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1. 发明公开

CN118549570A 一种沉积物中13种消毒副产物的检测方法审中-实审
公开(公告)号：CN118549570A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410724556.9
申请日：2024-06-05
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：张洪昌 , 凌思源 , 胡双庆 , 沈根祥 , 朱英 , 李贞金 , 马庆冉 , 马昕玥
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/72
摘要：本发明涉及消毒副产物检测技术领域，且公开了一种沉积物中13种消毒副产物的检测方法，包括以下步骤：步骤一，通过对河流中的沉积物进行冻干碾磨处理，并通过60目过筛后保存备用，步骤二、称取1g样品，加入提取液乙酸乙酯：乙腈＝8：2(0.5％FA)10mL进行混合，步骤三、取上清液，重复步骤二中的提取步骤再进行提取操作一次，合并上清液于氮吹管中，并通过40℃氮吹至近干，步骤四、再用1mL 85％ACN溶液复溶，经0.22μm滤膜有机相针式过滤器过滤，随后通过LC/MSMS分析数据，步骤五、通过高效液相色谱串联质谱法测定样品中的DBPs的含量，与现有的技术相比，本发明在处理样品量少的样品时，具有用时短、灵敏度高、准确度好和稳定性强，能同时检测多种类的DBPs，提高了检测效率。

2. 发明授权

CN114720571B 一种检测鱼体中15种抗生素的方法有权
公开(公告)号：CN114720571B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202011528420.9
申请日：2020-12-22
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：胡双庆 , 沈根祥 , 张洪昌 , 李贞金 , 郭文宏 , 朱英 , 李雨薇
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：的方法，能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时本发明提供一种检测鱼体中15种抗生素的检测出鱼肉中7类15种抗生素，大大提高了检测方法，包括：在鱼肉样品中依次加入内标物、提取效率，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检溶液后超声萃取，获得的萃取液再加入固相萃取测限、检测结果更真实可靠等优点。柱进行富集后洗脱、去脂，获得的样品溶液采用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，根据保留时间确定样品溶液中15种抗生素，采用内标标准(56)对比文件李雨薇等.双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素《.东华大学学报（自然科学版）》.2023,第49卷(第2期),第159-166页.Wei, Zhidong et al..Photocatalytichydrogen energy evolution from antibioticwastewater via metallic bi nanospheredoped g-C3N4: performances andmechanisms《.CATALYSIS SCIENCE &TECHNOLOGY》.2019,第9卷(第19期),第5279-5291页.陈祥贵等.鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法《.西华大学学报（自然科学版）》.2021,第39卷(第6期),第53-60页.Chafer-Pericas, Consuelo etal..Multiresidue determination ofantibiotics in aquaculture fish samplesby HPLC-MS/MS《.Aquaculture Research》.2010,第41卷(第9期),第e217-e225页.刘正才;杨方;林永辉;张琼;刘素珍;苏芝娇;潘迎芬.超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究《.福建分析测试》.2010,第19卷(第03期),第1-5页.孙雷等.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留.《中国兽药杂志》.2009,第43卷(第3期),第42-45页.张静等.高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量《.食品安全质量检测学报》.2017,第8卷(第6期),第2211-2219页.李颖等.高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾中18种抗生素药物残留《.中国卫生检验杂质》.2018,第28卷(第23期),第2830-2834+2837页.石奥;张建淼.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留.理化检验(化学分册).2018,第54卷(第03期),第337-344页.

3. 发明公开

CN115932106A 一种检测蟹可食用部分中14种抗生素含量的方法审中-实审
公开(公告)号：CN115932106A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211694356.0
申请日：2022-12-28
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：李贞金 , 胡双庆 , 张洪昌 , 沈根祥 , 赵庆节 , 朱英 , 张红霞 , 周萌萌 , 华锦航
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/34 , G01N30/54 , G01N30/32 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：本发明公开了一种检测蟹可食用部分中14种抗生素含量的方法，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液；(2)提取双水相体系；(3)超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC‑MS/MS)测定。该方通过对提取溶剂、水相比例、提取溶剂中甲酸的添加量和分相盐进行优化，同时选用合适的内标物，可一次性同时检测出蟹可食用部分中14种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果真实可靠等优点，具有较好的应用前景。

