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1. 发明公开

CN118373393A 一种铁法磷酸铁副产氢气的回收工艺及系统审中-实审
公开(公告)号：CN118373393A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410388170.5
申请日：2024-04-01
申请人：云图新能源材料（荆州）有限公司 , 四川大学
发明人：陈德权 , 温益凡 , 张晶松 , 曹晖 , 宋扬 , 郭孝东 , 张军 , 柏万文
IPC分类号： C01B25/37 , C01B25/18 , B01J19/00 , B01D53/18 , B01D53/14 , B01D53/26 , B01J4/00 , B01D3/06 , B01D3/42 , F27B7/34 , F27D17/00 , F26B21/00
摘要：本发明公开了一种铁法磷酸铁副产氢气的回收工艺及系统。该工艺包括以下步骤：将铁法磷酸铁副产氢气进行酸雾吸收，得到湿氢气；将所述湿氢气进行脱水处理，得到干氢气；将所述干氢气作为二水磷酸铁煅烧段的燃料气进行燃烧，对铁法磷酸铁生产过程中的二水磷酸铁进行脱除结晶水处理。本发明将溶铁过程产生的氢气进行除酸、干燥后直接作为回转煅烧窑的煅烧燃料，并将煅烧过程产生的高温尾气用于加热闪蒸干燥所需的空气，实现氢气热值的系统回收。此外，将与闪蒸干燥换热后的窑炉尾气冷凝产生的水用作酸雾吸收的洗涤用水，并将洗涤产生的稀磷酸用于浓磷酸的稀释，实现了氢元素的完全回收，降低了磷酸铁的生产成本并实现氢气的资源化利用。

2. 发明公开

CN117800306A 一种电池级磷酸锰铁铵制备工艺审中-实审
公开(公告)号：CN117800306A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311744608.0
申请日：2023-12-15
申请人：云图新能源材料(荆州)有限公司 , 四川大学
发明人：张军 , 温益凡 , 陈德权 , 宋扬 , 郭孝东 , 柏万文
IPC分类号： C01B25/45
摘要：本发明公开了一种电池级磷酸锰铁铵制备工艺，包括以下步骤：分别制备磷酸二氢锰溶液、磷酸二氢亚铁溶液和反应底液；将磷酸二氢锰溶液、磷酸二氢亚铁溶液、氨水、形貌调控剂和反应底液加入充满惰性气氛的反应釜中进行反应，得到一水磷酸锰铁铵浆料；将一水磷酸锰铁铵浆料进行压滤洗涤，得到一水磷酸锰铁铵滤饼、母液和洗水；干燥所述一水磷酸锰铁铵滤饼，得到电池级磷酸锰铁铵。本发明工艺流程短且通过加入形貌调控剂反应可以实现对磷酸锰铁铵的形貌进行任意调控，且一次颗粒形貌尺寸为纳米级别。

3. 发明公开

CN118356902A 一种磷酸铁生产用溶铁装置审中-实审
公开(公告)号：CN118356902A
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202410427768.0
申请日：2024-04-10
申请人：云图新能源材料（荆州）有限公司 , 四川大学
发明人：陈德权 , 温益凡 , 张晶松 , 卢兵 , 郭孝东 , 张军 , 柏万文
IPC分类号： B01J19/24 , C01B25/37 , B01J19/00 , B01J4/00 , B01J19/14
摘要：本发明公开了一种磷酸铁生产用溶铁装置，其包括溶铁机构、第一氮气置换机构、引风机构及监测机构，所述溶铁机构包括溶铁罐，所述溶铁罐具有一密闭的溶铁腔，所述溶铁罐上开设有均与所述溶铁腔连通并均可关闭的投料口、进酸口及出液口；所述第一氮气置换机构与所述溶铁腔连通，用于在溶铁前向所述溶铁腔内通入氮气；所述引风机构与所述溶铁腔连通，用于在溶铁前抽走所述溶铁腔内的空气，在溶铁中抽走所述溶铁腔内的氢气；所述监测机构包括用于监测所述溶铁腔内氧气含量的氧含量监测仪。本发明的有益效果是：通过第一氮气置换机构与引风机构的配合使用可以有效防止氢气中混入氧气，保证了溶铁装置运行的安全性。

