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1. 发明公开

CN101367776A 橡胶硫化促进剂MBT的生产新方法无效
公开(公告)号：CN101367776A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200810052073.X
申请日：2008-01-16
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：王树华 , 洪学斌 , 薛兴杰 , 王树领 , 王树恒 , 孟庆保
IPC分类号： C07D277/72 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的生产新方法。该方法过程包括：将200～2200克苯胺和50～100克二硫化碳加入到装有催化剂KM－02的氧化釜中，在100～550℃、转速为100～4000转/分钟的条件下，以10～220ml/分钟的流速，加入液态硫磺，反应10～150分钟后，停止加入液态硫磺，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂MBT产品，促进剂MBT的收率达到79％以上，熔点达到179℃以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，安全性高，污染小、采用液态硫磺、收率高、所得的MBT质量好。

2. 发明公开

CN101215271A 橡胶硫化促进剂MBT的分离方法无效
公开(公告)号：CN101215271A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200810052075.9
申请日：2008-01-16
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：王树华 , 洪学斌 , 薛兴杰 , 王树领 , 王树恒 , 孟庆保
IPC分类号： C07D277/72 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的分离方法。该方法过程包括：将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT升温至200～500℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到120～180℃，在该温度保持0.5～10小时，打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出，将结晶器继续升温至150～220℃，再以1～20℃/min的速率降温，待结晶器温度降至170～210℃时，打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出，这时得到含量高于99％的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，没有废水产生，所制得的高含量MBT纯度达到99％以上、熔点高、熔程短。

3. 发明公开

CN101260087A 橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法无效
公开(公告)号：CN101260087A
公开(公告)日：2008-09-10
申请号：CN200810052819.7
申请日：2008-04-21
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：王树华 , 孟庆保 , 洪学斌 , 孙凤娟 , 王树领 , 王树恒
IPC分类号： C07D277/72 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法。该方法过程包括：将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT升温至200～500℃，然后通入装有20～50℃、100～2000毫升蒸馏水的反应器中，将MBT温度迅速降到30～80℃，将质量百分比为3～50％的NaOH溶液，以20～500ml/min的流速滴加到反应器中，当溶液pH值为8～14时，达到反应终点；向上述溶液加入到20～80℃的甲苯中，萃取5～300分钟，静置5～300分钟；将M－Na盐溶液放入烧杯中，向其中滴加质量百分比为5～50％的硫酸溶液，当pH值为3～7时，达到反应终点，过滤、干燥，这时得到含量高于99％的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的高含量MBT纯度达到99％以上、熔点高、熔程短、收率高。

4. 发明公开

CN101220004A 橡胶硫化促进剂MBT大规模高压合成方法无效
公开(公告)号：CN101220004A
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200810052266.5
申请日：2008-02-03
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：王树华 , 洪学斌 , 薛兴杰 , 王树领 , 王树恒 , 孟庆保
IPC分类号： C07D277/72 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT大规模高压合成方法。该方法过程包括：将100～3000千克苯胺、20～180千克二硫化碳和30～300千克液态硫磺加入到装有催化剂KM－03的3000～10000L的高压氧化合成釜中，以导热油加热的方式，在反应压力为5～20MPa、反应温度为100～750℃、搅拌速度为100～4000转/分钟的条件下，反应10～750分钟后，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂MBT产品，促进剂MBT的收率达到75％以上，熔点达到179℃以上。本发明的优点在于：该方法过程简单、生产规模大，易于工业化，节约能源，污染小、反应均匀、收率高、所得的MBT质量好。

5. 发明公开

CN101215273A 橡胶硫化促进剂DM的新生产方法无效
公开(公告)号：CN101215273A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200810052077.8
申请日：2008-01-16
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：王树华 , 洪学斌 , 王树领 , 王树恒 , 孟庆保 , 朱军
IPC分类号： C07D277/78 , C07D277/70 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法。该方法过程包括：将10～1000克M－NH3盐加入到反应器中，将浓度为1～35％的双氧水和浓度为1～70％的硫酸的混合溶液以5～900ml/min的流速滴加到反应器中，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其pH值，当pH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高，促进剂DM的收率达到99％以上。

6. 发明公开

CN101134748A 橡胶硫化促进剂DM的生产方法无效
公开(公告)号：CN101134748A
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN200710059548.3
申请日：2007-09-10
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：王树华 , 洪学斌 , 王树领 , 王树恒 , 孟庆保
IPC分类号： C07D277/70 , C08C19/20
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法。该方法过程包括：将100～300克M－Na盐加入装有催化剂KM－01反应器中，在20～90℃、转速为100～1500转/分钟的条件下搅拌，然后以40～90ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，30～100分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高，促进剂DM的收率达到99％以上。

