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1. 发明申请

WO2010040910A8 HIGH-PURITY SILICA MONOLITHS AND PROCESS FOR THE SYNTHESIS THEREOF 审中-公开
标题翻译：高纯度二氧化硅单体及其合成方法
公开(公告)号：WO2010040910A8
公开(公告)日：2010-05-27
申请号：PCT/FR2009001177
申请日：2009-10-01
申请人： UNIV LILLE SCIENCES TECH , CENTRE NAT RECH SCIENT , BOUAZAOUI MOHAMED , CAPOEN BRUNO , EL HAMZAOUI HICHAM , BIGOT LAURENT , BOUWMANS GERAUD
发明人： BOUAZAOUI MOHAMED , CAPOEN BRUNO , EL HAMZAOUI HICHAM , BIGOT LAURENT , BOUWMANS GERAUD
IPC分类号： C03B19/12 , C03C1/00 , C03C3/06
CPC分类号： C03B19/12 , C03B37/016 , C03B2201/04 , C03B2203/42 , C03C1/006 , C03C3/06
摘要： The present invention relates to a process for the synthesis of a silica monolith according to a process known as a "sol-gel process" that comprises the following steps: ° hydrolysis of a silicon alkoxide in order to form a hydrolysis precursor followed by a condensation of said hydrolysis precursor in the presence of an organic solvent, in the presence of water and of a basic catalyst in order to form oligomeric clusters containing several silicon atoms; ° dispersion of said oligomeric clusters in a solution in order to form a sol; ° polymerization of the sol in order to obtain a gel via a first heat treatment, at a temperature below the boiling point of the constituents of the sol; ° drying of the gel via a second heat treatment including an exposure of the gel to around 90°C for at least 24 hours followed by an increase in temperature, under vacuum, between around 90°C and around 180°C, said temperature increase being between 0.1°C/min and 5°C/min; ° conversion of the gel to a xerogel via a third heat treatment, said heat treatment including a hold at a drying temperature between 850 and 1000°C for at least an hour; ° dehydration and densification of the xerogel until the silica monolith is obtained via a fourth heat treatment, said fourth heat treatment comprising a hold at a temperature above 1100°C for at least one hour. The present invention also relates to a silica monolith obtained by the process of the invention, having a concentration of -OH groups of less than 1 ppm. The present invention also discloses the use of the monolith of the invention for producing optical fibres.
摘要翻译：本发明涉及根据已知为“溶胶 - 凝胶法”的方法合成二氧化硅整料的方法，其包括以下步骤：将硅烷醇盐水解以形成水解前体，然后冷凝的所述水解前体在有机溶剂的存在下，在水和碱性催化剂的存在下，以形成含有几个硅原子的低聚簇; 所述低聚物簇在溶液中的分散度以形成溶胶; 在低于溶胶组分的沸点的温度下通过第一次热处理获得凝胶; 通过第二次热处理使凝胶干燥，包括将凝胶暴露于约90℃至少24小时，然后在真空下在约90℃至约180℃之间升高温度，所述温度升高在0.1℃/分钟和5℃/分钟之间; 通过第三次热处理将凝胶转化为干凝胶，所述热处理包括在850至1000℃之间的干燥温度下保持至少1小时; 通过第四次热处理获得干燥凝胶的直接脱水和致密化，直到获得二氧化硅单块，所述第四热处理在1100℃以上的温度下保持至少1小时。本发明还涉及通过本发明的方法得到的二氧化硅石墨，其浓度小于1ppm。本发明还公开了本发明的整料用于生产光纤的用途。