4. 发明公开

CN115856153A 一种检测蟹可食用部分中8种雌激素残留的方法审中-实审
公开(公告)号：CN115856153A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211694348.6
申请日：2022-12-28
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：张洪昌 , 胡双庆 , 李贞金 , 沈根祥 , 赵庆节 , 朱英 , 张红霞 , 周萌萌 , 华锦航
IPC分类号： G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/32 , G01N30/34 , G01N30/72 , G01N30/86
摘要：本发明公开了一种检测蟹可食用部分中8种雌激素残留的方法，具体包括以下步骤：(1)配制标准溶液；(2)提取双水相体系；(3)超高效液相色谱串联质谱仪测定。本发明中分离过程简单，稳定性好，杂质干扰小。目标物被高效地提取到上相有机相中，蟹肉及蟹黄蛋白质悬浮于两相中间，水溶性杂质分配在下相水相。本发明所建立的乙腈‑硫酸铵(磷酸氢二钾)‑水双水相体系，粘度低、易成相，无乳化现象。本发明中，小分子有机溶剂双水相萃取体系是一种绿色环保的萃取方法，实验过程中产生的毒性小。本发明中，提取设备简单，实验成本低，费用小。

5. 发明公开

CN114950556A 单原子Mn催化剂及其制备方法及其降解水中抗生素的应用无效
公开(公告)号：CN114950556A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210748148.8
申请日：2022-06-29
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：杨静仁 , 沈根祥 , 胡双庆 , 张洪昌 , 赵庆节 , 凌思源
IPC分类号： B01J31/18 , C02F1/72 , C02F101/34 , C02F101/36 , C02F101/38 , C02F103/34
摘要：本发明提供了一种单原子Mn催化剂及其制备方法及其降解水中抗生素的应用，其中的制备方法包括如下步骤：步骤1、将乙酰丙酮锰、六水合硝酸锌加入至甲醇中，搅拌获得溶液A；步骤2、将2‑甲基咪唑加入至置于甲醇中，搅拌获得溶液B；步骤3、将溶液A滴入至溶液B中，搅拌获得混合溶液；步骤4、将混合溶液投入高压反应釜内反应，反应完毕后获得混合物料；步骤5、将清洗剂加入至混合物料中，并对混合物料实施循环离心清洗处理，获得沉淀物；步骤6、烘干沉淀物并研磨成粉；步骤7、对研磨成粉的沉淀物实施退火，得到单原子Mn催化剂。本发明的单原子Mn催化剂应用于PMS催化体系，可高效产生含氧自由基，从而快速去除水中的氧氟沙星抗生素。

6. 发明授权

CN110255812B 一种在畜禽养殖污水处理过程中保留氨氮去除抗生素的生化与高级氧化组合方法有权
公开(公告)号：CN110255812B
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN201910485143.9
申请日：2019-06-05
申请人：华东理工大学 , 上海市环境科学研究院
发明人：曹国民 , 杨林燕 , 孙贤波 , 刘勇弟 , 黎凯 , 薛伟博 , 李晔瑾 , 沈根祥
IPC分类号： C02F9/14 , C02F103/20 , C02F101/30
摘要：本发明提供一种在畜禽养殖污水处理过程中保留氨氮去除抗生素的生化与高级氧化组合方法，所述生化与高级氧化组合方法包括如下步骤：(1)生化处理单元采用好氧工艺，好氧生化处理系统中污泥的泥龄控制在≤5d，使生长繁殖速率比较慢的硝化细菌从系统中“洗出”；(2)步骤(1)的出水不调节pH值，直接用类‑Fenton氧化法或O3氧化法进行高级氧化处理，去除其中的抗生素。本发明的方法既保留了畜禽养殖污水中氮元素的肥效，又有效地去除了COD和抗生素，处理后的畜禽养殖污水，无需稀释，可直接还田，同时大幅度降低了抗生素污染风险。

7. 发明公开

CN112897823A 采用微泡沫填料的沼液生物滴滤氨氮硝化处理装置及方法无效
公开(公告)号：CN112897823A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110448241.2
申请日：2021-04-25
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：徐昶 , 苗文亮 , 王振旗 , 沈根祥 , 张心良 , 钱晓雍 , 陈小华 , 倪远之 , 高宗源 , 王晨
IPC分类号： C02F9/14 , C02F3/04 , C02F3/10 , C02F3/28 , C02F3/30 , C02F101/16 , C02F103/20
摘要：本发明涉及一种采用微泡沫填料的沼液生物滴滤氨氮硝化处理装置及方法。该装置包括硝化滴滤塔、回流泵和回流管；硝化滴滤塔自上而下设置顶盖、通风口、布水区、充氧区、滤料层、储水区；滤料层采用可漂浮聚苯乙烯微泡沫填料。该方法利用微泡沫填料上的好氧微生物对沼液进行生物处理，运行时根据沼液初始浓度经一定比例稀释后通过布水区均匀布水，下落过程中经充氧区充氧后落在滤料层，下渗过程中沼液与滤料层所负载的硝化细菌反应，最后滴滤至储水区经回流泵输送至布水区用于稀释新鲜沼液。该方法将沼液中的铵态氮转化为硝态氮，减少存储和还田过程的氨挥发损失，提升沼液氮素养分利用效率，对大气污染防控治理、绿色农业发展有着重要意义。

