5337
    • A process for the preparation of acylphosphines of formula (I) wherein m is 1 or 2; R 1 , R 2 , and R 3 are organic residues derived from aliphatic or aromatic hydrocarbons; by (1) reacting organic phosphorus halides of formula (II) wherein Y is Br or Cl,with an alkali metal in a solvent in the presence of an activator, wherein the alkali metal is present in the form of a dispersion of alkali metal particles having a mean particle size of ≤ 500 µm in the solvent, (2) subsequent reaction with acid halides of formula (III) which process is carried out without isolation of the intermediates. Preferably, R 1 , R 2 and R 3 are independently from each other phenyl, naphthyl and bi-phenyl, being unsubstituted or substituted by one to five halogen, C 1 -C 8 alky and/or C 1 -C 8 alkoxy. Most preferably, R 1 and R 3 are phenyl and R 2 is 2,4,6-trimethylphenyl. The alkali metal is preferably sodium, the activator is preferably chlorobenzene and/or n-butanol.
    • 制备式(I)的酰基膦的方法,其中m为1或2; R1,R2和R3是衍生自脂族或芳族烃的有机残基; 通过(1)使其中Y为Br或Cl的式(II)的有机磷卤化物与碱金属在溶剂中在活化剂存在下反应,其中碱金属以碱金属颗粒分散体的形式存在 在溶剂中具有<=500μm的平均粒度,(2)随后与式(III)的酰卤反应,该方法在不分离中间体的情况下进行。 优选地,R 1,R 2和R 3彼此独立地为苯基,萘基和双苯基,未被取代或被一至五个卤素,C 1 -C 8烷基和/或C 1 -C 8烷氧基取代。 最优选地,R 1和R 3是苯基,R 2是2,4,6-三甲基苯基。 碱金属优选为钠,活化剂优选为氯苯和/或正丁醇。