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    • 27. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR RÜCKFÜHRUNG EINER LEWIS-SÄURE
    • PROCEDURE FOR RETURN路易斯酸
    • WO2004007431A1
    • 2004-01-22
    • PCT/EP2003/007150
    • 2003-07-04
    • BASF AKTIENGESELLSCHAFTJUNGKAMP, TimSCHEIDEL, JensLUYKEN, HermannBARTSCH, MichaelBAUMANN, RobertHADERLEIN, Gerd
    • JUNGKAMP, TimSCHEIDEL, JensLUYKEN, HermannBARTSCH, MichaelBAUMANN, RobertHADERLEIN, Gerd
    • C07C253/10
    • B01J31/24B01J27/32B01J31/1845B01J31/4015B01J31/403B01J2231/343C07C253/10Y02P20/584C07C255/07
    • Verfahren zur Rückgewinnung einer Lewis-Säure aus einer Reaktionsmischung (I), die erhalten wurde bei der Hydrocyanierung einer olefinisch ungesättigten Verbindung zu einem Nitril, das unter bestimmten Mengen-, Druck- und Temperaturbedingungen eine Mischungslücke mit Wasser aufweist, in Gegenwart eines Katalysatarsystems, enthaltend eine Lewis-Säure und eine Komplexverbindung aus einer als Ligand geeigneten phosphorhaltigen Verbindung und einem für diese Verbindung geeigneten Zentralatom, dadurch gekennzeichnet, dass man a) aus Mischung (I) die besagte Komplexverbindung abtrennt unter Erhalt einer Mischung (II), b) Mischung (II) mit Wasser versetzt und in solche Druck- und Temperaturbedingungen überführt, dass man eine Phase (III), die einen höheren Anteil an Wasser als an besagtem Nitril enthält, und eine Phase (IV), die einen höheren Anteil an be­ sagtem Nitril als an Wasser enthält, erhält, wobei Phase (III) einen höheren Gehalt an besagter Lewis-Säure aufweist als Phase (IV), c) Phase (III) mit einem flüssigen Verdünnungsmittel (V) versetzt, das c1) kein Azeotrop mit Wasser bildet und dessen~Siedepunkt unter bestimmten Druckbedingungen höher ist als der von ' Wasser oder 35 c2) unter bestimmten Druckbedingungen ein Azeotrop oder Heteroazeotrop mit Wasser bildet, d) die Mischung aus Phase (III) und flüssigem Verdünnungsmittel (V) unter den in Schritt cl) oder c2) genannten Druck Bedingungen einer Destillation unterzieht unter Erhalt einer Mischung (VI), die einen höheren Anteil an Wasser als an Ver- dünnungsmittel (V) enthält, und einer Mischung (VII), die einen höheren Anteil an Verdünnungsmittel (V) als an Wasser enthält, wobei Mischung (VII) einen höheren Gehalt an besag- ter Lewis-Säure aufweist als Mischung (VI), und e) Mischung (VII) einer Hydrocyanierung einer olefinisch ungesättigten Verbindung zu einem Nitril, das unter bestimmten Mengen-, Druck- und Temperaturbedingungen eine Mischungslücke mit Wasser aufweist, in Gegenwart eines Katalysatorsystems, enthaltend eine Lewis-Säure und eine Komplexverbindung aus einer als Ligand geeigneten phosphorhaltigen Verbindung und einem für diese Verbindung geeigneten Zentralatom, zuführt.