4. 发明公开

CN118384811A 连续溶铁制备磷铁盐的系统、方法、控制装置及存储介质审中-实审
公开(公告)号：CN118384811A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410388166.9
申请日：2024-04-01
申请人：云图新能源材料（荆州）有限公司 , 四川大学
发明人：温益凡 , 陈德权 , 张晶松 , 曹晖 , 宋扬 , 郭孝东 , 张军 , 柏万文
IPC分类号： B01J19/00 , C01B25/37 , B01J4/00 , G16C20/10
摘要：本发明涉及一种连续溶铁制备磷铁盐的系统、方法、控制装置及存储介质，连续溶铁制备磷铁盐的系统包括回流组件及N组料仓组件；各料仓组件包括投料仓及反应仓，反应仓连通同组的投料仓，N组的反应仓依次连通，且相邻两个反应仓的连通管路上设有进料阀；回流组件包括回流主管、N个回流支管及N个回流阀，回流主管一端连通第N组的反应仓，N个回流支管与回流主管的另一端均相连通，且N个回流支管分别连通N个反应仓，N个回流阀分别设于N个回流支管；N为大于1的整数。本方案能够实现对铁含量的精准控制，提高产品质量，同时便于实现系统的自动化生产，提高生产效率。

5. 发明公开

CN117658090A 一种废磷酸铁的回收方法审中-实审
公开(公告)号：CN117658090A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311683919.0
申请日：2023-12-07
申请人：云图新能源材料(荆州)有限公司 , 四川大学
发明人：陈德权 , 温益凡 , 曹晖 , 宋扬 , 郭孝东 , 张军 , 柏万文
IPC分类号： C01B25/37 , C01B25/28
摘要：本发明公开了一种废磷酸铁的回收方法，包括以下步骤：将废磷酸铁与磷酸溶液混合，得到磷酸铁悬浮液；向磷酸铁悬浮液中加入铁单质，发生还原反应，得到含二价铁的溶液；将含二价铁的溶液与氨水混合发生沉淀反应，固液分离后得到氢氧化亚铁沉淀和磷铵溶液；煅烧氢氧化亚铁，得到氧化铁红；蒸发磷铵溶液，得到磷酸二铵。本发明首先利用单质铁还原，促进磷酸铁溶解，之后通过向含铁和磷酸根的酸性溶液中加入氨水，将铁离子变为氢氧化亚铁沉淀，实现了铁和磷元素的分离。并且将氢氧化亚铁进行煅烧得到氧化铁红产品，而磷酸根与铵根结合，经蒸发浓缩后得到磷铵产品，实现了废磷酸铁所含铁和磷元素的全部回收。

6. 发明公开

CN117842954A 一种掺杂型磷酸铁前驱体及其制备方法和应用审中-实审
公开(公告)号：CN117842954A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311813965.8
申请日：2023-12-26
申请人：云图新能源材料(荆州)有限公司 , 四川大学
发明人：张军 , 温益凡 , 陈德权 , 宋扬 , 郭孝东 , 柏万文
IPC分类号： C01B25/37 , C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
摘要：本发明公开了一种掺杂型磷酸铁前驱体及其制备方法和应用。该掺杂型磷酸铁前驱体的制备方法包括：制备二水磷酸铁；将二水磷酸铁、掺杂剂和溶剂混合均匀，得到掺杂料浆；将所述掺杂料浆依次进行干燥、煅烧、粉碎，得到掺杂型磷酸铁前驱体。本发明在制备磷酸铁前驱体的过程中提前加入可溶性掺杂剂，可使掺杂元素与磷酸铁前驱体均匀混合，且经历两次烧结后可以提高掺杂元素与磷酸铁锂本体间的固溶性，使之能有效嵌入磷酸铁锂的晶格内部，提高磷酸铁锂的导电及导离子性能。

7. 实用新型

CN221580863U 一种高性能批混除铁系统有权
公开(公告)号：CN221580863U
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202323389984.0
申请日：2023-12-11
申请人：云图新能源材料（荆州）有限公司 , 四川大学
发明人：温益凡 , 陈德权 , 曹晖 , 王丰 , 宋扬 , 郭孝东 , 张军 , 柏万文
IPC分类号： B03C1/30
摘要：本实用新型涉及一种高性能批混除铁系统，连续除铁组件和循环除铁组件，连续除铁组件包括料仓、两个批混机以及第一除铁器，料仓的出料端与两个批混机的第一进料端相连通，两个批混机的第一出料端均与第一除铁器相连通，至少其中一批混机还设置有第二进料端和第二出料端，循环除铁组件包括第二除铁器和上料机，第二除铁器的进料端与批混机的第二出料端相连通，第二除铁器的出料端经由上料机与对应批混机的第二进料端相连通；当料仓内物料的金属异物超标时，关闭其中一批混机的第一进料端，开启另一批混机的第一进料端，导入至另一批混机中的物料经由第二除铁器和上料机，可实现循环除铁的过程，有效的保证了最终得到的磷酸铁物料的高纯度。