8. 发明公开

CN112679256A 一种稻秸沼渣基复合微生物肥料的制备方法无效
公开(公告)号：CN112679256A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202110044264.7
申请日：2021-01-13
申请人：上海市环境科学研究院 , 上海市农业技术推广服务中心
发明人：王振旗 , 林天杰 , 钱晓雍 , 张敏 , 沈根祥 , 陈小华 , 张心良 , 杨晓磊 , 金海洋 , 黄璐璐 , 徐春花 , 王晨
IPC分类号： C05G1/00 , C05F17/20 , C05F17/50 , C05F17/80
摘要：本发明公开了一种稻秸沼渣基复合微生物肥料的制备方法。该方法为：首先将稻秸进行“黄贮”预处理，去除稻秸表面的蜡质层，破坏木质素结构使木质素与碳水化合物之间的链接键解聚；其次，采用干法厌氧发酵技术处理“黄贮”后的秸秆原料，实现稻秸沼渣纤维素和半纤维素的有效降解，产出稻秸沼渣；最后，以稻秸沼渣为原料，按照一定比例添加豆饼和尿素态氮源，调节C/N后进行条垛式高温好氧堆肥，待腐熟后再按一定比例添加枯草芽孢杆菌等有益菌，制成高附加值复合微生物肥料。该方法采用稻秸沼渣作为生产复合微生物肥的主要原料，用稻秸沼渣来制备复合微生物肥，实现了水源水库地区水稻秸秆的离田处置和高附加值肥料产品的开发利用。

9. 发明公开

CN109959743A 固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测农业污水中7种结合态雌激素的方法无效
公开(公告)号：CN109959743A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201910238539.3
申请日：2019-03-27
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：胡双庆 , 沈根祥 , 张洪昌 , 郭春霞 , 钱晓雍 , 王真 , 李贞金 , 张紫琴
IPC分类号： G01N30/06 , G01N30/88
摘要：本发明提供了一种固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测农业污水中7种结合态雌激素的方法。该方法包括：(1)水样预处理，加入17β‑雌二醇D3 3‑β‑D‑葡糖苷酸、17β‑雌二醇硫酸钠‑D4、这两种指示回收率的内标物；(2)使用固相萃取柱富集净化目标结合态雌激素；(3)采用内标法，使用液质联用仪检测农业污水中7种结合态雌激素的含量。该方法采用单因素实验，通过优选内标物，优化检测条件，可一次性同时检测出农业污水中7中结合态雌激素的残留情况，具有高精密度、高灵敏度、高稳定性、高选择性和检出限低等优点。由于内标物质选用恰当，使得最终结果更真实可靠。

10. 发明公开

CN109342632A 微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法无效
公开(公告)号：CN109342632A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811496374.1
申请日：2018-12-07
申请人：上海市环境科学研究院
发明人：胡双庆 , 沈根祥 , 张洪昌 , 郭春霞 , 钱晓雍 , 李贞金 , 汪仙仙 , 王真
IPC分类号： G01N30/88 , G01N30/08
摘要：本发明涉及一种微波萃取-固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖底泥中15种抗生素的方法。该方法为：(1)底泥样品预处理，加入指示回收率的内标物磺胺甲噁唑-13C6、诺氟沙星-D5、青霉素G钾盐-D5、四环素-D6、喹乙醇-D4、阿莫西林-13C6和甲氧苄啶-D3；加入乙腈:磷酸盐缓冲溶液作提取液微波萃取；(2)固相萃取富集净化目标抗生素；(3)液质联用仪定量检测底泥中七类15种抗生素。该方法通过优选内标物，筛选合适的前处理方法，优化检测条件，可一次性同时检测出水产养殖底泥中含八种新增抗生素的15种抗生素的残留情况，具有高回收率、高灵敏度、高稳定性、低检测限、检测结果更真实可靠等优点。

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