7. 发明公开

CN101108834A 橡胶硫化促进剂MBT的精制方法有权质押许可
公开(公告)号：CN101108834A
公开(公告)日：2008-01-23
申请号：CN200710057731.X
申请日：2007-06-25
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：王树华 , 王树领 , 王树恒 , 孟庆保
IPC分类号： C07D277/72 , C08K5/47
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的精制方法。该方法过程包括：按粗MBT与乙醇的质量比为1∶2～4，将质量含量为50～80％的粗MBT在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，溶解于乙醇中，待完全溶解后，将溶液降温至10～50℃；将降温后的溶液加入到10～100℃的去离子水中，搅拌致使MBT发生沉淀，静置2～24小时，过滤、水洗、在20～100℃下干燥后得到精制的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的精制MBT纯度达到99.5％以上、熔点高、熔程短。

8. 发明授权

CN101591435B 橡胶防老剂FR的生产方法有权质押
公开(公告)号：CN101591435B
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN200910068417.0
申请日：2009-04-10
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：孙凤娟 , 王树华 , 王树领 , 王树恒 , 孟庆保
IPC分类号： C08G73/06 , C08L21/00
摘要：本发明公开了一种橡胶防老剂FR的生产方法。该方法过程包括：将苯胺、甲苯、催化剂对甲苯磺酸依次加入到反应釜中，在反应温度为90～150℃的条件下，按苯胺与丙酮的摩尔比为1∶1.5～5，将丙酮滴加到反应釜中，5～15小时内滴加完毕，丙酮滴加完后继续反应0.5～3小时。然后，在常压下蒸馏甲苯，在压力为-0.02～-0.06MPa的条件下蒸馏苯胺。将摩尔百分比为15～25％的盐酸加入到反应釜中，在反应温度为70～130℃的条件下，反应3～9小时。将摩尔百分比为10～25％的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，控制pH值为7.5～13.5。水洗、造粒得到产品FR，有效含量在90％以上。本发明的优点在于：该工艺操作简单，成本低，得到的FR纯度高，可以满足汽车子午线轮胎专用防老剂FR需要高含量的要求。

9. 发明公开

CN101899142A 橡胶抗氧剂KL的生产方法无效
公开(公告)号：CN101899142A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN201010128541.4
申请日：2010-03-22
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：孟庆保
IPC分类号： C08G61/02 , C08L21/00 , C08L65/00
摘要：本发明公开一种橡胶抗氧剂KL的生产方法，该方法包括以下过程：将定量对甲苯酚和催化剂(I)加入到缩聚反应釜中，边搅拌边加热至30～100℃。在1.0～10小时内匀速滴加定量的二聚环戊二烯，而后保温搅拌1～7小时。逐步提高釜内温度蒸馏出催化剂(I)，而后将物料转移至蒸馏釜内，升高釜温和真空度蒸馏出未反应掉的对甲苯酚。当釜内料温＞180℃且无对甲苯酚蒸出时结束蒸馏工作。将上述得到的缩聚产物溶解于定量的甲苯中，添加少量催化剂(II)后搅拌加热至40～80℃，常压下匀速通入异丁烯气体。当异丁烯的通入量大于缩聚产物重量的10～50％时，在保持一定气量异丁烯通入条件下保温搅拌0.5～5小时。停止通入异丁烯并用液碱中和酸性催化剂。物料在沉降罐中静置分层后除去料液底部的盐液，减压蒸馏回收甲苯，蒸除轻组分杂质。得到的烃化聚酚经粉碎处理即得产品。本发明的优点在于：采用新型催化剂后大大节省了催化剂的用量，提高了原料利用率，也提高了产品的质量，溶剂回收循环利用，能耗低，生产过程中无废气废水产生，符合国家环保政策。抗氧剂KL的合成过程中原料转化率大于96％，烃化聚酚(KL)产品各项质量指标均达到了美国国家质量标准。

10. 发明公开

CN101100460A 橡胶硫化促进剂CZ的生产方法无效
公开(公告)号：CN101100460A
公开(公告)日：2008-01-09
申请号：CN200710058568.9
申请日：2007-08-02
申请人：天津市科迈化工有限公司
发明人：王树华 , 洪学斌 , 王树领 , 王树恒 , 孟庆保
IPC分类号： C07D277/70 , C08C19/20
摘要：本发明公开了一种橡胶硫化促进剂CZ的生产方法。该方法过程包括：按水与环己胺的体积比为1∶0.8～1.2，将水与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，以20～50ml/分钟的流速，加入质量含量为80～90％的促进剂M料浆20～100ml，然后以40～90ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为10～30％的次氯酸钠溶液，1～10分钟后以50～110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为80～90％的促进剂M料浆，10～30分钟后，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止滴加次氯酸钠和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，使用的环己胺少，促进剂CZ的收率达到99％以上。

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