8. 发明公开

CN118545697A 硬碳负极材料及其制备方法与应用审中-公开
公开(公告)号：CN118545697A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410602525.6
申请日：2024-05-15
申请人：四川大学 , 鄂尔多斯市碳中和研究应用有限公司 , 鄂尔多斯市测试检测技术有限公司 , 鄂尔多斯市新能源开发利用有限公司
发明人：吴振国 , 刘国刊 , 郭孝东 , 王明培 , 杨建功 , 袁博 , 白杨 , 郭进 , 张杰 , 张鹏
IPC分类号： C01B32/05 , C01B32/348 , C01B32/318 , H01M4/587 , H01M10/054
摘要：本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及硬碳负极材料及其制备方法与应用，制备方法包括：将由煤预碳化得到的活化碳，用酸洗溶液进行第一次酸洗4～8h，随后用氢氟酸溶液在常温下对第一次酸洗后的活化碳进行第二次酸洗4～8h，干燥得到去灰活化碳；取去灰活化碳质量的1～30％的沥青粉末加入溶剂中，超声波溶解，加入去灰活化碳，使固液比保持在200～300g/L，搅拌1～4h，得到软碳前驱体溶液，蒸干，得到软碳前驱体复合物；将软碳前驱体复合物置于管式炉中，在氩气气氛下按照1～10℃/min的升温速率升温至1000～1600℃，保温1～10h，得到硬碳负极材料。本发明将两种软碳前驱体经过复合处理之后，制备出性能优异的硬碳材料，其电化学性能较高，成本较低。

9. 发明授权

CN115050934B 疏水亲油的Na2Fe2（SO4）3/C正极材料及其制备方法有权
公开(公告)号：CN115050934B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210607728.5
申请日：2022-05-31
申请人：四川大学
发明人：吴振国 , 王恩慧 , 郭孝东 , 宋扬 , 钟本和
IPC分类号： H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62
摘要：本发明提供疏水亲油的Na2Fe2(SO4)3/C正极材料及其制备方法，其中疏水亲油的Na2Fe2(SO4)3C正极材料的制备方法，包括将FeSO4·7H2O，研磨成粉末，置于200℃的真空烘箱中干燥6h，以使结晶水充分去除；将称量好的Na2SO4研成粉末置于球磨罐中，加入3g油酸混合球磨6h，再加入6g的凡士林油混合球磨6h，使得油酸与凡士林油充分混合；再加入称量好的无水FeSO4，再次混合球磨6h；将物料转移到磁舟中，置于管式炉中在350℃的氩气氛围中煅烧15h，升温速率5°/min，研磨得到黑色粉末。本发明制得的材料整体表现出明显改善的湿度稳定性和良好的电化学性能。(56)对比文件Chen L. et al..Highly graphitizedporous carbon-FeNi3 fabricated from oleicacid for advanced lithium-sulfurbatteries《.Chemistry-A European Journal》.2020,第26卷(第41期),第8926-8934页.Mingzhe Chen et al..A novel grapheneoxide wrapped Na2Fe2(SO4)3/C cathodecomposite for long life and high energydensity sodium-ion batteries《.AdvancedEnergy Materials》.2018,第8卷(第27期),第1-11页.A. Criado.Highly dispersed oleic-induced nanometric C@Na3V2(PO4)2F3aomposites for efficient Na-ionbatteries《.Electrochimica Acta》.2019,第332卷第1-8页.朱建国.溶剂热法合成LiFePO4电极材料及表面活性剂OA对其结构与性能的影响《.中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》.2015,C042-498.李娇娇等.油酸辅助固相法合成Na3V2(PO4)3/C及其电化学性能《.廊坊师范学院学报(自然科学版)》.2020,(第03期),第39-42页.宋金梅等.表面活性剂在电池材料中的应用《.现代化工》.2011,第31卷(第01期),第28-31页.张洪霞等.钠离子电池用铁基正极材料的研究进展《.无机化学学报》.2020,(第07期),第11-28页.

10. 发明公开

CN116639670A 一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法审中-实审
公开(公告)号：CN116639670A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202210143559.4
申请日：2022-02-16
申请人：四川大学
发明人：吴振国 , 李浩东 , 郭孝东 , 宋扬 , 钟本和
IPC分类号： C01B25/37
摘要：本发明属于锂电池材料技术领域，具体涉及一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法。本发明的制备方法包括如下步骤：步骤1，将肥料级磷酸一铵用95‑110℃的水溶解，固液分离，得到磷酸一铵溶液；步骤2，将步骤1得到的磷酸一铵溶液与铁盐进行共沉淀，或与亚铁盐进行氧化共沉淀，固液分离，纯化，即得电池级磷酸铁。采用本发明的方法，能够显著降低电池级磷酸铁的生产成本，具有很好的应用前景。

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