2. 发明申请

WO2010040910A1 MONOLITHES DE SILICE DE HAUTE PURETÉ ET SON PROCÉDÉ DE SYNTHÈSE 审中-公开
标题翻译：高纯二氧化硅单体及其合成方法
公开(公告)号：WO2010040910A1
公开(公告)日：2010-04-15
申请号：PCT/FR2009/001177
申请日：2009-10-01
申请人： UNIVERSITE DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LILLE , CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE (CNRS) , BOUAZAOUI, Mohammed , CAPOEN, Bruno , EL HAMZAOUI, Hicham , BIGOT, Laurent , BOUWANS, Géraud
发明人： BOUAZAOUI, Mohammed , CAPOEN, Bruno , EL HAMZAOUI, Hicham , BIGOT, Laurent , BOUWANS, Géraud
IPC分类号： C03B19/12 , C03C1/00 , C03C3/06
CPC分类号： C03B19/12 , C03B37/016 , C03B2201/04 , C03B2203/42 , C03C1/006 , C03C3/06
摘要： La présente invention se rapporte à un procédé de synthèse d'un monolithe de silice selon un procédé dit « sol-gel » comportant les étapes suivantes : • hydrolyse d'un alkoxyde de silicium pour former un précurseur hydrolyse suivie d'une condensation dudit précurseur hydrolyse en présence d'un solvant organique, en présence d'eau et d'un catalyseur basique pour former des amas oligomériques contenant plusieurs atomes de silicium; • dispersion desdits amas oligomériques dans une solution pour former un sol; • polymérisation du sol pour obtenir un gel par un premier traitement thermique, à une température inférieure à la température d' ébullition des constituants du sol; • séchage du gel par un second traitement thermique comportant une exposition du gel à environ 900C pendant au moins 24 heures suivi d'un accroissement de température sous vide entre environ 900C et environ 1800C, ledit accroissement de température étant compris entre 0,1 °C/min et 5 °C/min; • transformation du gel en xérogel par un troisième traitement thermique, ledit traitement thermique comportant un maintien à une température de séchage comprise entre 850 et 10000C durant au moins une heure; • déshydratation et densification du xérogel jusqu'à obtention du monolithe de silice par un quatrième traitement thermique, ledit quatrième traitement thermique comprenant un maintien à une température supérieure à 1100° durant au moins une heure. La présente invention se rapporte aussi à un monolithe silice obtenu par le procédé de l' invention, ayant une concentration en groupes -OH inférieure à 1 ppm. La présente invention divulgue aussi l'utilisation du monolithe de l'invention pour la réalisation de fibres optiques.
摘要翻译：本发明涉及根据已知为“溶胶 - 凝胶法”的方法合成二氧化硅整料的方法，该方法包括以下步骤：水解硅烷醇以形成水解前体，然后冷凝所述水解前体在有机溶剂的存在下，在水和碱性催化剂存在下，以形成含有若干个硅原子的低聚簇; 将所述低聚物簇分散在溶液中以形成溶胶; 在低于溶胶成分的沸点的温度下通过第一次热处理获得凝胶的溶胶的聚合; 通过第二热处理干燥凝胶，包括将凝胶暴露于约90℃至少24小时，然后在真空下在约90℃至约180℃之间升高温度，所述温度升高为在0.1℃/分钟和5℃/分钟之间; 通过第三次热处理将凝胶转化为干凝胶，所述热处理包括在850至1000℃之间的干燥温度下保持至少1小时; 通过第四次热处理获得干凝胶的脱水和致密化，直到获得二氧化硅整料，所述第四热处理包括在1100℃以上的温度下保持至少1小时。本发明还涉及通过本发明的方法得到的二氧化硅石墨，其浓度小于1ppm。本发明还公开了本发明的整料用于生产光纤的用途。

3. 发明申请

WO2011124826A1 PROCEDE DE METALLISATION SELECTIVE D'UN MONOLITHE DE VERRE A BASE DE SILICE, ET PRODUIT OBTENU PAR CE PROCEDE 审中-公开
标题翻译：选择二氧化硅玻璃单晶的金属化方法和本方法获得的产品
公开(公告)号：WO2011124826A1
公开(公告)日：2011-10-13
申请号：PCT/FR2011/050695
申请日：2011-03-29
申请人： UNIVERSITE DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LILLE , CENTRE NATIONAL DE RECHERCHE SCIENTIFIQUE , EL HAMZAOUI, Hicham , DUPAS, Catherine , CAPOEN, Bruno , DEROZIER, Dominique , BOUAZAOUI, Mohamed
发明人： EL HAMZAOUI, Hicham , DUPAS, Catherine , CAPOEN, Bruno , DEROZIER, Dominique , BOUAZAOUI, Mohamed
IPC分类号： C03C17/10 , C03C17/40 , C03C14/00 , C03C23/00 , C23C18/32 , C23C18/18 , C03C3/078
CPC分类号： C03C14/004 , C03C17/002 , C03C17/10 , C03C17/3411 , C03C23/0025 , C03C2214/08 , C03C2214/32 , C03C2217/251 , C03C2217/72 , C03C2218/111 , C23C18/1868 , C23C18/1889 , C23C18/32
摘要： La présente invention concerne un procédé métallisation d'un monolithe de verre à base de silice, et un monolithe de silice obtenu par ce procédé, et vise déposer des motifs métalliques à la surface du monolithe, avec applications notamment pour la réalisation de circuits et contacts électriques sur verre, d'électrodes sur verre, ou de motifs décoratifs sur verre. Le procédé comprend une étape de dopage du monolithe, au cours de laquelle des particules, nanoparticules, ou des ions métalliques sont intégrées en volume au monolithe, puis une étape d'irradiation du monolithe par un faisceau laser, suivie d'une étape de métallisation par immersion du monolithe dans un bain auto-catalytique contenant un métal. De la sorte, des motifs métalliques sont crées à la surface du monolithe, au niveau des zones irradiées, avec un très bon contrôle spatial, notamment à l'échelle micronique, une très bonne adhérence sur la surface du monolithe, et de très bonnes performances électriques, notamment en terme de faible résistance électrique des lignes métalliques déposées.
摘要翻译：本发明涉及一种金属化二氧化硅基玻璃整料的方法，以及通过该方法获得的二氧化硅整料的方法，以便在整料的表面上沉积金属图案，特别是用于生产电路和玻璃上的触点，玻璃上的电极或玻璃上的装饰图案。该方法包括一种整料掺杂步骤，在该步骤中将颗粒或纳米颗粒或金属离子并入整体体积中，随后是将整料浸入含有金属的无电解（自动催化）浴中的照射步骤。因此，在整体的表面上，在照射区域中形成金属图案，具有非常好的空间控制，特别是在微米尺度上，具有非常好的与整料表面的粘合性和非常好的电性能，特别是在术语的金属线沉积的低电阻。

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