    • 对于路易斯酸从烯属不饱和化合物,其具有在一定量,压力和温度条件腈的氢氰化得到的反应混合物(I)的恢复过程中,含有与水的混溶隙在Katalysatarsystems的存在 路易斯酸和的一个复杂的化合物作为配体的合适的含磷化合物和适用于该化合物的中心原子,其特征在于,(a)从所述混合物(I)配合物被分离以获得混合物(II),b)的混合 II)与水混合,并在转移到这样的压力和温度条件下的相位(III),其中包含于所述腈水的比例较高,和(IV),其具有更高比例的相位是sagtem腈如 在具有较高的含量相(III)所述的路易斯酸为P含有水,获得 HASE(IV)中,c)相(III)与液体稀释剂(V)加入到与水的)的共沸物形式的c1和其〜沸点越高,在一定的压力条件的“水在一定的压力条件,所述一个或35 c2)的 形成共沸物或均相与水,d)在的在步骤c1)或C2压力)的条件下的相位(III)和液体稀释剂(V)混合物中提到的蒸馏受试者(VI)以获得含有更高比例的混合物 含有水作为稀释剂(V),和含有稀释剂(V)的比例高于含有水的混合物(VII)中,所述混合物(VII)具有besag-叔路易斯酸的含量更高作为混合物 (VI),和e)一种烯属不饱和化合物,其具有与水下Gegenwar一定量,压力和温度条件下混溶隙腈的氢氰化的混合物(VII) 包括路易斯酸和合适的含磷化合物的作为配体的配位化合物和该中心原子用品合适的连接的催化剂体系吨。
    • 29. 发明申请
    • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ORGANODIPHOSPHONITEN
    • 用于生产ORGANODIPHOSPHONITEN
    • WO2003044029A1
    • 2003-05-30
    • PCT/EP2002/012806
    • 2002-11-15
    • BASF AKTIENGESELLSCHAFTBARTSCH, MichaelBAUMANN, RobertKUNSMANN-KEITEL, Dagmar, PascaleHADERLEIN, GerdJUNGKAMP, TimALTMAYER, MarcoSIEGEL, Wolfgang
    • BARTSCH, MichaelBAUMANN, RobertKUNSMANN-KEITEL, Dagmar, PascaleHADERLEIN, GerdJUNGKAMP, TimALTMAYER, MarcoSIEGEL, Wolfgang
    • C07F9/48
    • C07F9/4875
    • Verfahren zur Herstellung von Organodiphosphoniten der Formel I (R 1 -0) R 2 P - 0 - Z - 0 - P R 2 (0-R 1 ) mit R 1 und R 2 unabhängig voneinander substituierte oder unsubsti-tuierte Gruppe ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aryl, Heteroaryl, C 4 -C 8 -Cycloalkyl oder C l -C 1O -Alkyl und Z eine substituierte oder unsubstituierte Gruppe ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Arylen, Heteroarylen, C 4 -C 8 -Cycloalkylen oder C 1 -C 10 -Alkylen, durch a) Umsetzung von einem mol R 2 PC1 2 mit etwa einem mol R 1 0H in Ab-wesenheit einer organischen Base bei einer Temperatur im Bereich von -25°C bis 10°C, b) Behandeln des in Schritt a) erhaltenen Produktes mit minde-stens einem Basenäquivalent, bezogen auf ein mol R 2 PC1 2 , einer organischen Base unter Erhalt von (R 1 -0)R 2 PC1 und eines im we-sentlichen unlöslichen Salzes der organischen Base mit HCl, das durch Reaktion von R 1 0H mit R 2 PC1 2 gebildet wurde, bei einer Temperatur im Bereich von -25°C bis 10°C, c)Umsetzung von (R 1 -0)R 2 PC1 mit etwa einem halben mol, bezogen auf ein mol (R 1 -0)R 2 PC1, einer Verbindung HO-Z-OH, wobei man in dem Fall, in dem in Schritt b) weniger als zwei Basenäqui-valente organische Base, bezogen auf ein mol R 2 PC1 2 , einge-setzt wurde, weitere organische Base in einer solchen Menge zugegeben wird, dass die Menge an organischer Base, die in den Schritten a), b) and c) eingesetzt wurde, mindestens zwei Ba-senäquivalente, bezogen auf ein mol R 2 PC1 2 , beträgt, bei einer Temperatur im Bereich von -25°C bis 10°C.
    • 一种用于制备式Organodiphosphoniten过程I(R <1> -0)R <2>点 - 0 - z - 0 - PR <2>(0-R <1>),其中R <1>和R <2> 独立地为取代或选自未取代的基团选自芳基,杂芳基,C4-C8环烷基或C 1 -C 10 - 烷基,且Z为选自取代或未取代的基团包括亚芳基,亚杂芳基,C4-C8的 亚环烷基,或C 1 -C 10亚烷基,由一个)R <2> PC12一摩尔在范围从-25℃至10℃的温度下反应约1摩尔在有机碱的从头感 - [R <1> 0H的 b)治疗)与民德-至少一个当量的碱,在步骤a中获得的产物,基于R <2> PC12,有机碱1个摩尔,得到(R <1> -0)R <2> PC1和一个在 用HCl作为有机碱,我们-sentlichen不溶性盐时,<2> PC12是由R <1> 0H的反应,其中R,在-25℃的范围内,以10℃的温度下,C)反应(R形成 <1> -0)R < 2>与大约一半摩尔PC1基于(R <1> -0)R <2> PC1,化合物HO-Z-OH,一摩尔,其中,在所述情况下,在步骤b)少于两 Basenäqui价的有机基,基于R <2> 1个摩尔PC12,导通套进一步有机碱中,在步骤a中使用的有机碱的量的量)添加,b)和c) 使用中,至少两个的Ba-senäquivalente,基于R <2> PC12 1个摩尔,是在-25℃的范围内的温度至10℃